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1.
目的:建立小麦中杂色曲霉毒素含量的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,采用国产硅镁型吸附剂制备层析柱净化后,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法平均加标回收率为79.26%,相对标准偏差为3.84%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、准确、成本低,可用于小麦中杂色曲霉毒素含量的测定。 相似文献
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《分子植物育种》2017,(4)
建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)专一性测定芍药褪黑素含量的检测方法,采用超声波甲醇提取芍药样品中的褪黑素。色谱条件:色谱柱为Thermo a Q-C18(2.1×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.4 mL/min。质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,检测离子对为m/z 233.2→m/z 174.2、233.2→m/z 159.2。在25 min内褪黑素得到很好的分离并被检测,褪黑素在2~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系、精密度、重复性和稳定性的RSD均小于10%,回收率在64.87%~74.59%之间,平均回收率70.06%。本方法灵敏度高、专一性强、结果可靠准确,可为测定芍药不同组织中褪黑素含量提供一种高效精准的检测方法。 相似文献
3.
高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。 相似文献
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反相高效液相色谱检测低浓度5-氨基乙酰丙酸 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱检测溶液中低浓度5-氨基乙酰丙酸的方法,填补了低浓度ALA的HPLC法检测的空白。使用Agilent SB-C18型色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以50 mM甲醇-醋酸钠缓冲溶液(pH 4.0)洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,254 nm波长下检测10 min。在此条件下,5-氨基乙酰丙酸在浓度为1~1000 mg/L范围内与色谱峰面积值之间线性关系良好,回归系数均在0.9999以上。发酵液产物的加标回收率平均值为101.7%。将检测结果与分光光度法相比,符合较好。测试数据表明,此方法简单、可靠,对于低浓度的ALA测定效果良好。 相似文献
5.
《农产品加工．学刊》2016,(17)
建立反相高效液相色谱法,同时测定食品中VA和VE(α-生育酚)的方法。取一定量乳粉加入水、VC的乙醇溶液、氢氧化钾,于53℃条件下皂化30 min,立刻冷却,乙腈提取,提取液调至中性,进样20μL分析。选择色谱条件为C18柱色谱柱,250 mm×4.6 mm,粒径5μm,流动相为甲醇,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长325 nm。结果表明,VA在0.1~1.0μg/m L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 8;VE在1.0~5.0μg/m L质量浓度范围内相关系数R~2=0.999 0;VA和VE的平均回收率在95%以上。该法前处理简单快捷、分离度高、灵敏度高且准确可靠,大大提高了实验室的工作效率。 相似文献
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建立超声辅助提取-高效液相色谱法测定薏米中豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。以目标物质的分离度、出峰时间及峰型作为评价依据,筛选出测定两种植物甾醇的最佳色谱条件。试验采用C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm×5 μm）,波长208 nm,流动相为100%甲醇,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃进行等度洗脱,两种甾醇在11 min内良好分离。标准曲线在10～50 μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.270、0.262 μg/mL。超声法提取薏米中豆甾醇和β-谷甾醇,最优色谱条件下薏米豆甾醇提取量为1.49 mg/100 g,β-谷甾醇提取量为18.53 mg/100 g。试验结果表明,建立的提取分析方法简单易行、快速准确,适于薏米中2种植物甾醇的提取分离和定量分析。 相似文献
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高效液相色谱法同时分析五倍子提取物中的没食子酸和鞣花酸 总被引：2，自引：2，他引：0
采用五倍子提取物为原料,建立了一种同时快速准确分析五倍子提取物中没食子酸和鞣花酸含量的方法;通过全波长扫描确定检测波长、考察各因素对检测结果的影响,确定最佳检测条件,从方法学角度考察检测方法的可行性。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和1%冰乙酸,梯度洗脱（0→10 min:18%乙腈,10→15 min:18%→20%乙腈）,柱温35℃,检测波长为248 nm,洗脱流速为1 mL/min,没食子酸和鞣花酸分别在0.44μg~1 mg、0.08~8μg内与峰面积呈现良好的线性关系,R2值均为0.9995,平均回收率分别为96.74%、97.10%,相对标准差分别为0.89%、1.53%。应用此方法能够在15 min内同时快速准确分析五倍子提取物中的没食子酸和鞣花酸含量,缩短了五倍子的高值化利用研究过程中的检测时间,提高了工作效率。 相似文献
9.
