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1.
研究超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的不确定度评价方法,分析影响UPLC-MS/MS测定金华两头乌猪肉中4种氟喹诺酮残留量测定影响结果的因素。不确定的来源主要为2类,合计10个方面。量化各因素的相对不确定度后,计算金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的合成不确定度并计算其扩展不确定度。当金华两头乌猪肉中氧氟沙星的含量为15.20 μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.450 μg·kg-1(k=2);当诺氟沙星的含量为19.32 μg·kg-1时,其扩展不确定度为1.291 μg·kg-1(k=2);当培氟沙星的含量为9.34 μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.829 μg·kg-1(k=2);当依诺沙星的含量为16.34 μg·kg-1时,其扩展不确定度为1.275 μg·kg-1(k=2)。研究发现,导致金华两头乌猪肉中氟喹诺酮残留量测定的不确定度主要来源是由标准曲线拟合和添加回收引入。 相似文献
2.
采用液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量,对不确定度进行评估。结果表明,当茭白中阿维菌素残留量为25.9 μg·kg-1时,其扩展不确定度为2.6 μg·kg-1(k=2);当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为117.7 μg·kg-1时,其扩展不确定度为8.4 μg·kg-1(k=2)。影响结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、试样转移和定容、标准溶液配制等。 相似文献
3.
对砷、汞标准溶液各进行20次连续进样,利用6项统计指标对砷、汞在原子荧光仪检测过程中表现出来的稳定性差异进行了分析。发现10μg·kg-1砷连续进样20次得到的荧光值、浓度值平均值分别为441.26、9.802μg·kg-1,中位值分别为440、9.775μg·kg-1,极差分别为16.86、0.375μg·kg-1,偏度系数都为0.732,峰度系数分别为-0.457、-0.456。1μg·kg-1汞连续进样20次得到的荧光值和浓度值平均值分别为761.94和1.035μg·kg-1,中位值分别为762、1.035μg·kg-1,极差分别为81.59、0.111μg·kg-1,偏度系数分别为-0.435和-0.414,峰度系数分别为-0.246和-0.271。统计发现,10μg·kg-1砷数值的大小并没有明显的趋势性特点,1μg·kg-1汞在第5针后有明显变动向上的趋势。 相似文献
4.
建立应用QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定鸡蛋中氯羟吡啶和阿维菌素残留的分析方法。结果表明,在阿维菌素和氯羟吡啶添加浓度为5.0、10.0、20.0 μg·kg-1时,回收率为76.5%~86.7%,相对标准偏差为3.3%~7.1%,两种化合物检测限分别为0.25和0.5 μg·kg-1,定量限为0.5和1.0 μg·kg-1。此法操作简单快捷,灵敏度高,重现性好,可满足日常快速检测筛选的要求。 相似文献
5.
采用不同浓度的生长素NAA对生长期的细绿萍1001、卡州萍3001和小叶萍4018进行处理,探索生长素NAA对红萍结孢的影响。结果表明,NAA浓度为1、5、10、15和20 μg·mL-1均能诱导细绿萍1001结孢,NAA浓度为15 μg·mL-1时的结孢率为34.7%,浓度为10 μg·mL-1时结孢率为15.0%,浓度为20 μg·mL-1时结孢率为12.3%,浓度为5 μg·mL-1时结孢率为9.3%,浓度为1 μg·mL-1时结孢率为5.0%,对照的结孢率为0%。NAA浓度为15 μg·mL-1的结孢率最高,与其他处理及对照均有显著差异;NAA浓度为15 μg·mL-1的结孢数量为6.56,NAA浓度为10 μg·mL-1的结孢数量为4.52,NAA浓度为20 μg·mL-1的结孢数量为4.35,NAA浓度为5 μg·mL-1的结孢数量为4.31,NAA浓度为1 μg·mL-1的结孢数量为3.83,对照的结孢数量为0;NAA浓度为15 μg·mL-1的孢子果雌雄比为0.65∶1,NAA浓度为10 μg·mL-1的孢子果雌雄比为0.56∶1,NAA浓度为20 μg·mL-1的孢子果雌雄比为0.55∶1,NAA浓度为5 μg·mL-1的孢子果雌雄比为0.52∶1,NAA浓度为1 μg·mL-1的孢子果雌雄比为0.51∶1,NAA浓度为15 μg·mL-1的孢子果雌雄比例最高,与其他处理及对照都有显著差异;其他品种、处理都未能诱导出孢子果。1、5、10、15和20 μg·mL-1的NAA浓度处理后细绿萍1001的萍体大小和碳氮比(C/N)有明显提高,其余处理和对照无显著提高;卡州萍3001和小叶萍4018经处理后萍体大小和C/N比都无显著提高。 相似文献
6.
