烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留及消解动态研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

吴绪金  钟红剑  马朝旺  张军锋 《河南农业科学》2012,41(1):87-91

通过液相色谱-质谱联用仪定量定性分析,研究了75%烟嘧磺隆水分散粒剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株中的空白添加平均回收率为78.32%～86.02%,相对标准偏差为2.28%～5.98%;在籽粒中的空白添加平均回收率为82.95%～88.37%,相对标准偏差为2.22%～5.21%;在土壤中的空白添加平均回收率为92.96%～98.84%,相对标准偏差为1.73%～2.91%。其最小检出量为0.005ng,在玉米植株、籽粒及土壤中的最低检测限量为0.002 5mg/kg。2009、2010年在河南省和黑龙江省两地的田间残留试验结果表明:烟嘧磺隆在玉米植株中的消解半衰期为0.58～1.45d,在土壤中的消解半衰期为9.63～13.59d;烟嘧磺隆在玉米籽粒、玉米植株及土壤中的最终残留量均为未检出,说明该药为低残留、易消解农药。建议将75%烟嘧磺隆水分散粒剂用于防治玉米田杂草时,施药的有效成分不得高于90g/hm2,于玉米苗后三至五叶期施药1次。  相似文献   

10%世高水分散剂在白菜及土壤中的残留分析方法     

李琳  张玉涛  佟福 《贵州农业科学》2007,35(4):33-34

建立了10%世高水分散剂在白菜及土壤中的残留分析方法。该方法的最小检出量为1.2×10-12g。以0.0100 mg/L,0.1000 mg/L,1.000 mg/L进行添加回收试验,结果表明,白菜植株的平均回收率为90.7%~92.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%;土壤样本的回收率为87.2%~92.9%,相对标准偏差为2.5%~9.1%。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。  相似文献   

植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析   总被引：2，自引：0，他引：2  

易丽君  龚道新  陈金  张素芳 《湖南农业科学》2012,(15):89-91

为了同时测定植烟土壤中残留的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,采用高效液相色谱分析法进行了相关研究,结果表明:当添加浓度为0.05~1.00 mg/kg时,吡嘧磺隆在植烟土壤中的平均回收率为84.00%~95.32%,相对标准偏差为1.39%~1.55%;苯噻酰草胺在植烟土壤中的平均回收率为84.47%~98.53%,相对标准偏差为0.85%~3.50%;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的最小检出量为:1.0×10-9g,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在植烟土壤中的最小检出浓度为:2.5×10-2mg/kg。该方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留检测分析。  相似文献   

氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留分析方法     

《西南农业学报》2016,(11)

建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取Florisil固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mg/kg时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为1.083×10-12g,最低检测浓度(LOQ)均为0.003 mg/kg。该方法灵敏度高,精密度和回收率好,杂质干扰少,成本低,满足农药残留测定方法要求。  相似文献   

玉米中乙草胺和莠去津残留量GC-MS/MS分析法的建立   总被引：1，自引：0，他引：1  

白小军  吴燕  牛艳  赵子丹  王晓菁 《江苏农业科学》2014,(11)

为准确分析玉米中乙草胺、莠去津的残留量,建立试样用乙酸乙酯-石油醚(1∶1,V/V)提取、弗罗里硅土柱净化、正己烷定容后,通过GC-MS/MS(EI源)测定,采用面积外标法定量检测。结果表明,乙草胺平均回收率为75.1%~87.3%,相对标准偏差为1.7%~8.5%;莠去津平均回收率为73.5%~80.5%,相对标准偏差为1.9%~5.6%;方法快速准确。  相似文献   

二维净化火焰热离子测定水稻样品中异稻瘟净残留（英文）     

《（《农业科学与技术》）编辑部》2015,(7)

[目的]建立水稻植株和糙米样品中异稻瘟净的残留分析方法。[方法]植株和糙米用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,采用SPE C18柱和SPE NH2柱二维净化,气相色谱火焰热离子检测器(FTD)测定。[结果]在0.005~5.0 mg/kg的浓度范围内,异稻瘟净的浓度与峰面积成良好线性关系(r=0.999 8)。在添加浓度分别为0.01、0.1、1.0 mg/kg时,水稻植株中的添加回收率为72.6%~99.7%,相对标准偏差为5.65%~8.48%;糙米中的添加回收率为81.6%~97.6%,相对标准偏差为3.74%~7.63%。异稻瘟净的最低检出量为5×10-12g;水稻植株和糙米最小检出浓度分别为2和0.5μg/kg。[结论]该方法检测限低,灵敏度高、重现性好、可操作性强,满足农业部农药残留试验准则要求(NY788-2004)。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱分析烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留消解动态     