建立了同时测定花生壳中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素3种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长340 nm,柱温27℃。在该色谱条件下,绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素的质量浓度分别为3.75~60μg/mL(R2=0.999 9),3.63~58.08μg/mL(R2=0.999 9),17.25~276μg/mL(R2=0.999 7)内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,平均加标回收率(n=5)为121.6%,97.79%,124.35%,RSD分别为0.71%,1.49%,0.44%。该分析方法快速准确、重现性好,可应用于花生壳资源产业开发中质量标准的建立和完善。 相似文献
10.
建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C18净化,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。 相似文献
11.
建立了一种简单、快速、环保的甲草胺在玉米籽粒中的QuEChERS-HPLC残留分析方法。样品用极少量的乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化,高效液相色谱（紫外检测器）检测甲草胺浓度。色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm),流动相乙腈和水（70:30）溶液。对玉米中的甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,在考察浓度范围内线性关系良好(R2≥0.994);在0.2~10 mg/kg添加水平内,平均加标回收率为96.7%~113.8%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~15.3%;检出限和定量限分别为0.015 mg/kg、0.05 mg/kg。该方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。 相似文献
12.
河水中噻菌灵和敌百虫的SPE-RP-HPLC分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了对河水中噻菌灵和敌百虫残留进行高效的富集纯化和测定,建立了噻菌灵和敌百虫固相萃取-反相高效液相色谱法进行检测。河水中的噻菌灵和敌百虫用3 mol/L Empore 6 mL C18固相萃取小柱进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4.6 mm柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为乙腈:水=75:25(V/V),流速为0.8 mL/min,进样量20 μL。结果表明,噻菌灵和敌百虫在0.13~97.92 μg/mL (r=0.9961)、0.02~50 μg/mL (r=0.9994)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检出限分别为0.09 μg/mL、0.01 μg/mL,噻菌灵和敌百虫的回收率为87.6%~101.3%,相对标准偏差为1.7%~2.77%。可以看出,该方法操作简便快速,可作为河水中噻菌灵和敌百虫含量监测的控制方法。 相似文献
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RP-HPLC法测定“加味白头翁”颗粒中盐酸小檗碱的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立“加味白头翁”颗粒剂中盐酸小檗碱含量的反向高效液相层析(reverse phase high-performance liquid chromatography, RP-HPLC)法。采用Krom asil C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相：乙腈与0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液体积比30:70的混合溶液,流速1 mL/min,紫外检测波长：265 nm,柱温：30℃。在所选的色谱条件下,盐酸小檗碱峰与辅料、溶剂及复方提取物中的其他成分的峰分离良好,盐酸小檗碱在93.00~186.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997, n=6),平均回收率为99.49%。RSD=0.76%。所用方法简便、灵敏,可用于“加味白头翁”颗粒剂的质量控制。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定火龙果有机酸 总被引：4，自引：1，他引：3