建立高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)同时测定渔用配合饲料中9种磺胺类和6种喹诺酮类药物的分析方法。结果表明,所有药物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.985,检出限为3.0~8.0 μg·kg-1,定量限为10.0~25.0 μg·kg-1。3个不同添加水平(n=6)的平均回收率为61.8%~92.4%,相对标准偏差为4.3%~12.3%。该方法操作简单、结果准确,适用于渔用配合饲料中多种磺胺类和喹诺酮类药物的快速定性筛查和定量检测。 相似文献
7.
建立猪肝中3种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。3种β-受体激动剂在0.1~10.0 μg·L-1呈现良好线性关系,相关系数大于0.998,检出限为0.002 8~0.011 0 μg·kg-1,定量限为0.009 3~0.038 0 μg·kg-1,加标回收率在86.9%~116.8%,相对标准偏差在0.67%~3.41%,分析在7 min内完成。建立的方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于肉类样品中β-受体激动剂残留的测定。 相似文献
8.
采用优化的QuEChERS前处理方法,并结合超高效液相色谱-串联质谱法对鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证,同时对市场采集的鲜鸡蛋样品开展筛查分析。试验结果表明,氟虫腈及其3种代谢物在1.0~100 μg·L-1范围内呈线性,相关系数(R2)均大于0.99。不同浓度加标回收试验所得回收率为85.8%~105.6%,相对标准偏差均小于11.0%,基质效应为0.88~1.23。氟虫腈及其3种代谢物在该方法中最低检出限为0.002~0.02 μg·kg-1,定量限为0.007~0.05 μg·kg-1。通过对30批次鲜鸡蛋样品的检测分析,其中1批次检出氟虫腈,残留含量为10.1 μg·kg-1。 相似文献
9.
旨在研究DON、ZEA联合染毒对体外培养鸡脾脏淋巴细胞分泌IL-2、IL-4、IL-10和IFN-γ的影响。DON、ZEA联合染毒剂量为0.012 5 μg·mL-1和0.006 25 μg·mL-1、0.050 μg·mL-1和0.025 μg·mL-1、0.2 μg·mL-1和0.1 μg·mL-1、0.8 μg·mL-1和0.4 μg·mL-1,进行DON、ZEA联合染毒48 h对鸡脾脏淋巴细胞上清液IL-2、IL-4、IL-10和IFN-γ含量及其mRNA表达的影响。结果表明,各染毒组细胞上清液IL-10和IFN-γ蛋白含量,细胞内IL-2、IL-4和 IL-10 mRNA水平随毒素剂量的升高而增加 (P<0.01);各染毒组细胞上清液IL-2和IL-4蛋白含量均随毒素浓度的升高而降低(P<0.01);细胞内IFN-γ mRNA表达量均随毒素浓度的升高而先升高后降低(P<0.01)。DON、ZEA联合染毒导致细胞因子IL-2、IL-4、IL-10和IFN-γ分泌失衡,且呈剂量依赖性;DON、ZEA联合染毒鸡脾淋巴细胞上调或下降促炎性细胞因子的水平; Th1和Th2细胞因子平衡失调,因此造成细胞免疫损伤,从而对细胞产生毒性。 相似文献
10.
随机选择32周龄、体质量1.6 kg的蛋鸡80羽进行试验,在饮水中分别添加159 mg·L-1(标签推荐最高剂量)和79.5 mg·L-1的磺胺间甲氧嘧啶,连续用药5 d,分别作为高剂量组和低剂量组,停药后收集鸡蛋样品。鸡蛋样品采用QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对鸡蛋样品中磺胺间甲氧嘧啶的残留量进行定量测定。结果发现,高剂量组在休药后第1、3、5、10、16、20、24天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为2 497.3、220.1、38.9、6.0、1.3、0.5、0.1 μg·kg-1,低剂量组在休药后第1、3、5、10、16天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为694.3、45.2、15.5、1.5、0.1 μg·kg-1。磺胺间甲氧嘧啶在鸡蛋中的消除速率为0.4~0.6 μg·kg-1·d-1。高、低剂量组分别在停药后第5天和第3天鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留量低于国家限量标准。从食品安全角度考虑,如采用标签推荐最高剂量,建议休药期控制在5 d以上。 相似文献
11.