邓立刚  李增梅  赵善仓  苑学霞  郭长英 《安徽农业科学》2012,(19):10127-10128,10189

[目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,在ESI+MRM模式下进行检测。[结果]当烟嘧磺隆添加浓度水平为0.001～0.200 mg/kg时,其在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的平均回收率为88.6%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.9%;在土壤、玉米籽粒中的检出限为0.001 mg/kg,在玉米植株中的检出限为0.002mg/kg。烟嘧磺隆在土壤中的半衰期为8.6～19.6 d,在玉米植株中的半衰期为0.6～5.5 d;按推荐剂量施药,在青玉米期及成熟期玉米籽粒中烟嘧磺隆的最终残留量均低于定量限。[结论]为烟嘧磺隆的田间合理使用提供了借鉴。  相似文献   

糙米中杀虫双的残留检测     

《农村经济与科技》2017,(Z1)

建立气相色谱法(GC-FPD)测定了糙米样品中的杀虫双含量。样品经盐酸溶液提取,氯化镍溶液衍生化,正己烷萃取净化。结果表明:在0.1~1.0 mg/kg添加水平范围内,杀虫双的平均添加回收率为82%~99%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.5%(n=5)。该方法的最小检出量为(S.N=3)2.0×10-8g。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度满足农药残留检测的要求。  相似文献   

50%硝·乙·莠去津悬乳剂在玉米及土壤中残留动态     

朱峰  魏进  张盈  段婷婷  陈明贵  陈才俊 《贵州农业科学》2017,45(9)

为50%硝·乙·莠去津悬乳剂在贵州玉米生产上的安全使用提供依据,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法测定该悬乳剂在玉米及土壤中的残留量。结果表明:50%硝·乙·莠去津悬乳剂中3种有效成分硝磺草酮、莠去津、乙草胺在玉米和土壤中的平均回收率为74%~107%,相对标准偏差在2.8%~12.2%;检出限、定量限分别为0.000 2~0.001mg/kg和0.000 6~0.006mg/kg。3种有效成分在织金县和罗甸县2个试验点的半衰期在玉米中为3.4~13.5d,在土壤中为4.6~20.4d,玉米收获时籽粒中均未检测出50%硝·乙·莠去津悬浮剂残留。按商品使用方法,即用50%硝·乙·莠去津悬乳剂240mL/667m2在玉米上使用符合安全要求。  相似文献   

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析     

陈晓林  张思林  王立东  叶青 《安徽农业科学》2014,(14):4248+4251-4248,4251

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.  相似文献   

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留   总被引：5，自引：0，他引：5  

陈武瑛  廖晓兰  徐军  董丰收  程莉  刘新刚  张盈  郑永权 《农业环境科学学报》2010,29(3)

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。  相似文献   

硫丹在苹果中残留分析方法研究（英文）     

《农业科学与技术》2017,(3)

建立了硫丹(Endosulfan)在苹果中残留分析方法。样品用30 ml丙酮:乙酸乙酯(9:1)提取,5 g 5%水脱活处理的Florisi L(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定。硫丹3种单体的最小检测量分别为10~(-11)、10~(-11)、2.5×10~(-11)g。苹果样品中α-硫丹的添加回收率为86.54%~95.34%,变异系数为1.45%~4.73%;β-硫丹的添加回收率为82.91%~100.63%,变异系数为1.39%~4.72%;硫丹硫酸酯82.22%~101.15%,变异系数为0.75%~3.99%。方法的最低检出浓度分别为2.5×10~(-3)mg/kg,2.5×10~(-3)mg/kg,6.25×10~(-3)mg/kg。该方法的准确度、精确度、灵敏度均达到农药残留分析的要求。  相似文献   

4％杀螟丹在稻田生态环境中的降解与残留     

李佳  龚道新  刘少平 《湖南农业科学》2009,(11):75-78

研究了4%杀螟丹粒剂在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留及消解动态.采用石油醚提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定,结果表明:杀螟丹在稻田土壤中的平均添加回收率为93.25%～106.85%,相对标准偏差为5.99%～8.17%;在水样中的平均添加回收率为95.43%～103.68%,相对标准偏差为2.64%～8.48%;在稻杆中的平均添加回收率为90.81%～100.8%,相对标准偏差为3.00%～6.89%;在稻壳中的平均添加回收率96.77%～101.09%,相对标准偏差2.75%～6.32%;在稻米中的平均添加回收率为92.89%～97.71%,相对标准偏差为2.98%～8.09%.杀螟丹的最低检出量为1.0×10~(-11)g,土样、水样中杀螟丹的最低检出浓度分别为0.001 mg/kg和0.000 25 mg/L,在水稻稻杆、稻米和稻壳中的最低榆出浓度均为0.005 mg/kg.湖南长沙和云南昆明两地残留消解动态试验结果表明:杀螟丹在稻田土壤、水样和植株中的半衰期分别为:6.8～9.9 d,7.4～7.8 d和7.6～8.9 d.  相似文献   

