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1.
对砷、汞标准溶液各进行20次连续进样,利用6项统计指标对砷、汞在原子荧光仪检测过程中表现出来的稳定性差异进行了分析。发现10μg·kg-1砷连续进样20次得到的荧光值、浓度值平均值分别为441.26、9.802μg·kg-1,中位值分别为440、9.775μg·kg-1,极差分别为16.86、0.375μg·kg-1,偏度系数都为0.732,峰度系数分别为-0.457、-0.456。1μg·kg-1汞连续进样20次得到的荧光值和浓度值平均值分别为761.94和1.035μg·kg-1,中位值分别为762、1.035μg·kg-1,极差分别为81.59、0.111μg·kg-1,偏度系数分别为-0.435和-0.414,峰度系数分别为-0.246和-0.271。统计发现,10μg·kg-1砷数值的大小并没有明显的趋势性特点,1μg·kg-1汞在第5针后有明显变动向上的趋势。 相似文献
2.
利用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留,分析测定过程中各变量不确定度来源,建立数学模型,计算出各变量的不确定度,得到合成不确定度。结果表明,当猪肉中磺胺甲嘧啶含量为0.001781μg·kg-1,其不确定度为0.000114μg·kg-1(k=2);磺胺间甲氧嘧啶含量为0.002019μg·kg-1,其不确定度为0.000120μg·kg-1(k=2);磺胺多辛含量为0.001677μg·kg-1,其不确定度为0.000091μg·kg-1(k=2)。利用UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留时,不确定度可控制在7%以内,进一步降低不确定度的关键环节在于调高实验人员的素质和技能,增加测定次数。 相似文献
3.
研究超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的不确定度评价方法,分析影响UPLC-MS/MS测定金华两头乌猪肉中4种氟喹诺酮残留量测定影响结果的因素。不确定的来源主要为2类,合计10个方面。量化各因素的相对不确定度后,计算金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的合成不确定度并计算其扩展不确定度。当金华两头乌猪肉中氧氟沙星的含量为15.20 μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.450 μg·kg-1(k=2);当诺氟沙星的含量为19.32 μg·kg-1时,其扩展不确定度为1.291 μg·kg-1(k=2);当培氟沙星的含量为9.34 μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.829 μg·kg-1(k=2);当依诺沙星的含量为16.34 μg·kg-1时,其扩展不确定度为1.275 μg·kg-1(k=2)。研究发现,导致金华两头乌猪肉中氟喹诺酮残留量测定的不确定度主要来源是由标准曲线拟合和添加回收引入。 相似文献
4.
建立猪肝中3种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。3种β-受体激动剂在0.1~10.0 μg·L-1呈现良好线性关系,相关系数大于0.998,检出限为0.002 8~0.011 0 μg·kg-1,定量限为0.009 3~0.038 0 μg·kg-1,加标回收率在86.9%~116.8%,相对标准偏差在0.67%~3.41%,分析在7 min内完成。建立的方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于肉类样品中β-受体激动剂残留的测定。 相似文献
5.
采用液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量,对不确定度进行评估。结果表明,当茭白中阿维菌素残留量为25.9 μg·kg-1时,其扩展不确定度为2.6 μg·kg-1(k=2);当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为117.7 μg·kg-1时,其扩展不确定度为8.4 μg·kg-1(k=2)。影响结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、试样转移和定容、标准溶液配制等。 相似文献
6.
建立应用QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定鸡蛋中氯羟吡啶和阿维菌素残留的分析方法。结果表明,在阿维菌素和氯羟吡啶添加浓度为5.0、10.0、20.0 μg·kg-1时,回收率为76.5%~86.7%,相对标准偏差为3.3%~7.1%,两种化合物检测限分别为0.25和0.5 μg·kg-1,定量限为0.5和1.0 μg·kg-1。此法操作简单快捷,灵敏度高,重现性好,可满足日常快速检测筛选的要求。 相似文献
7.
建立UPLC-MS/MS法测定大米中伏马毒素B1、伏马毒素B2、呋虫胺、DN和UF的检测方法。使用乙腈/水/甲酸(体积比85/14/1)作为大米样品提取溶液,分取提取液中加入适量多壁碳纳米管去除共提杂质,净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后,采用超高效液相色谱柱分离、质谱(电喷雾离子源,多反应监测)检测、外标法定量。结果显示,5种药物在2~100 μg·L-1线性关系良好(R2>0.99),各种药物在5、20、80 μg·kg-1 3个添加浓度水平下,平均加标回收率83.6%~111.0%,相对标准偏差2.2%~11.0%,方法定量限1.0~3.0 μg·kg -1,满足大米中5种药物定性定量检测。 相似文献
8.
QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。 相似文献
9.
采用优化的QuEChERS前处理方法,并结合超高效液相色谱-串联质谱法对鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证,同时对市场采集的鲜鸡蛋样品开展筛查分析。试验结果表明,氟虫腈及其3种代谢物在1.0~100 μg·L-1范围内呈线性,相关系数(R2)均大于0.99。不同浓度加标回收试验所得回收率为85.8%~105.6%,相对标准偏差均小于11.0%,基质效应为0.88~1.23。氟虫腈及其3种代谢物在该方法中最低检出限为0.002~0.02 μg·kg-1,定量限为0.007~0.05 μg·kg-1。通过对30批次鲜鸡蛋样品的检测分析,其中1批次检出氟虫腈,残留含量为10.1 μg·kg-1。 相似文献
10.
本文建立了测定食用植物油中苯并吡唑类杀菌剂多菌灵残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。本方法采用二氯甲烷超声提取, 固相萃取氨基柱净化, 氮吹后定容, 超高效液相色谱-串联质谱法分析多菌灵。结果表明, 添加浓度为0.01~0.05 mg·kg-1, 多菌灵在食用植物油中添加回收率为81.8%~93.5%, 相对标准偏差RSD值是4.6%~8.9%, 本方法检测多菌灵灵敏度高, 方法检出限为0.30 μg·kg-1, 定量限为1.00 μg·kg-1。 相似文献
11.
本试验旨在研究脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和黄曲霉毒素B1(AFB1)单一及联合染毒对小鼠脑组织病理变化、抗氧化性能和紧密连接蛋白mRNA表达量的影响。选取96只18日龄昆明系雄性小鼠,随机分为对照组、DON组、AFB1组和AD组(DON+AFB1组),每组分别灌服生理盐水、500 μg·kg-1 DON、200 μg·kg-1 AFB1和200 μg·kg-1 AFB1+500 μg·kg-1 DON,连续灌服45 d。分别于试验的第0、15、30、45天,每组随机选取6只小鼠,麻醉后处死,取脑组织观察病理变化,并检测脑组织氧化与抗氧化指标及紧密连接蛋白ZO-1和Occludin mRNA的表达量。结果显示,与对照组相比,DON组小鼠脑组织超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)活性显著下降(P<0.05),NO含量显著升高(P<0.05);AFB1组小鼠脑组织中CAT活性显著下降(P<0.05);AD组脑组织总抗氧化能力(T-AOC)、CAT、SOD活性显著下降(P<0.05),丙二醛(MDA)和NO含量显著上升(P<0.05);各染毒组脑组织ZO-1和Occludin mRNA的表达量显著下降(P<0.05)。研究结果表明,DON与AFB1单一及联合染毒均能造成小鼠脑组织不同程度的病理变化,降低抗氧化性能及紧密连接蛋白ZO-1和Occludin mRNA的表达量,且DON与AFB1的联合毒性大于单一毒性。 相似文献
12.
采用分子印迹技术合成四环素类分子印迹聚合物,以其为填料制备固相萃取柱,运用高效液相色谱法测定牛奶中的四环素类抗生素。具体地,以盐酸强力霉素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法在丙酮-乙腈混合溶液中制备具有特异性吸附能力的分子印迹聚合物,通过高效液相色谱仪检测其吸附四环素类抗生素的能力,并将其作为填料制备固相萃取柱,用于牛奶中四环素类抗生素残留检测。结果显示,四环素类抗生素在0.05~10.0 μg·mL-1范围内线性良好,加标回收率为79.4%~86.3%,相对标准偏差均小于3.8%,准确性较好。四环素和土霉素的检出限为0.02 μg·mL-1,金霉素的检出限为0.05 μg·mL-1,检测灵敏度高,特异性识别能力强。 相似文献
13.
