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史军 《农业机械化与电气化》2012,(9):9-10,13
研究利用微波消解样品,在线加入内标,再用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定人发中的稀土元素的方法。经试验测定：该方法检出限为0．003-0．046ng／mL,相对标准偏差（RSD）为0．51％～4．58％。该方法简单、快速,测定结果较为理想。 相似文献
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采用干法灰化与微波消解进行比较测定枸杞中铬,试验表明:干法灰化的精密度2.6%、回收率试验为104%～108%,,而微波消解的精密度为5.5%、回收率试验为116%～124%。两种消解方法对铬的消解具有很强的可比性。干法灰化法具有试剂用量小、本底值低、对环境污染少等优点。 相似文献
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王水水浴消解-双道原子荧光光谱法（AFS）同时测定土壤中的汞和硒 总被引：1，自引：0，他引：1
陈海英 《农业机械化与电气化》2013,(10):13-15
建立王水水浴消解一双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的汞和硒的方法,优化王水水浴消解和AFS测定条件。该法的汞检出限为0．002μg／L,硒的检出限为O．100wgL;汞的相对标准偏差为0．0020％～0．0340％,硒的相对标准偏差为0．0018％～0．0580％;汞的加标回收率为95．6％-101-4％,硒的加标回收率为96.4％～103．0％。该法操作快速、简便,结果准确、可靠,适用于大批量土壤样品中汞和硒的同时测定。 相似文献
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气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。 相似文献
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为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。 相似文献
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赵延华 《农业机械化与电气化》2010,(1):26-28
为研究建立猕猴桃和野生软枣中总糖含量的标准测定方法,通过对比试验,探讨采用碱性酒石酸铜滴定法测定总糖的最佳试验条件及注意事项。试验结果表明,测定总糖的最佳条件为：猕猴桃与野生软枣的取样量分别为2．5g和3．2g、盐酸（1＋1）溶液的添加量为5mL、水浴温度为70℃、加热时间为30min。精密度和回收率试验表明：该方法的精密度相对标准差为0．177％,精密度较好;回收率在95．8％～100．3％之间,准确度较高。 相似文献
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山核桃外蒲壳制备碳酸钾工艺优化 总被引：5，自引：1，他引：5
原子吸收分光光度法(AAS)分析得知:山核桃外蒲壳的无机成分中含有较高的钾元素,湿消化法和干消化法处理壳粉所得的结果基本一致.以山核桃外蒲壳为原料,采用热处理法制取碳酸钾,对灰化温度、灰化时间、材料粒度3个因素进行了正交试验,分别以灰化率、钾得率和碳酸钾含量为考察指标,并通过热值分析和X射线衍射(XRD)分析,确定了最佳工艺条件.试验结果表明:灰化温度600℃,灰化时间6 h,材料粒度5～10 mm,钾得率约30%;进一步的煅烧条件正交试验表明:纯化后的粗碱煅烧温度600℃,煅烧时间0.5 h.制备的碳酸钾产品纯度高达98%. 相似文献
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为研究建立猕猴桃和野生软枣中总糖含量的标准测定方法,通过对比试验,探讨采用碱性酒石酸铜滴定法测定总糖的最佳试验条件及注意事项。试验结果表明,测定总糖的最佳条件为：猕猴桃与野生软枣的取样量分别为2．5g和3．2g、盐酸（1＋1）溶液的添加量为5mL、水浴温度为70℃、加热时间为30min。精密度和回收率试验表明：该方法的精密度相对标准差为0．177％,精密度较好;回收率在95．8％～100．3％之间,准确度较高。 相似文献
