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提出了一种针对木制家具中氮丙啶残留测定的高效液相色谱方法。采用L_9（3~4）正交试验对氮丙啶标准液1,2-萘醌-4-磺酸钠衍生化条件进行选择,并对提取条件进行优化。结果表明：使用磷酸氢二钠缓冲溶液对家具中氮丙啶进行提取,衍生化反应后使用高效液相色谱法进行检测的检出限为4mg/kg,重现性为3.55%,加标回收在78.26%~85.94%之间。该法能满足木制家具中氮丙啶残留的日常检测要求。 相似文献
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为分析桃果实中多菌灵残留量,采用QuEchERS方法对样品进行前处理,建立了快速检测桃果实中多菌灵残留量的高效液相-串联质谱法。样品经乙腈提取、QuEchERS方法脱水盐析和萃取净化,采用InertsilODS-2(5mm,150mm×2.1mm)色谱柱进行分离,梯度洗脱,在多反应检测模式下测定。经方法学验证,在添加不同浓度的标准溶液时,多菌灵残留量的平均回收率为89.5%~94.4%,RSD为1.95%。该方法简单、快速,准确度高,能够满足多菌灵残留分析的要求。 相似文献
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建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法测定食用林产品(香菇)中14种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,PSA和少量GCB混合吸附剂分散固相萃取净化,然后采用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。14种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.100 0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995 8。在0.01~0.05 mg/kg浓度范围内,14种目标物的平均加标回收率为70.0%~104.5%,相对标准偏差为3.2%~9.1%。该方法简单、快速、灵敏,可满足香菇中14种氨基甲酸酯类农药残留的检测需要。 相似文献
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以勃氏甜龙竹竹叶为原料,对其中竹叶黄酮的超声提取工艺进行研究,同时采用高效液相色谱法(HPLC)对勃氏甜龙竹、箬竹、浦竹仔及椅子竹中总黄酮及牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷、异荭草苷的含量进行测定。结果表明,勃氏甜龙竹超声提取最佳的工艺为:甲醇作为提取溶剂、浓度为70%、料液比为1︰10(w︰v)、超声时间60min、温度40℃。在最佳提取条件下,勃氏甜龙竹中总黄酮得率能达到4.63%。采用高效液相色谱-外标法测定4种丛生竹中总黄酮,含量分别为0.795 2%、1.166 9%、0.092 6%、0.897 2%。勃氏甜龙竹、箬竹和椅子竹中均含有牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷及异荭草苷,浦竹仔中仅含有牡荆苷和异牡荆苷。分析方法的建立,为丛生竹化学资源的利用奠定基础。 相似文献
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建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水体中DEP、DBP、DCHP和DEHP4种内分泌干扰素的方法。以二氯甲烷为萃取剂,氮吹蒸发浓缩后进样分析。HPLC分析条件为：100%甲醇作流动相、流速1.2mL/min、柱温35℃、紫外检测器（224nm）。方法的线性相关系数大于0.999,相对标准偏差小于6.2%,仪器检测限分别为0.011mg/L、0.009mg/L、0.016mg/L、0.020mg/L,加标回收率为84.1%~99.5%。实际水样检测结果为河流中4种PAEs总浓度在35.6~184.2μg/L,表明该河流水体受到不同程度的PAEs污染。 相似文献
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采用单宁酸为原料,通过酯交换法制备没食子酸丙酯,探讨反应过程中催化剂、反应温度、反应时间等因素在合成过程中的影响。实验研究证明:以单宁酸和正丙醇为起始原料,合成过程选择浓硫酸为催化剂,其单宁酸∶正丙醇∶浓硫酸的质量比为1∶2∶0.2,反应时间为10 h,为较优的反应条件,产率为52.32%。产品经红外光谱、高效液相色谱、熔点检测,符合没食子酸丙酯的质量标准。 相似文献
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为建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量,采用了样品经0.2mol/L盐酸溶液提取,阳离子柱交换固相萃取净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,LC-MS/MS法检测,同时定性定量测定33种兽药残留。结果表明：33种兽药在色谱柱上分离效果较好,回收率在61.1%～112.7%之间,相对标准偏差小于14.7%。该方法快速、简单,能满足33种兽药残留分析的要求,适用于测定饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量。 相似文献