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本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱分析。采用PFP色谱柱分离,乙腈为流动相,用荧光检测器在激发波长为376 nm、发射波长为520 nm条件下测定荧光强度,外标法定量。结果显示:该方法成功地用于测定硒蛋白多糖中硒含量,硒的检出限为2.5μg/L,线性范围为5.0~250.0μg/L。采用该方法测定的硒蛋白多糖中硒含量为1337.0μg/g,与荧光分光光度法(国标法)测定结果高度一致;并且,该方法也适用于酵母硒中硒含量的测定。本试验成功建立了检测硒蛋白多糖中硒含量的方法,该方法具有操作简便、易普及、试剂消耗少、分离度好、回收率高和适用性强等特点。 相似文献
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为创建一种新型测定饲料中硒的方法,用微波消解样品,在酸性条件下,硒与2,3-二氨基萘(DAN)反应生成具有强荧光特性的4,5-苯并苤硒脑,其荧光强度与硒的含量成正比,以此用分子荧光紧密内插法测定饲料中的硒。结果表明:最佳测定条件为pH 1.5、DAN试剂4.00 mL、EDTA混合液20.00 mL、水浴时间6 min。饲料样品中硒的含量大于5.83 mg/kg,加标回收率大于92%。本方法具有快速简便、成本低廉、样品用量少、消解完全、无需测定空白和绘制标准曲线的优点,有较强的推广应用价值。 相似文献
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硒荧光测定中样品适宜消化条件试验硒是畜禽维持生长、发育、繁殖的必需元素，在体内发挥着重要生理作用。硒在体内含量甚微，在测定过程中易挥发损失。为了能获得准确的测定结果，对荧光测定中样品消化条件进行了试验，取得满意结果。准确称取畜禽血液、被毛、组织、器官... 相似文献
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采用荧光分光光度法测定了甲磺酸达氟沙星粉的含量。激发和发射波长分别为350nm和448 nm,平均回收率为102.5%,RSD为1.1%。在0.01~5μg/mL范围内,其荧光强度与浓度线性关系良好。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量 总被引：2，自引：1，他引：2
通过实验比较,认为用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量在370 nm波长下较在260 nm波长下测定方法分离度更高、回收率更好. 相似文献
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氢化物发生-原子吸收光谱法快速测定预混合饲料中的硒 总被引：5，自引：0，他引：5
目前预混合饲料中硒含量的测定尚无国标 ,常用的是荧光法 ,该方法虽具有较高的灵敏度和准确度 ,但操作步骤繁琐、费时、试剂有毒且昂贵。我们采用氢化物发生 -原子吸收光谱法对硒进行测定研究 ,取得了满意结果 ,该方法具有快速、准确、简便等特点 ,能很好地满足预混合饲料中硒含量测定的要求。现将测定方法报道如下。1 材料与方法1 .1 仪器PE51 0 0原子吸收分光光度计 ;WHS -1 0氢化物发生装置 (美国PE公司 ) ;硒空心阴极灯 (北京真空电子研究所 )。1 .2 仪器工作条件灯电流 8mA ,吸收波长 1 96nm ,光谱通带2nm ;信号方式 :峰高 ;载… 相似文献
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紫外分光光度法测定复方甲磺酸培氟沙星注射液含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了复方甲磺酸培氟沙星注射液中甲磺酸培氟沙星与安乃近的含量测定方法.用紫外分光光度法中倍率减差法消除安乃近干扰,测定甲磺酸培氟沙星含量,检测波长为287、299 nm,溶剂为0.1 mol/L盐酸溶液;用紫外分光光度法中等波长消去法消除甲磺酸培氟沙星干扰,测定安乃近含量,检测波长为261、291 nm,溶剂仍为0.1 mol/L盐酸溶液;整个过程采用棕色容量瓶避光操作.测定甲磺酸培氟沙星含量的回归方程为:ΔA1＝0.089 936 C1,r1＝0.999 6,平均回收率99.66%,RSD=0.61%;测定安用近含量的回归方程为:ΔA2＝0.024 888 C2,r2＝0.999 6,平均回收率99.81%,RSD=0.41%.本方法简单、快速、易于操作. 相似文献
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本试验通过研究伊犁夏牧场不同年龄、不同性别绵羊羊毛与血液中铁、铜、锰、锌、硒5种微量元素的含量及变化规律,为夏季放牧绵羊科学补饲微量元素提供依据。选择在新疆伊犁夏牧场卡拉卓恩(南坡)和唐布拉草地(北坡)1 400~2 999 m垂直带放牧的中国美利奴羊(新疆型)羊毛和血液样品,测定其铁、铜、锰、锌和硒含量,并评估其微量元素的营养生态环境。结果表明,放牧绵羊羊毛铁、铜、锰、锌和硒含量分别为520.70、3.89、30.16、102.64 mg/kg和41.18 μg/kg,其中铜和硒分别低于正常值48.3%和79.7%,而铁高于正常值603.4%;血液中铁、铜、锰、锌和硒含量分别为357.05、4.18、0.25、3.08 mg/L和45.23 μg/L,其中铜、硒分别低于正常值29.9%和73.9%,而铁高于正常值95.5%。羊毛与血液中铁、铜、锰、锌、硒含量均随年龄而增加。不同性别绵羊间血液中锌、硒含量差异明显。 相似文献
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4种氟喹诺酮类药物在肉鸡组织中残留的研究 总被引：8，自引：1，他引：8