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建立了高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法（HR-CS GFAAS）测定富硒大蒜中不同形态硒含量的方法，研究富硒有机肥对大蒜中硒元素及其形态的影响。通过单因素试验优化得出硒元素最佳测定条件，即最佳基体改进剂为Pd（NO3）2（1 g/L）和Mg（NO3）2（0.5 g/L）混合溶液，且最佳添加体积为5 μL。参照标准DBS 42/002—2014制备出富硒大蒜总硒和无机硒测定试样，再使用HR-CS GFAAS法测定总硒含量为8.933～9.476 μg/g，无机硒含量为5.784～6.021 μg/g，计算出有机硒含量为3.124～3.491 μg/g，所占百分比为34.16%～36.84%，这说明富硒有机肥能有效提高大蒜中总硒和有机硒的含量。该方法的精密度为3.0%～5.2%，总硒和无机硒的加标回收率分别为96.3%和93.7%，这表明参照DBS 42/002—2014分析富硒大蒜中硒元素含量及其形态，结果准确可靠，添加的标样（无机硒）几乎全部在待测无机硒试样中。该方法快速、准确且稳定，具有较高的实用价值，为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。 相似文献
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随机选取青海省生产的沙棘维生素P粉样品,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定样品中铅含量,参考《化学分析中测量不确定度的评估指南》的方法,分析铅含量测定过程中的测量不确定度的主要来源,包括溶液定容体积、称量、样品溶液铅浓度测定和测量重复性,计算合成不确定度和扩展不确定度。在该样品铅含量测定中,沙棘维生素P粉样品中铅含量为0.96mg/kg,其扩展不确定度为0.11mg/kg(置信度95%,包含因子K=2)。 相似文献
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建立了利用气相色谱-串联质谱检测平菇中666、五氯硝基苯等36种农药残留及其残余代谢物的检测方法。该方法克服了QuEChERS方法对样品制备的破壁和即时冷冻要求,与固相萃取方法相比可节约溶剂,提高前处理效率。该方法采用乙腈提取平菇中的36种农药残留,以N-丙基乙二胺为主要材料对样品进行净化,用电喷雾电离,多反应模式检测,采用基质标准溶液外标法定量。研究表明:平菇中36种农药残留的含量重复性试验相对标准偏差2.47％～5.04％,定量限0.000 3～0.010 0 mg/kg,检出限0.000 09～0.004 00 mg/kg。36种农药及其残余代谢物在0.05～2.00 mg/L范围内线性关系良好,r值均＞0.990。按照不确定度评定方法,从标准溶液稀释、样品称量、样品最终定容体积和仪器测定重复性等方面对测量结果的测量不确定度进行评价,评价结果显示,测定结果不确定度主要来源于标准溶液。 相似文献
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采用微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定婴儿米粉中的微量元素。优化微波消解和ICP-AES处理条件;通过分析国家标准物质GBW10010（大米）和GBW10012（玉米）来验证方法的准确度和精密度,结果得出测定值与标准值吻合;相对标准偏差在0.65%～3.70%之间,加标回收率在96.1%～103.2%之间。表明此法具有操作简便、检出限低、线性范围宽、精密度高、准确度好等优点,能同时满足微量元素和常量元素的检测要求。 相似文献
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简要分析了多环芳烃(PAHs)的危害及水泵橡胶密封件中PAHs的来源,首次采用了水泵密封件中多环芳烃的超声萃取气相色谱-质谱(GC-MS)联用的测定方法.优化了超声萃取条件,确定了16种PAHs的分离和测定条件.样品经过超声波萃取,采用选择离子监测模式(SIM)定性和定量检测水泵密封件中多环芳烃,用内标法对PAHs进行定量分析.用加标回收方法试验确定方法的准确度.结果表明:16种PAHs平均回收率为80.9%～103.8%, RSD为4.80%～15.7%,该方法可满足水泵密封件多环芳烃的检测要求. 相似文献
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建立了一种以高效液相色谱（HPLC）测定果蔬中多菌灵残留的方法,该方法采用QuEChERS技术为前处理方法,以乙腈作为提取溶剂,以PSA（Primary Secondary Amine,N-丙基乙二胺）和C18填料作为净化材料。试验结果表明:多菌灵标准品在0.1～10.0 mgL范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.1 mg/kg（SN=10）;加标浓度为0.5和5.0 mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为2.98%和1.72%;0.1、0.5和5.0 mg/L 3个不同浓度的加标回收率在96%~110%之间。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中重金属元素。拟定了测定方法,加标回收率为95.9%～104.9%,变异系数RSD〈10（n=6）,测定结果与原子吸收光谱法测定比较,满足分析要求,为蔬菜中重金属元素的监测和分析提供了快速而准确的方法。 相似文献