摘 要 采用高效液相色谱法测定火龙果有机酸种类和含量,结果表明,色谱柱：C18（3.9mm×300mm,10um）;流动相0.04mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液：甲醇=95：5,pH2.4;流速：0.8mL/min;柱温：30℃;检测波长：214nm的检测条件下,火龙果有机酸得到良好分离。草酸、酒石酸、丙酮酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸标准曲线的相关系数达0.99以上,平均回收率在90.2～105.5%,检测限分别为2.0、1.5、0.2、6.0、10.0、5.0和0.02mg/L, 各组分保留时间以及峰面积的CV（n=3）均小于1.0%,其中保留时间的日内重现性CV（n=3）＜0.4%,保留时间的日间精密度CV（n=10）＜0.2%。 相似文献
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茯砖茶有机酸反相高效液相色谱分析方法建立及其应用 总被引：2，自引：0，他引：2
为建立一种简便快速的高效液相检测法测定茯砖茶有机酸,采用Kromasil C18色谱柱（5 μm,250 mm×4.6 mm）,色谱条件为：3% CH3OH- 97% 0.1 mol/L KH2PO4（用磷酸调pH至2.7）作为流动相,流速0.4 mL/min,柱温17℃,进样量10 μL,检测波长210 nm。该方法回收率达到90.12%~105.74%,相对标准偏差小于1.80%,各有机酸浓度与HPLC峰面积的线性相关系数大于0.998,表明所用方法快速简便,具有较高的准确度和精密度。应用此方法测定茯砖茶样品中有机酸组成与含量,结果11种有机酸在茯砖茶中均能检出。 相似文献
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一种新的测定刀豆氨酸含量方法的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
摘要：本实验研究了2,4-二硝基氟苯（DNFB）与刀豆氨酸反应的最佳条件。在pH9.5的硼砂缓冲溶液中,50℃水浴30min,刀豆氨酸与2,4-二硝基氟苯发生显色反应,即形成绿色1：1的稳定络合物。其最大吸收峰在571nm,表观摩尔吸光系数∈ = 1.086×104L ?mol- 1?cm - 1,在13.75-220ug/mL范围内遵守比尔定律,对应线性回归方程为：y=0.0051x+0.0682;相关系数为：R2= 0.9939。加标回收率为96.6 ~101.56%范围之内,相对标准偏差在1.768%之内,从而建立了刀豆氨酸简单、快速测定的新方法。 相似文献
17.
基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药多残留分析新方法。以回收率为指标,采用正交设计优化选择填料种类,样品与填料量的比例、淋洗液的极性。丹皮样品与中性氧化铝(m/m,1:2)充分研磨5 min后装入10 mL玻璃层析柱内,通过10 mL乙酸乙酯洗脱,11种农药在0.02、0.1、1 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为77.69%~110.7%,相对标准偏差均低于11.6%,方法检出限在0.1~3.4 μg/kg范围。该方法可同时监测丹皮中有机氯、拟除虫菊酯类等农药的残留水平,方法简便。 相似文献
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高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究建立了使用高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的方法。样品用水超声提取,经C18柱（150mm×4.6mm 5um）分离,通过紫外-可见检测器在210nm处定量测定。结果表明,在0.5mg/mL～5.0mg/mL浓度范围内,丙酸浓度与峰面积的回归方程为：y=329.40x-12.281,相关系数r=0.9994,回收率98.6%～101.7%。对丙酸含量不同的防霉剂,与使用GB/T22145-2008（气相色谱法）相比,方法间的检测结果相对偏差为0.41%～1.13%。实验证明：该方法简单、快速、准确性好,精密度高,可用于测定防霉剂中丙酸含量。 相似文献
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为了研究转基因水稻花粉活力在各种气象条件下的变化规律,以含bar基因的抗Basta转基因籼稻B68-1为材料,分别在温度20℃、25℃、30℃、35℃及相对湿度30%、50%、70%、90%的不同温湿组合条件下进行处理,用2,3,5-氯化三苯基四氮唑（TTC）染色法测定了这些组合条件处理下B68-1转基因水稻花粉离体0、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14 min后的活力。试验结果表明,B68-1花粉离体后活力变化在各种条件下呈现为＂S＂型或＂S＂型的一段;B68-1花粉离体后活力在一定湿度条件下随着温度先升后降,各湿度条件下花粉在25℃时活力最强,高温对花粉活力的胁迫作用更大;B68-1花粉离体后活力在一定的温度条件下随着湿度也是先升后降,各温度条件下花粉在相对湿度70%时活力最强,高湿对花粉活力的胁迫作用更大。通过指数形式的生长曲线（Logistic方程）分段函数,拟合构建了B68-1花粉活力在不同湿度下的温度模型,可精确预测花粉存活时间和寿命,为进一步准确估算转基因水稻基因飘移距离提供基础数据。 相似文献