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开展葡萄中4种常用防治金龟子农药的残留动态、最终残留检测并评估其膳食风险的试验。结果表明, 3种拌土撒施农药辛硫磷、噻虫嗪及吡虫啉颗粒剂在施药28 d后在葡萄中均未检出(检出限均为0.01 mg·kg-1),葡萄膳食风险较低。高效氯氰菊酯按照每667 m2试验剂量30 g在葡萄大棚内残留动态符合一级动力学方程,降解速率常数为0.009,降解半衰期为77 d,施药间隔28 d仍不符合其在葡萄中的残留限量标准要求0.2 mg·kg-1,存在一定的安全风险。 相似文献
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使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对湖南省主要茶叶产区的绿茶、白茶、黄茶、黑茶、红茶和茉莉花茶中铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)的含量进行测定, 对照GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》、NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》和NY/T 288-2018《绿色食品 茶叶》, 结合单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法对茶叶中的重金属污染进行评价。实验结果表明, 所测茶叶样品中Cu、Cr、As、Cd和Pb含量均在国标限量范围内, 10种元素的平均含量为Zn(39.15 mg·kg-1)>Cu(17.75 mg·kg-1)>Ni(7.77 mg·kg-1)>Pb(0.62 mg·kg-1)>Co(0.56 mg·kg-1)>Cr(0.36 mg·kg-1)>V(0.21 mg·kg-1)>As(0.08 mg·kg-1)>Se(0.07 mg·kg-1)>Cd(0.059 mg·kg-1)。茶叶中Cu的单项污染指数最高, 为0.592。所采茶叶样本中, 红茶的综合污染指数最高(0.648), 小于0.7, 整体来看, 所有茶叶样本均属于安全等级, 处于清洁水平。 相似文献
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建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R2)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg-1。当添加水平为0.05mg·kg-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。 相似文献
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基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。 相似文献
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为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,并基于最终残留数估算糙米中苯醚甲环唑的长期膳食暴露风险。结果表明,苯醚甲环唑在0.010、0.10和5.0 mg·kg-1 3个添加水平下回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法定量限为0.010 mg·kg-1,所建立的苯醚甲环唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱法能够满足现有限量标准的要求。田间试验结果表明,苯醚甲环唑在糙米中最高残留量为0.20 mg·kg-1。围绕初级农产品糙米展开的长期膳食暴露风险评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.000 167~0.000 783 mg·kg-1·d-1,只占每日允许摄入量的1.7%~7.8%,风险商为0.016 7~0.078 3。在水稻上合理使用30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂,苯醚甲环唑最终残留量低于我国规定的最大残留限量值0.5 mg·kg-1,其在糙米中的长期膳食摄入风险较小。 相似文献
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为研究猪饲料中重金属元素在猪肉及猪体各内脏中的残留状况,利用微波消解-原子吸收分光光度法检测温州市不同生猪养殖场中生猪各生长期饲料中铜、锌含量,以及生猪屠宰后铜、锌在猪肉及各器官中的残留。结果表明,28~105d时,猪饲料中铜含量较高,最高为239.39mg·kg-1;28~78d时,猪饲料中锌含量较高,最高为468.46mg·kg-1;生猪出栏前,饲料中铜、锌含量均有所下降;生猪屠宰后,猪肉及各内脏铜、锌残留量不一,其中肝脏中铜含量较高,达23.35mg·kg-1,其次为猪肾、猪心和猪血,分别为2.82、2.36、1.29mg·kg-1,其他各部位铜含量均低于1mg·kg-1,猪肝脏中锌含量最高,为68.54mg·kg-1,其次为猪肉、猪肾、猪心,残留量分别为27.39、21.96、21.06mg·kg-1。本研究旨在为食品中铜、锌限量卫生标准的制定提供参考。 相似文献