随机选择32周龄、体质量1.6 kg的蛋鸡80羽进行试验,在饮水中分别添加159 mg·L-1(标签推荐最高剂量)和79.5 mg·L-1的磺胺间甲氧嘧啶,连续用药5 d,分别作为高剂量组和低剂量组,停药后收集鸡蛋样品。鸡蛋样品采用QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对鸡蛋样品中磺胺间甲氧嘧啶的残留量进行定量测定。结果发现,高剂量组在休药后第1、3、5、10、16、20、24天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为2 497.3、220.1、38.9、6.0、1.3、0.5、0.1 μg·kg-1,低剂量组在休药后第1、3、5、10、16天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为694.3、45.2、15.5、1.5、0.1 μg·kg-1。磺胺间甲氧嘧啶在鸡蛋中的消除速率为0.4~0.6 μg·kg-1·d-1。高、低剂量组分别在停药后第5天和第3天鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留量低于国家限量标准。从食品安全角度考虑,如采用标签推荐最高剂量,建议休药期控制在5 d以上。 相似文献
14.
旨在研究DON、ZEA联合染毒对体外培养鸡脾脏淋巴细胞分泌IL-2、IL-4、IL-10和IFN-γ的影响。DON、ZEA联合染毒剂量为0.012 5 μg·mL-1和0.006 25 μg·mL-1、0.050 μg·mL-1和0.025 μg·mL-1、0.2 μg·mL-1和0.1 μg·mL-1、0.8 μg·mL-1和0.4 μg·mL-1,进行DON、ZEA联合染毒48 h对鸡脾脏淋巴细胞上清液IL-2、IL-4、IL-10和IFN-γ含量及其mRNA表达的影响。结果表明,各染毒组细胞上清液IL-10和IFN-γ蛋白含量,细胞内IL-2、IL-4和 IL-10 mRNA水平随毒素剂量的升高而增加 (P<0.01);各染毒组细胞上清液IL-2和IL-4蛋白含量均随毒素浓度的升高而降低(P<0.01);细胞内IFN-γ mRNA表达量均随毒素浓度的升高而先升高后降低(P<0.01)。DON、ZEA联合染毒导致细胞因子IL-2、IL-4、IL-10和IFN-γ分泌失衡,且呈剂量依赖性;DON、ZEA联合染毒鸡脾淋巴细胞上调或下降促炎性细胞因子的水平; Th1和Th2细胞因子平衡失调,因此造成细胞免疫损伤,从而对细胞产生毒性。 相似文献
15.
通过测定菌丝DNA含量,检测不同浓度梯度醋酸钠对草菇菌丝生物量的影响,结果表明,随着醋酸钠浓度的升高,菌丝生物量呈线性增加,当达到0.7 g·L-1时,生物量达到一个高峰值,DNA的含量为468.9±4.10 μg·g-1,极显著地高于对照组,随着醋酸钠浓度继续增加到0.9 g·L-1和1.1 g·L-1时,生物量则呈减少的趋势,但均比对照的生物量高,说明适宜的醋酸钠浓度能极显著地增加草菇菌丝生物量。在筛选出最佳醋酸钠浓度(0.7 g·L-1)的基础上,进一步复配Cu、Zn、K、Mn元素,以醋酸钠为对照,比较复配微量元素及同一微量元素不同浓度对草菇菌丝生物量的影响。结果显示,添加矿物质K和Cu元素效果较好,各浓度均能使菌丝生物量有所增加,其中添加8 g·L-1 KH2PO4处理的菌丝生物量比对照的高84.32%(P<0.05);添加0.04 g·L-1 CuSO4处理的菌丝生物量比对照高73.19%,达到5%显著水平;ZnSO4添加量为0.25 g·L-1和0.20 g·L-1两处理的菌丝生物量分别比对照提高42.69%和20.34%;添加0.35 g·L-1 MnSO4处理的菌丝生物量比对照提高25.23%以上。Zn和Mn元素的各浓度处理与对照的菌丝体生物量无显著差异。 相似文献
16.
