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1.
为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,并基于最终残留数估算糙米中苯醚甲环唑的长期膳食暴露风险。结果表明,苯醚甲环唑在0.010、0.10和5.0 mg·kg-1 3个添加水平下回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法定量限为0.010 mg·kg-1,所建立的苯醚甲环唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱法能够满足现有限量标准的要求。田间试验结果表明,苯醚甲环唑在糙米中最高残留量为0.20 mg·kg-1。围绕初级农产品糙米展开的长期膳食暴露风险评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.000 167~0.000 783 mg·kg-1·d-1,只占每日允许摄入量的1.7%~7.8%,风险商为0.016 7~0.078 3。在水稻上合理使用30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂,苯醚甲环唑最终残留量低于我国规定的最大残留限量值0.5 mg·kg-1,其在糙米中的长期膳食摄入风险较小。 相似文献
2.
为研究猪饲料中重金属元素在猪肉及猪体各内脏中的残留状况,利用微波消解-原子吸收分光光度法检测温州市不同生猪养殖场中生猪各生长期饲料中铜、锌含量,以及生猪屠宰后铜、锌在猪肉及各器官中的残留。结果表明,28~105d时,猪饲料中铜含量较高,最高为239.39mg·kg-1;28~78d时,猪饲料中锌含量较高,最高为468.46mg·kg-1;生猪出栏前,饲料中铜、锌含量均有所下降;生猪屠宰后,猪肉及各内脏铜、锌残留量不一,其中肝脏中铜含量较高,达23.35mg·kg-1,其次为猪肾、猪心和猪血,分别为2.82、2.36、1.29mg·kg-1,其他各部位铜含量均低于1mg·kg-1,猪肝脏中锌含量最高,为68.54mg·kg-1,其次为猪肉、猪肾、猪心,残留量分别为27.39、21.96、21.06mg·kg-1。本研究旨在为食品中铜、锌限量卫生标准的制定提供参考。 相似文献
3.
开展葡萄中4种常用防治金龟子农药的残留动态、最终残留检测并评估其膳食风险的试验。结果表明, 3种拌土撒施农药辛硫磷、噻虫嗪及吡虫啉颗粒剂在施药28 d后在葡萄中均未检出(检出限均为0.01 mg·kg-1),葡萄膳食风险较低。高效氯氰菊酯按照每667 m2试验剂量30 g在葡萄大棚内残留动态符合一级动力学方程,降解速率常数为0.009,降解半衰期为77 d,施药间隔28 d仍不符合其在葡萄中的残留限量标准要求0.2 mg·kg-1,存在一定的安全风险。 相似文献
4.
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留量的分析方法。铁皮石斛样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA)净化,电喷雾正离子反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明,在0.001~0.1 mg·L-1,啶氧菌酯的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998。方法检出限为1×10-13 g,定量限为0.005 mg·kg-1。在0.005、0.01、0.5和5 mg·kg-1添加水平下,铁皮石斛样品中的平均回收率83.3%~88.0%,相对标准偏差为2.2%~9.1%。 相似文献
5.
土壤样品用乙腈超声提取,经NH2固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L-1线性关系良好,检出限为0.000 473和0.049 8 mg·kg-1,定量限为0.001 57和0.166 mg·kg-1。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50 μg·kg-1,甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。 相似文献
6.
超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中嘧菌酯残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为有效监测杨梅中嘧菌酯的残留状况,建立了基于QuEChERS方法的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定杨梅中嘧菌酯残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4净化后,在电喷雾正离子(ESI+)条件下采用多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.50mg·L-1,嘧菌酯的浓度与响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。在0.005、0.10和1.0mg·kg-1添加水平下,嘧菌酯在杨梅样品中的回收率在82%~105%,相对标准偏差为1.5%~10.2%。本方法最小检出量为5.5×10-14g,定量限为0.005mg·kg-1。该分析方法能够满足农药残留检测的要求。 相似文献
7.
使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对湖南省主要茶叶产区的绿茶、白茶、黄茶、黑茶、红茶和茉莉花茶中铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)的含量进行测定, 对照GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》、NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》和NY/T 288-2018《绿色食品 茶叶》, 结合单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法对茶叶中的重金属污染进行评价。实验结果表明, 所测茶叶样品中Cu、Cr、As、Cd和Pb含量均在国标限量范围内, 10种元素的平均含量为Zn(39.15 mg·kg-1)>Cu(17.75 mg·kg-1)>Ni(7.77 mg·kg-1)>Pb(0.62 mg·kg-1)>Co(0.56 mg·kg-1)>Cr(0.36 mg·kg-1)>V(0.21 mg·kg-1)>As(0.08 mg·kg-1)>Se(0.07 mg·kg-1)>Cd(0.059 mg·kg-1)。茶叶中Cu的单项污染指数最高, 为0.592。所采茶叶样本中, 红茶的综合污染指数最高(0.648), 小于0.7, 整体来看, 所有茶叶样本均属于安全等级, 处于清洁水平。 相似文献
8.
