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基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS方法对样品进行前处理后,利用LC-MS/MS分析39种农药,结果表明,基质效应主要以抑制为主。选择普通白菜作为替代基质匹配标准溶液,蔬菜样品的中等和强基质效应均有明显降低,中等基质效应由31%降至16%,强基质效应由11%降至8%,但苹果、葡萄、草莓、金针菇的基质效应没有改善。因此,选用普通白菜基质匹配标准溶液在农药残留分析时辅助溶剂标准溶液进行校正,可改善蔬菜样品的中等和强基质效应,但不适用于水果和食用菌样品,对于受基质影响显著的化合物建议使用同种样品基质匹配标准溶液进行定量分析。 相似文献
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本文研究气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)测定蔬菜水果及食用菌中农药的基质效应情况,比较不同基质中46种农药在固相萃取和QuEChERS两种前处理方法条件下的基质效应,筛选适合的替代基质以期降低基质效应对定量结果准确性的影响。研究发现,所选基质中各农药的基质效应主要为增强,在QuEChERS法和固相萃取法中,强基质效应比例分别为53%和67%,弱基质效应分别为29%和13%。选择普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)混合基质作为替代基质时,所选试样的基质效应主要以弱基质效应为主(约80%),但葡萄的基质效应改善不明显。因此,通过基质效应评价,推荐使用QuEChERS前处理方法,普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)作为替代基质进行基质匹配标准溶液校正,可降低蔬菜样品的中等和强基质效应,适用性需进一步研究。 相似文献
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啶虫脒是蔬菜常用的广谱型杀虫剂,国家标准GB/T20769-2008中测定啶虫脒残留的方法是液相色谱—串联质谱法,仪器昂贵、成本较高。通过实验,我们认为气相色谱法可以测定蔬菜中啶虫脒的残留。本方法主要是样本经乙腈提取后,浓缩,石墨炭黑-氨基串联柱净化,最后用正己烷定容,气相色谱仪(ECD)检测,外标法定量。该方法所测结果符合GB/T27404-2008标准要求,能够满足实验室对农药残留例行监测的要求。 相似文献
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选取5种酰胺类农药按照0.05和0.15 mg·L-1添加浓度加入到35种不同蔬菜基质液中,采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量分析和研究农药的基质效应。试验结果显示,所选的5种酰胺类农药在35种蔬菜基质中均产生基质抑制效应或没有产生明显的基质效应。试验可推断出基质效应与蔬菜类别无直接关系,而是与蔬菜本身有关,不同酰胺类农药的基质效应存在差异性,改变农药浓度会对基质效应产生一定的影响,有规律可循。 相似文献
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文章选择常见的产生基质效应的蔬菜做样品，采用目前比较流行的农残快速前处理技术，用液相色谱- 串联质谱法测定11 种农药的样品回收率情况，并通过对标准溶液添加基质等方式，使回收率得到改善，降低基质效应对实验结果产生的影响，从而提高检测的准确率。 相似文献
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利用液相色谱串联质谱考察不同蔬菜品种基质效应对10种农药残留检测结果的影响。结果表明农药浓度为0.02mg/L、0.04mg/L和0.06mg/L时,多数农药均存在不同程度的基质效应且都为弱基质效应,少数农药则表现为基质抑制效应。其中多菌灵、咪鲜胺、灭多威和霜霉威总体基质效应为92.9%～105.5%之间,则表现出极弱的基质效应。噻虫啉、唑虫酰胺和烯酰吗啉总体基质效应为60.0%～84.2%之间,表现为较强基质抑制。同时同一种农药在不同基质中的基质效应趋势基本一致,但不同农药由于结构的差异其基质效应存在明显差异。对于基质效应较强的农药,建议采用基质匹配标准品进行定量校正 相似文献
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为摸清浙江省柑橘生产过程中农药使用情况及果品质量安全状况,2018—2020年采用超高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法对浙江省台州、宁波、衢州、温州、金华等柑橘主产区265个样品进行136种农药残留的检测。结果表明,2018—2020年共检测出农药38种,包括18种杀虫剂、11种杀菌剂、6种杀螨剂及3种植物生长调节剂。3 a样品的农药残留检出率为95.85%,逐年依次为87.72%、99.02%和97.17%,农药最高检出率为杀虫剂>杀螨剂>杀菌剂;总样本超标率为3.02%,逐年依次为1.75%、5.88%、0.94%,禁限用农药检出结果逐年明显趋好;柚类农药残留检出率、超标率均小于橘、柑类。因此,样品中农药使用情况较为普遍,近2 a使用农药种类存在增加趋势,但禁限用农药控制较好,浙江柑橘果品质量安全性整体较好。 相似文献