【背景】拟轮枝镰孢（Fusarium verticillioides）引起的穗腐病严重影响玉米产量和品质,其产生的伏马毒素威胁食品安全。亚洲玉米螟（Ostrinia furnacalis）和桃蛀螟（Conogethes punctiferalis）等穗期害虫危害可导致玉米严重减产,并加重玉米穗腐病的发生。【目的】评估2种杀虫剂（甲维盐和氯虫苯甲酰胺）、3种杀菌剂（氰烯菌酯、戊唑醇和苯醚甲环唑）对玉米穗期病虫害的防治效果以及对玉米产量和籽粒中伏马毒素含量的影响;明确施用杀虫剂后接菌对穗腐病发病的影响,探究防治玉米穗期病虫害的有效方案,为玉米安全生产提供技术支撑。【方法】以郑单958为供试玉米,在2019年春、夏两季于河北廊坊进行田间试验。玉米大量吐丝后5 d和20 d两次施药,接菌处理于吐丝后7 d进行。在玉米完熟期调查虫害级别、穗腐病发病率和病情指数、果穗穗长、行粒数、穗重和百粒重,计算防治效果和增产情况,并用高效液相色谱-串联质谱法分析籽粒中伏马毒素B1、B2的含量。【结果】与对照相比,施用甲维盐和氯虫苯甲酰胺均可显著降低平均虫害级别、穗腐病发病率、病情指数、伏马毒素含量。与单独施用杀虫剂相比,施用杀虫剂与杀菌剂的混剂未显著降低平均虫害级别、穗腐病发病率、病情指数、伏马毒素含量,也未显著提高产量和对上述病虫害的防治效果。与仅接菌的处理相比,施用氯虫苯甲酰胺后接菌处理在穗腐病发病率、病情指数和伏马毒素含量方面均显著下降。在春玉米和夏玉米试验中,25 g·hm-2氯虫苯甲酰胺及其与杀菌剂的混剂对穗部螟虫的防治效果分别达82.1%—92.7%、94.2%—95.0%,而30 g·hm-2甲维盐及其与杀菌剂的混剂对穗部螟虫的防治效果显著低于25 g·hm-2氯虫苯甲酰胺,仅为57.8%—78.0%、83.1%—89.9%。2种杀虫剂对穗腐病的防治效果无显著差异,春玉米防治效果均>60%,夏玉米防治效果均>88%。对于产量而言,各处理均对果穗穗长和行粒数无显著影响,药剂处理后的果穗穗重均显著高于对照,且各处理间无显著差异。施用杀虫剂后接菌对产量无显著影响。分别施用2种杀虫剂单剂或其与杀菌剂的混剂后,春玉米可增产5.49%—13.49%,夏玉米可增产9.20%—13.95%,玉米籽粒中伏马毒素含量均低于500 μg·kg-1,而对照玉米中伏马毒素含量达2 817 μg·kg -1。喷雾接菌处理的玉米中伏马毒素含量高达8 710 μg·kg -1,而接菌前施用杀虫剂可将伏马毒素含量降至1 500 μg·kg -1以下。【结论】施用25 g·hm-2氯虫苯甲酰胺和30 g·hm-2甲维盐均可通过显著降低玉米蛀穗害虫的危害,从而减轻穗腐病的发生并降低籽粒中伏马毒素含量,提高玉米产量和品质,而杀虫剂/杀菌剂混用与杀虫剂单用对虫害防控效果差异不显著;穗期害虫对果穗的伤害在穗腐病的发生过程中起决定性作用。综合各方面因素,25 g·hm-2的氯虫苯甲酰胺是防治穗期玉米害虫、减轻穗腐病较为理想的药剂。 相似文献
17.
给大口黑鲈(Micropterus salmoides)连续5 d口服30 mg·kg-1剂量(以体质量计)的恩诺沙星,利用液相色谱技术测定不同时间点大口黑鲈各组织中恩诺沙星的含量,建立药时曲线,探讨恩诺沙星在大口黑鲈体内的代谢动力学。结果表明:在(25±2)℃水温下,大口黑鲈血液、肌肉、肝脏中恩诺沙星的达峰时间均为4 h,吸收半衰期分别为0.998、2.176、1.892 h,消除半衰期分别为8.494、23.84、37.53 h,血液中的药时曲线下总面积为132.23 μg·mL-1·h,肌肉和肝脏中的药时曲线下总面积分别为273.50、247.12 μg·g-1·h。25 ℃下,恩诺沙星在大口黑鲈体内的建议休药期为15 d。 相似文献
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建立用微波消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中痕量硒的方法:HNO3经密闭微波消解系统处理农产品样品,以CH4为反应气,采用动态反应池(DRC)技术消除m/z 80处40Ar40Ar+对硒测定的干扰。系统考查反应气种类、流速、抑制参数q(RPq)等对信噪比(S/B)的影响。实验结果表明,当以80Se为分析物、CH4为反应气、流速为0.9 mL·min-1、RPq=0.7时可以有效消除干扰,信噪比最佳。该方法的线性范围为0.01~200 μg·L-1,检出限为0.001 μg·g-1,定量限为0.004 μg·g-1,7次平行测定值的相对标准偏差(RSD) 为3.39%,加标回收率为97.32%~101.1%。采用该方法对国家标准柑橘叶参考物质GBW10020进行分析,测定结果和标准值吻合。 相似文献