利用单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法对余杭区3个蔬菜基地土壤的重金属污染状况进行评价。3个蔬菜基地土壤的重金属元素含量为Cr14.6~39.5mg·kg-1,Ni8.9~30.4mg·kg-1,Pb18.9~29.5mg·kg-1,As5.38~9.67mg·kg-1,Hg0.060~0.330mg·kg-1,Cd0.12~0.52mg·kg-1。土壤重金属单因子污染指数(Pi)平均值由大到小的顺序为Cd>Ni>Hg>Cr>As>Pb。总体来看,余杭区蔬菜基地部分土壤污染程度尚好。 相似文献
9.
建立了超高效液相色谱(UPLC)测定杨梅中喹啉铜残留量的分析方法。杨梅样品用草酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明,在0.1~10 mg·L-1,喹啉铜的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000。方法检出限为1×10-9 g,最小检出浓度为0.2 mg·kg-1。在0.2、2.0和5.0 mg·kg-1添加水平下,杨梅样品中喹啉铜的平均回收率为74%~101%,相对标准偏差为0.44%~9.03%。喹啉铜在杨梅中的消解半衰期为3.5~8.3 d。 相似文献
10.
11.
采用调查采样及室内测试分析方法,研究了江苏省不同地区不同原料4个有代表性堆肥厂商品有机肥料中8种重金属元素的含量状况。结果表明,供试的4个商品有机肥中Cr含量为23.98~41.60 mg·kg-1,As含量为5.75~11.70 mg·kg-1,Cd含量为0.59~3.10 mg·kg-1,Pb含量为6.24~9.52 mg·kg-1,Cu含量为54.73~80.56 mg·kg-1,Zn含量为358.88~569.27 mg·kg-1,Ni含量为15.22~21.03 mg·kg-1,Mo含量为3.23~3.85 mg·kg-1。与国内外相关商品有机肥标准比较,仅以药渣为原料的1个有机肥产品Cd、Zn含量超标,其他以畜禽粪便为原料的3个有机肥产品重金属含量都符合相关标准要求,表明江苏省以畜禽粪便为原料生产的商品有机肥产品重金属含量总体水平较低,有机肥产品比较安全。 相似文献
12.
以贵州的32个分布地的野生茶树种质资源立地土壤为研究对象,对其土壤pH值、土壤类型、土壤有机质和土壤中大量元素、微量元素进行分析,结果表明:30个分布地土壤类型属于黄壤,2个属于紫色土;46.9%的土壤pH值在4.5~5.5,是茶树最适宜生长的pH值范围;21.9%的土壤pH值小于4.5,土壤酸化较重;31.3%的土壤pH值在5.5~7.0。分布地土壤有机质、全氮、全磷、有效氮、有效磷、有效钾含量范围分别在11.01~162.62 g·kg-1、0.05~8.13 g·kg-1、0.02~4.03 g·kg-1、24.81~456.01 mg·kg-1、3.89~84.04 mg·kg-1、27.31~516.67 mg·kg-1;多数分布地土壤有机质、全氮、有效氮含量较高,有效钾、有效磷含量较低。土壤微量元素含量存在不同程度的缺乏或过量,交换性铝、交换性镁、交换性钙、有效铁、有效铜、有效锌含量范围分别在0.08~8.80 cmol·kg-1、0.18~4.05 mg·kg-1、0.86~10.46 mg·kg-1、5~142.5 mg·kg-1、0.24~9.88 mg·kg-1、0.27~12.04 mg·kg-1。 相似文献
13.