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采用调查采样及室内测试分析方法,研究了江苏省不同地区不同原料4个有代表性堆肥厂商品有机肥料中8种重金属元素的含量状况。结果表明,供试的4个商品有机肥中Cr含量为23.98~41.60 mg·kg-1,As含量为5.75~11.70 mg·kg-1,Cd含量为0.59~3.10 mg·kg-1,Pb含量为6.24~9.52 mg·kg-1,Cu含量为54.73~80.56 mg·kg-1,Zn含量为358.88~569.27 mg·kg-1,Ni含量为15.22~21.03 mg·kg-1,Mo含量为3.23~3.85 mg·kg-1。与国内外相关商品有机肥标准比较,仅以药渣为原料的1个有机肥产品Cd、Zn含量超标,其他以畜禽粪便为原料的3个有机肥产品重金属含量都符合相关标准要求,表明江苏省以畜禽粪便为原料生产的商品有机肥产品重金属含量总体水平较低,有机肥产品比较安全。 相似文献
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采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了饲料中甲磺草胺的农药残留。样品用乙腈提取,QuEchERS净化,在Waters C18色谱柱上进行分离,经0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱的条件下检测。结果表明,在0.002~0.500 mg·L-1,甲磺草胺具有良好的线性关系(R2=0.999 8)。在0.10、10.00、162.00 mg·kg-1添加水平下,甲磺草胺的平均回收率为91.5%~103.0%,相对标准偏差为1.39%~5.41%(n=5),仪器对甲磺草胺的最小检出量为4.00×10-3 ng,甲磺草胺在饲料中的最低检测浓度为0.1 mg·kg-1。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合饲料中甲磺草胺的检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中嘧菌酯残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为有效监测杨梅中嘧菌酯的残留状况,建立了基于QuEChERS方法的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定杨梅中嘧菌酯残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4净化后,在电喷雾正离子(ESI+)条件下采用多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.50mg·L-1,嘧菌酯的浓度与响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。在0.005、0.10和1.0mg·kg-1添加水平下,嘧菌酯在杨梅样品中的回收率在82%~105%,相对标准偏差为1.5%~10.2%。本方法最小检出量为5.5×10-14g,定量限为0.005mg·kg-1。该分析方法能够满足农药残留检测的要求。 相似文献
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以贵州的32个分布地的野生茶树种质资源立地土壤为研究对象,对其土壤pH值、土壤类型、土壤有机质和土壤中大量元素、微量元素进行分析,结果表明:30个分布地土壤类型属于黄壤,2个属于紫色土;46.9%的土壤pH值在4.5~5.5,是茶树最适宜生长的pH值范围;21.9%的土壤pH值小于4.5,土壤酸化较重;31.3%的土壤pH值在5.5~7.0。分布地土壤有机质、全氮、全磷、有效氮、有效磷、有效钾含量范围分别在11.01~162.62 g·kg-1、0.05~8.13 g·kg-1、0.02~4.03 g·kg-1、24.81~456.01 mg·kg-1、3.89~84.04 mg·kg-1、27.31~516.67 mg·kg-1;多数分布地土壤有机质、全氮、有效氮含量较高,有效钾、有效磷含量较低。土壤微量元素含量存在不同程度的缺乏或过量,交换性铝、交换性镁、交换性钙、有效铁、有效铜、有效锌含量范围分别在0.08~8.80 cmol·kg-1、0.18~4.05 mg·kg-1、0.86~10.46 mg·kg-1、5~142.5 mg·kg-1、0.24~9.88 mg·kg-1、0.27~12.04 mg·kg-1。 相似文献
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采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立苦参碱在柑橘及土壤中的残留分析方法。分析条件优化试验表明,在优化后的质谱条件下,0.1~2 mg·L-1苦参碱仪器响应值与其浓度呈良好线性关系(r=0.998 4~0.999 7),仪器最小检出量为5×10-12 g。于柑橘及土壤空白样品基质中添加苦参碱至0.02~1 mg·kg-1的浓度进行添加回收率试验,样品QuEChERS法提取和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,经UPLC-MS/MS测定,结果表明,苦参碱在柑橘全果、橘肉、橘皮和土壤中的平均回收率为77.7%~100.0%,相对标准偏差为3.5%~15.2%,最低检测浓度为0.02 mg·kg-1。综上所述,本研究建立的分析方法具有较好准确度、精密度和灵敏度,可用于有效检测柑橘及土壤中的苦参碱残留,同时也为进一步进行苦参碱的生态及膳食风险评估提供了一套可靠的分析方法。 相似文献
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《江西农业学报》2022,(1)