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农药残留检测中不同基质对回收率的影响 总被引：1，自引：1，他引：0
《现代农业科技》2017,(17)
采用NY/T761—2008中蔬菜农药残留检测的前处理方法,对结球甘蓝和香菇2种常见蔬菜基质样品进行加标,通过气相色谱仪考察在相同添加浓度的条件下,农药残留的回收率差异;通过添加不同浓度,比较2种样品在不同加标浓度下的回收率。结果表明,在采用NY/T761—2008中样品前处理方法时,10种参数在不同基质中都有理想的回收率,能达到理想的检测效果。通过分析不同参数添加到不同基质中的回收率,发现基质效应对农残检测中农药残留的回收率有一定影响。其中,有机磷参数的回收率受基质影响较大,有机氯参数则不明显,这对实际检测有一定的指导意义。 相似文献
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水产品中有机磷农药残留分析方法研究进展 总被引：1，自引：0，他引：1
水产品中残留的有机磷农药给人类健康带来重大隐患,建立准确性好、灵敏度高、高效、快速的有机磷残留分析技术已成为重要研究方向。对水产品中有机磷农药残留分析技术及其进展进行综述,评述了前处理方法如提取溶剂的选择、提取方式和净化方法包括液-液萃取法、固相萃取法尧凝胶渗透色谱净化法、基质固相分散萃取法、固相微萃取法尧液相微萃取法、分散固相萃取法等技术在分析中的应用,评价了有机磷农药的仪器检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等的优缺点,对有机磷农药残留分析中的基质效应及其解决方法进行概述,展望了水产品中有机磷农药残留分析的未来发展趋势。 相似文献
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《信阳农业高等专科学校学报》2017,(4)
高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)由于其高灵敏度和高选择性现阶段被广泛应用于食品检测、环境评估等方面的样品定量分析。然而,由于实际样品特别是复杂样品分析中基质效应的存在,样品分析进程以及检测结果的特异性、灵敏度和准确度都会受到影响。本文立足于实际的生物样品质谱分析,阐述了基质效应的产生原因、检测及评定方法,其优化措施包括四个方面,即样品前处理的优化、色谱条件的优化、质谱条件的优化以及同位素内标的选择。 相似文献
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建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL-1时,回收率在60%～120%之间。523种农药在2～200μg·kg-1添加浓度水平回收率在65.1%～116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg-1或5μg·kg-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留... 相似文献
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依据已知目标物液相色谱—串联质谱检测的母离子和子离子参数,设计了葡萄样品中512种农药和相关污染物的快速筛查分析方法。葡萄样品经打浆、乙腈提取和氨基柱净化,液相色谱—串联质谱多重反应监测方式进行筛查检测;以同一保留时间处,目标物两个子离子色谱峰同时出现,作为目标物疑似检出的依据;疑似检出目标物通过与标准物质比较进行确证和内标法定量。实际应用表明,多菌灵、腐霉利、嘧霉胺、烯酰吗啉和吡唑醚菌酯是试验葡萄样品中的主要农药污染物,含量远低于其最大残留限量。 相似文献
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湖南省猕猴桃农药残留及风险评估 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]为明确湖南省猕猴桃果实农药残留及风险情况,方便日后系统性进行农药监测、监管.[方法]2019年,从湖南省25个县市43个猕猴桃果园采集63份样品,利用高效液相色谱-质谱法和高效气相色谱-质谱法对处理后的果实样品进行农药残留量测定,结合《GB 2763-2019食品中农药最大残留限量》进行分析和比较猕猴桃不同品种... 相似文献
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提出一种用还原稀释法-凯氏定氮仪来测定含有硝态氮的复混肥料、水溶肥料中总氮含量的方法。该方法与GB/T 8572—2010规定的方法相比, 具有测定速度快、成本低等特点,与GB/T 22923—2008规定的方法相比,具有蒸馏不易爆沸、操作易于控制、回收率高、重现性好等特点。 相似文献