建立UPLC-MS/MS法测定大米中伏马毒素B1、伏马毒素B2、呋虫胺、DN和UF的检测方法。使用乙腈/水/甲酸(体积比85/14/1)作为大米样品提取溶液,分取提取液中加入适量多壁碳纳米管去除共提杂质,净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后,采用超高效液相色谱柱分离、质谱(电喷雾离子源,多反应监测)检测、外标法定量。结果显示,5种药物在2~100 μg·L-1线性关系良好(R2>0.99),各种药物在5、20、80 μg·kg-1 3个添加浓度水平下,平均加标回收率83.6%~111.0%,相对标准偏差2.2%~11.0%,方法定量限1.0~3.0 μg·kg -1,满足大米中5种药物定性定量检测。 相似文献
12.
将匀浆后的样品用酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定,建立水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定方法。结果显示,测定15种氟喹诺酮类兽药的检出限为1.0 μg·kg -1,定量限为2.0 μg·kg -1。氟喹诺酮类兽药在2.0~80.0 ng·mL-1时线性关系良好,平均回收率范围为77.33%~100.30%。试验表明,LC-MS/MS法测定15种氟喹诺酮类方法操作简便,提取步骤简单,可实现15种氟喹诺酮类兽药残留的快速检测。 相似文献
13.
QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。 相似文献
14.
本文建立了测定食用植物油中苯并吡唑类杀菌剂多菌灵残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。本方法采用二氯甲烷超声提取, 固相萃取氨基柱净化, 氮吹后定容, 超高效液相色谱-串联质谱法分析多菌灵。结果表明, 添加浓度为0.01~0.05 mg·kg-1, 多菌灵在食用植物油中添加回收率为81.8%~93.5%, 相对标准偏差RSD值是4.6%~8.9%, 本方法检测多菌灵灵敏度高, 方法检出限为0.30 μg·kg-1, 定量限为1.00 μg·kg-1。 相似文献
15.
对上海市42个道路绿化带土壤样品的多环芳烃(PAHs)进行检测分析,其浓度范围为227.85~16 461.75 μg·kg-1,平均值为3 918.92 μg·kg-1,主要为中高环PAHs,浓度低于国家对建设用地中第二类用地的要求。基于ILCRs模型的健康风险评价表明:道路绿化带的儿童和成人致癌风险值分别为1.66×10-7~9.34×10-6和1.00×10-7~5.63×10-6,基本在可接受的范围内。儿童PAHs最主要的摄入途径为误食,成人最主要的摄入途径为皮肤接触。 相似文献
16.
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-QQQ)检测海洋贝类中2种得克隆阻燃剂syn-DP和anti-DP的分析方法。样品中得克隆经正己烷/丙酮(1:1,V/V)溶液提取、GPC净化后,在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上进行检测,采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行分析。syn-DP的回收率为85.1%~103.6%,检出限为0.1 μg·kg-1;anti-DP的回收率为84.3%~102.5%,检出限为0.3 μg·kg-1。该方法的相对标准偏差小于10%。应用该方法对采自浙江省温州、台州、舟山的缢蛏、贻贝样品中得克隆残留进行检测分析,结果表明,42批次样品中共有22批次样品检出得克隆,检出率为52.4%,含量13.69~113.43 ng·kg-1。 相似文献
17.
为探明连续施用沼液后对稻田土壤理化性状和碳氮磷生态化学计量比的影响,在浙江省桐乡市设置不施沼液和连续沼液施用时间为4、2 a的稻田样区各1个,并在各样区采集4个0~30 cm的土样,分析其土壤肥力主要指标。结果显示,1)施用沼液4 a处理的土壤pH比不施沼液的土壤pH显著降低;2)施用沼液4 a的土壤有机质含量(27.98 g·kg-1)、阳离子交换量(19.75 cmol·kg-1)、电导率(116.5 μS·cm -1)显著高于不施沼液土壤;3)施用沼液4 a土壤全氮(1.45 g·kg-1)、全磷(2.61 g·kg-1)、全钾(26.3 g·kg-1)、碱解氮(89.7 mg·kg-1)、有效磷(234.7 mg·kg-1)、速效钾(254.5 mg·kg-1)和NH4-N(48.40 mg·kg-1)含量均比不施沼液处理显著提高;4)施用沼液4 a处理的土壤C∶N∶P比为8.71∶1.00∶4.84,显著低于不施沼液的土壤。稻田施用沼液4 a处理与不施沼液的C∶N比无显著性差异,而C∶P比和N∶P比则低于不施沼液的土壤。在土壤肥力较高稻田上施用沼液导致土壤全量和速效养分的累积以及C∶P、N∶P比的降低,稻田土壤可能存在养分流失的风险。 相似文献
18.