于20112013年跟踪宁波市在售的城郊地产散户叶菜类蔬菜质量安全状况,检测了31项农药残留,比较了各季度农残检出结果,发现第三季度农残超标率和检出率都居4个季度之首。农药分类比较表明,杀虫剂检出率和超标概率高于杀菌剂,杀虫剂在前3季度的检出项数和超标项数呈递增趋势,到第三季度达到高峰,第四季度大幅下降;杀菌剂在第一和第三季度较高。敌敌畏、甲胺磷、氧乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、三唑磷、久效磷、多菌灵、吡虫啉这9种农药残留较易超标,需要重点关注,其中尤以毒死蜱、三唑磷风险较大,应加速相应替代农药的推广。另外分析了气候和病虫害发生情况对蔬菜农药残留的影响。 相似文献
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土壤样品用乙腈超声提取,经NH2固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L-1线性关系良好,检出限为0.000 473和0.049 8 mg·kg-1,定量限为0.001 57和0.166 mg·kg-1。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50 μg·kg-1,甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。 相似文献
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【目的】通过研究我国北方八省区不同土壤有效磷水平和施磷量条件下小麦产量和籽粒锰含量的变化规律,为提高小麦产量、调控小麦锰营养水平和保障粮食安全生产提供依据。【方法】于2018—2019年在我国北方山西、陕西、甘肃、宁夏、青海、新疆、内蒙古、黑龙江8个省区的34个地点布置田间试验,设置农户施肥、监控施肥和监控无磷3个处理,研究北方八省区小麦的产量和籽粒锰含量及不同土壤有效磷水平下监控施磷及不施磷对小麦产量和籽粒锰含量的影响。【结果】在我国北方八省区,小麦产量平均为6 066 kg·hm-2,籽粒锰含量平均为42 mg·kg-1。籽粒锰含量<32 mg·kg-1的试验点占8.8%,>44 mg·kg-1的占36.8%,籽粒锰含量偏高的问题应引起注意。随土壤有效磷含量增加,小麦产量和籽粒锰含量均显著提高,有效磷含量20—30 mg·kg-1时小麦产量最高,有效磷含量>40 mg·kg-1时籽粒锰含量最高。监控施肥与农户施肥处理相比,其磷肥用量平均降低了45.4%,但两者产量分别为6 358和6 222 kg·hm-2,籽粒锰含量分别为42.8和43.6 mg·kg-1,无显著差异。不同土壤有效磷水平下,监控施肥处理的小麦产量均无显著降低;土壤有效磷<10 mg·kg-1时,不施磷肥降低了小麦籽粒锰含量,也降低了产量,而监控施肥仅降低了籽粒锰含量;其他土壤有效磷水平下,监控施肥均不降低籽粒锰含量。土壤有效锰含量亦随土壤有效磷含量的提高而升高,小麦籽粒锰含量与土壤有效锰含量呈显著正相关。【结论】为实现小麦高产和适宜的籽粒锰含量,土壤有效磷应维持在20—30 mg·kg-1;采用监控施肥技术科学优化施磷,不会降低小麦产量,但当土壤有效磷含量<10 mg·kg-1,不施磷肥虽能降低小麦籽粒锰含量,但存在小麦减产的风险。 相似文献
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宁波市城郊散户种植叶菜类蔬菜农药残留情况调查 总被引：1，自引：0，他引：1
《江西农业学报》2016,(1)
于2011~2013年跟踪宁波市在售的城郊地产散户叶菜类蔬菜质量安全状况,检测了31项农药残留,比较了各季度农残检出结果,发现第三季度农残超标率和检出率都居4个季度之首。农药分类比较表明,杀虫剂检出率和超标概率高于杀菌剂,杀虫剂在前3季度的检出项数和超标项数呈递增趋势,到第三季度达到高峰,第四季度大幅下降;杀菌剂在第一和第三季度较高。敌敌畏、甲胺磷、氧乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、三唑磷、久效磷、多菌灵、吡虫啉这9种农药残留较易超标,需要重点关注,其中尤以毒死蜱、三唑磷风险较大,应加速相应替代农药的推广。另外分析了气候和病虫害发生情况对蔬菜农药残留的影响。 相似文献
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【目的】分析我国北方麦区监控施钾下小麦产量与养分吸收分配变化与土壤速效钾的关系,为节约钾资源,实现小麦丰产优质可持续发展提供理论依据。【方法】于2018—2020年在我国北方麦区43个地点进行田间试验,研究不同土壤速效钾水平下监控施钾对小麦产量、产量构成、籽粒氮磷钾含量及养分吸收分配的影响。【结果】北方麦区农户小麦施钾不足和过量问题同时存在。小麦产量随土壤速效钾含量升高显著增加,在土壤速效钾含量150—180 mg·kg-1时,小麦产量达到最高,为6 340 kg·hm-2。土壤速效钾过高并不能持续提高小麦产量,当土壤速效钾含量>180 mg·kg-1时,小麦产量显著降低,平均为5 409 kg·hm-2。与农户施肥相比,在土壤速效钾含量<90、90—120、120—150和>180 mg·kg-1时采用监控施肥技术增加了钾肥用量,在速效钾含量150—180 mg·kg-1时减少了钾肥用量,各土壤速效钾水平下采用监控施肥技术施用钾肥均提高了小麦产量,且在速效钾含量<90和>180 mg·kg-1时显著增产。土壤有效磷含量>30 mg·kg-1时,土壤速效钾含量120—150或>180 mg·kg-1时,不施钾肥小麦产量有降低的趋势。土壤速效钾含量升高显著提高了小麦籽粒氮含量,农户施肥和监控施肥处理的籽粒氮磷钾含量无显著变化,速效钾含量>180 mg·kg-1时不施钾肥的小麦籽粒磷钾含量显著降低。速效钾含量>150 mg·kg-1时,监控施肥的钾肥偏生产力与钾肥吸收效率较农户施肥显著提高。【结论】在北方麦区,土壤速效钾含量150—180 mg·kg-1时,合理施肥可使小麦产量达较高水平,但当土壤有效磷较高,超过30 mg·kg-1时,不施钾肥小麦有减产风险。应根据土壤速效磷钾和小麦产量水平监控施肥,合理确定钾肥用量,实现北方麦区小麦丰产高效生产。 相似文献