氯氰菊酯在青花菜和土壤中的残留及安全性评价 总被引：3，自引：0，他引：3
采用田间试验和气相色谱法(GC-ECD)研究氯氰菊酯在青花菜和土壤中残留的检测方法、氯氰菊酯在青花菜中的残留消解动态及在青花菜和土壤中的最终残留量与安全风险。结果表明,检测方法对氯氰菊酯的最小检出量为0.002 ng,氯氰菊酯在青花菜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg·kg-1,添加回收率分别为96.1%~101.6%和83.4%~103.9%;相对标准偏差分别为1.3%~4.8%和2.6%~3.8%。氯氰菊酯在青花菜中的半衰期为3.6~4.1 d,药后14 d消解达93%以上。10%氯氰菊酯乳油有效成分60、90 g·hm-2,施药3、4次,末次施药后7 d收获的青花菜中氯氰菊酯残留量均低于1 mg·kg-1。推荐该药在青花菜上的安全间隔期为7 d。 相似文献
14.
通过缺素试验和不同施肥量比较试验,分析菜用大豆对铜、镁和钠等3种元素吸收利用特点。结果表明,菜用大豆豆荚干物质含量23.0%24.1%,秸秆干物质含量32.6%35.6%。菜用大豆豆荚干物质中铜、镁和钠含量分别为11.0013.93 mg·kg-1、3.404.19 g·kg-1、10.0719.00 mg·kg-1。菜用大豆秸秆干物质的铜、镁和钠含量分别为8.7118.50 mg·kg-1、3.413.94 g·kg-1、26.3346.73 mg·kg-1。菜用大豆豆荚和秸秆中铜、镁和钠含量平均值分别为28.01 g·hm-2、7.84 kg·hm-2和54.93 g·hm-2。建议在长期种植需铜镁元素较多的菜用大豆的地块应适时补充铜肥和镁肥。 相似文献
15.
随机选择32周龄、体质量1.6 kg的蛋鸡80羽进行试验,在饮水中分别添加159 mg·L-1(标签推荐最高剂量)和79.5 mg·L-1的磺胺间甲氧嘧啶,连续用药5 d,分别作为高剂量组和低剂量组,停药后收集鸡蛋样品。鸡蛋样品采用QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对鸡蛋样品中磺胺间甲氧嘧啶的残留量进行定量测定。结果发现,高剂量组在休药后第1、3、5、10、16、20、24天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为2 497.3、220.1、38.9、6.0、1.3、0.5、0.1 μg·kg-1,低剂量组在休药后第1、3、5、10、16天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为694.3、45.2、15.5、1.5、0.1 μg·kg-1。磺胺间甲氧嘧啶在鸡蛋中的消除速率为0.4~0.6 μg·kg-1·d-1。高、低剂量组分别在停药后第5天和第3天鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留量低于国家限量标准。从食品安全角度考虑,如采用标签推荐最高剂量,建议休药期控制在5 d以上。 相似文献
16.
17.
基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。 相似文献
18.
建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量为1.0×10-12 g,该方法在黄瓜和土壤中的最低检出浓度为0.02 mg·kg-1。在浙江杭州、山东淄博和湖北武汉3地开展的2 a田间试验结果表明,当用药量为20~30 mg·kg-1,施药5~6次,施药间隔7 d时,距末次施药3 d,黄瓜和土壤中氟唑活化酯的最终残留量均<0.02 mg·kg-1。氟唑活化酯在黄瓜和土壤中消解较快,不易对周围环境及地下水造成风险。 相似文献
19.
为探明连续施用沼液后对稻田土壤理化性状和碳氮磷生态化学计量比的影响,在浙江省桐乡市设置不施沼液和连续沼液施用时间为4、2 a的稻田样区各1个,并在各样区采集4个0~30 cm的土样,分析其土壤肥力主要指标。结果显示,1)施用沼液4 a处理的土壤pH比不施沼液的土壤pH显著降低;2)施用沼液4 a的土壤有机质含量(27.98 g·kg-1)、阳离子交换量(19.75 cmol·kg-1)、电导率(116.5 μS·cm -1)显著高于不施沼液土壤;3)施用沼液4 a土壤全氮(1.45 g·kg-1)、全磷(2.61 g·kg-1)、全钾(26.3 g·kg-1)、碱解氮(89.7 mg·kg-1)、有效磷(234.7 mg·kg-1)、速效钾(254.5 mg·kg-1)和NH4-N(48.40 mg·kg-1)含量均比不施沼液处理显著提高;4)施用沼液4 a处理的土壤C∶N∶P比为8.71∶1.00∶4.84,显著低于不施沼液的土壤。稻田施用沼液4 a处理与不施沼液的C∶N比无显著性差异,而C∶P比和N∶P比则低于不施沼液的土壤。在土壤肥力较高稻田上施用沼液导致土壤全量和速效养分的累积以及C∶P、N∶P比的降低,稻田土壤可能存在养分流失的风险。 相似文献