为研究基质栽培条件下外源硒对番茄的生物效应,以硒酸钠为硒源,设10个硒浓度水平,分别为0(CK)、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00、40.00和80.00 μmol·L-1,研究外源硒对番茄生物量、产量、品质,以及各器官硒积累、转运和其他矿质元素积累的影响。结果表明:0.25、1.00和5.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄地上干物质含量高于其他处理,1.00和5.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄地下干物质含量次于0.50 μmol·L-1硒酸钠处理,且高于0.25 μmol·L-1硒酸钠处理。40.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄维生素C (VC)和可溶性糖含量最高,硝酸盐含量次于80.00 μmol·L-1硒酸钠处理;0.25和5.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄VC、可溶性糖和硝酸盐含量均次于40.00 μmol·L-1硒酸钠处理,0.50 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄硝酸盐含量较CK增加21.52%;除20.00 μmol·L-1硒酸钠处理外,其他处理糖酸比均高于CK。5.00 μmol·L-1硒酸钠处理产量显著高于其他处理,硒酸钠>10.00 μmol·L-1时,番茄产量均低于CK。施硒可促进番茄各器官硒的积累和转运,果实硒的积累量随着外源硒浓度增大成倍增加;番茄叶片硒转运能力最强,果实最弱。5.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄N和Ca元素含量最高,均显著高于其他处理,较CK分别增加10.75%和295.20%;1.00、2.50、5.00和10.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄P元素含量显著高于其他处理;施硒促进了番茄对Mg(10.00 μmol·L-1硒酸钠处理除外)和Fe(20.00 μmol·L-1硒酸钠处理除外)的吸收。适宜硒浓度能增加植株干物质含量,改善品质,提高产量和促进矿质元素吸收。在富硒番茄生产上,建议采用5.00 μmol·L-1硒处理,起到增产提质的作用。 相似文献
19.
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-ICP-MS)测定贝类中甲基汞和乙基汞的残留量,进行不确定度分析,建立数学模型,分析影响测定结果的不确定度来源,计算不确定分量,测量仪器的稳定性和灵敏度、参考物质的准确性,以及人员偶然性误差对测量结果的不确定度产生了重要的影响。结果表明,甲基汞和乙基汞测定值分别为319.8、345.4 μg·kg-1,在置信概率P=95%时,包含因子k=2,扩展不确定度分别为33.0、33.2 μg·kg-1。 相似文献
20.
近年来,大量玉簪品种引进中国,为了挖掘其经济价值,拓宽应用领域,本研究首先对玉簪叶片的发育阶段进行了划分,统一了取样时机,然后以幼嫩且未完全展开的玉簪叶束为供试材料,采用专用试剂盒等方法,对8个玉簪品种进行了总糖、总酚、粗蛋白、粗纤维等共计21个指标的测定,最后将所得数据进行隶属函数分析,对8个玉簪品种的营养和品质性状进行了综合评价。测试结果显示,8个玉簪品种在多个营养或品质指标中表现突出,比如全钾、全钙含量、总糖、类黄酮含量等指标最高,含量分别达到(2.84±0.04)mg·kg-1、(3.33±0.06)g·kg-1、(24.60±0.43)mg·g-1、(3.80±0.13)mg·g-1,与莴笋、苹果等比较,含量相当或较高,但维生素C和E含量最高只有(62.68±0.88)μg·g-1和(5.77±0.33)μg·g-1,相比叶用生菜含量较低;隶属函数法综合评价结果表明,德尔塔黎明、镶边的街道、皇标3个品种排名前三,隶属函数平均值较高。本研究对8个玉簪品种的食用前景进行了初步评价,为今后我国观赏食用兼用型玉簪品种的选育、开发推广等工作提供了重要的数据参考。 相似文献