平菇及其培养料中异菌脲的残留分析方法及消解动态研究     

解永刚  吴小文  花日茂  操海群 《安徽农业大学学报》2011,38(6):970-973

建立了异菌脲平菇及培养基料中残留分析方法,并研究了平菇中异菌脲残留消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,LC-PDA测定。异菌脲在平菇中的添加回收率为85.0%~97.70%,变异系数为2.23%~10.30%;异菌脲在培养料中添加回收率为78.50%~95.00%,变异系数为3.02%~7.82%,方法的检出限为2.5×10-4 mg.kg-1,结果表明,该方法符合农药残留分析的要求。消解动态试验表明,500 g.L-1异菌脲670倍液采用拌料法施药后,平菇中异菌脲最终残留量低于方法的检出限,培养料中异菌脲消解半衰期为52.16 d。  相似文献   

甘蔗及土壤中敌草隆残留的分析方法   总被引：1，自引：0，他引：1  

寿林飞  金铨  徐静高  吴慧明  朱国念 《浙江农业科学》2007,(1):82-83

研究建立了除草剂敌草隆在甘蔗和土壤中的残留测定方法。样品以甲醇提取,经三氯甲烷液-液分配和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定。仪器最小检出量为2×10-9g;土壤、甘蔗叶和甘蔗中敌草隆残留的最低检出浓度分别为0.01,0.05,0.05mg/kg,方法添加回收率分别为84.1%~94.5%、85.6%~94.5%和82.5%~92.6%,变异系数均低于1.84%。  相似文献   

高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

李新安  陈锡岭  赵华 《浙江农业学报》2011,23(6):0

建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。  相似文献   

52%烟嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂防除夏玉米田杂草药效试验     

董秀霞  张少逸 《山东农业科学》2010,(9)

2009年对52%烟嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂防除夏玉米田杂草进行了田间药效试验。结果表明,666.7m2用52%烟嘧磺隆.莠去津可湿性粉剂75~100 g,茎叶处理20 d对一年生禾本科、阔叶杂草的株防效可达89.3%~95.2%,40 d鲜重防效达90.6%~96.3%,增产9.43%~16.23%,且对玉米安全。  相似文献   

叶枯唑在桃和土壤中的残留分析     

王志新  鹿泽启  徐维华  段小娜  刘传德  于建垒 《安徽农业科学》2012,40(14):8116-8117,8142

样品经乙酸乙酯-二甲基甲酰胺(20∶1,V/V)混合液提取后,采用高效液相色谱法(配紫外检测器)建立了桃和土壤中叶枯唑残留检测方法。结果表明,叶枯唑添加量为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,桃和土壤中的叶枯唑回收率在79.0～97.0,相对标准偏差在1.6%～6.8%;叶枯唑在桃和土壤中的最小检出量均为0.5×10-9g,最低检测浓度均为0.1 mg/kg,满足农药残留分析要求。  相似文献   

枸杞果实中吡唑醚菌酯检测方法研究     

牛艳  陈翔  杨静  吴燕  季莉  田海军  卢云燕 《宁夏农林科技》2018,(1)

本文利用高效液相色谱法,对枸杞果实中吡唑醚菌酯残留进行检测。枸杞果实样品用乙腈提取,过氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱仪带紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,该方法在枸杞鲜果中回收率为82.2%~100.9%,相对标准偏差为2.5%~6.6%;在枸杞干果中回收率为94.4%~101.4%,相对标准偏差为3.7%~9.4%,检出限为2.0×10~(-3)mg/kg。该方法可以快速、准确地测定枸杞子中吡唑醚菌酯农药的含量。  相似文献   

联苯菊酯在甘蓝及土壤中的消解动态   总被引：1，自引：0，他引：1  

王世英  黄日林  李梓豪  黄聪灵  毛润乾  张志祥 《华南农业大学学报》2016,37(3):82-85

【目的】建立残留联苯菊酯的检测方法,研究质量分数1%联苯菊酯·噻虫咹颗粒剂中联苯菊酯在甘蓝Brassica oleracea和土壤中的残留及消解动态。【方法】在广东广州市、广西南宁市和湖北潜江市进行田间试验,联苯菊酯在0.01~1.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.01、0.10、0.50 mg·kg~(-1)添加,样品中的联苯菊酯经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱(GC-ECD)检测,外标法定量,得到联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【结果】联苯菊酯在甘蓝中的平均回收率为83.64%~96.44%,相对标准偏差为3.26%~7.24%;在土壤中平均回收率为86.76%~90.09%,相对标准偏差为2.17%~4.94%。联苯菊酯在土壤中的残留半衰期为6.77~13.51 d,在甘蓝中未检出。【结论】联苯菊酯属易降解农药;该施药方法安全,值得借鉴。  相似文献