采用高效液相色谱法同时检测肉鸡肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中4种氟喹诺酮类药物（FQS）的残留。检测条件为：采用HP-StableBond C18分析柱(5 μm，250 mm×4.6 mm)，以15 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比94∶6)为流动相(用乙酸钠缓冲液调pH3.6)，流速1.0 ml/min，柱温30℃；采用荧光检测器检测，激发波长280 nm，发射波长460 nm。测定结果表明，该方法对FQS的最低检测限为0.92 μg/kg，在5.00~100.00 μg/mg的线性范围内，溶液含量与峰面积的相关系数达0.9998以上。在高、中、低3种含量水平下对所测肉鸡组织中4种FQS进行回收率测定，结果为74%~99%，相对标准偏差低于6.5%，该方法能同时测定4种FQS在动物组织中的残留，具有简便、准确、灵敏度较高的特点，符合痕量测定的要求。 相似文献
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1. This study was conducted using male broiler chickens to determine the effects of ascorbic acid, aspirin, ascorbic acid+aspirin, vitamin E+selenium and ascorbic acid+aspirin+vitamin E+selenium supplementations on haematological parameters and serum superoxide dismutase concentration. 2. One hundred and twenty day-old male Hubbunt broiler chicks were randomly divided into 6 experimental groups of 20 chicks each and placed in different pens. Groups 2, 3, 4, 5 and 6 were given a diet supplemented with ascorbic acid, aspirin (in water), ascorbic acid+aspirin, vitamin E+selenium and ascorbic acid+aspirin+vitamin E+selenium, respectively for 45 d while group 1 was given a commercial broiler diet. 3. There was no significant effect of ascorbic acid, aspirin, ascorbic acid+aspirin, vitamin E+selenium supplementations on any of the haematological parameters (red blood cell, haemoglobin, haematocrit, mean corpuscular volume, mean corpuscular haemoglobin concentration, mean corpuscular haemoglobin) in broilers but ascorbic acid+aspirin+vitamin E+selenium supplementation significantly decreased the white blood cell counts. 4. In addition to this, ascorbic acid, aspirin, ascorbic acid+aspirin and ascorbic acid+aspirin+vitamin E+selenium supplementations had no significant effect on the serum superoxide dismutase level, but vitamin E+selenium supplementation increased the serum superoxide dismutase level. 相似文献
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本试验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒,通过消解液、预还原剂、介质酸的选择等优化了试验条件并测定其检出限、精密度、加标回收率等。结果显示本试验选用2:1的混合酸作为消解液,6 mol/L HCl作为预还原剂,体积比为10%的HCl作为介质酸。硒在0~8 μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01 ng/mL。在20、30和40 μg/L 3个添加水平下牛肉的回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.80%。该方法具有简便、有效等特点,对肉制品中硒的测定具有一定的参考意义。 相似文献
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杜仲叶中绿原酸含量检测的研究 总被引：2，自引：1，他引：1
试验旨在建立以紫外分光光度法测定杜仲叶中绿原酸的方法。通过试验研究各因素对提取率的影响,确定提取最佳条件,并采用紫外分光光度法测定含量。结果表明,测定波长为324 nm,标准曲线相关系数为0.9989,加样回收率达到100.646%,样品中平均含量为1.839%。因此,用此法测定杜仲叶中的绿原酸的含量,相对标准偏差较小,测定结果重复性好,精密度较高,所得数据精确。 相似文献