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1.
[目的]建立微波消解-ICP-MS法测定金线莲中微量元素,为企业种植金线莲及质量标准的制定提供依据。[方法]样品微波消解后,采用ICP-MS法测定各元素含量,比较不同品种、不同栽培方式及月龄对金线莲中各微量元素的影响。[结果]各微量元素标液工作曲线的线性良好,相关系数≥0.999,精密度RSD≤4.4%,重复性RSD≤5.8%,回收率89.4%~114.2%,回收率RSD≤4.8%。金线莲不同品种间微量元素含量有较大差异,其中以Ca、Mg、Fe、Mn、Zn的含量较高。[结论]金线莲中的微量元素含量随种植周期的延长而增长。该方法快捷准确、灵敏稳定、重现性好,可用于同时测定金线莲中各微量元素的含量。 相似文献
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《特产研究》2019,(3)
建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定止痛化癥胶囊中无机元素的含量,填补该药品无机元素研究的空白。采用HNO3-H2O2体系将止痛化癥胶囊粉末湿法消解后,以铟、铑2种元素为内标元素,用ICP-MS法测定止痛化癥胶囊中无机元素的含量。各元素回归方程系数≥0.999 4;各元素检测限0.000 1～0.161 1 g/L;定量限0.000 3～0.537 0 g/L,精密度、稳定性及重复性试验的RSD均小于5.0%,加样回收率为95.0%～101.7%,RSD值为0.34%～2.83%。测定了止痛化癥胶囊中锂、铍、硼等48种无机元素,其中,钡、铜、锰、硼等元素含量较高。本研究首次对止痛化癥胶囊无机元素组成及含量进行报道,可以为止痛化癥胶囊药材的药效物质基础、质量控制及安全性评价提供一定参考。 相似文献
3.
[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定. 相似文献
4.
本试验应用电热板湿法消解法处理样品,采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定延胡索中铜(Cu)、镍(Ni)、铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、锡(Sn)、钴(Co)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属及有害元素含量。测定结果表明,9种重金属及有害元素的线性关系良好(r≥0.999 8),检测限为0.001 6～0.022 7μg/g,加样回收率为96.0%～100.4%,RSD≤3.25%;延胡索中Cu、As、Pb、Hg、Cd的含量均低于国家标准《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》和《中国药典》2015年版的限量值。所建立的ICP-MS方法具有良好的精密度、重复性和准确性。本试验从有害元素的角度为延胡索在临床应用的安全性评估及建立其质量安全控制标准等提供科学依据。 相似文献
5.
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定木香中铜、铅、砷、镉和汞5种重金属的含量,并对炮制前后的含量变化进行比较。采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟和铋为内标,ICP-MS法测定铜、铅、砷、镉和汞5种元素含量。铜、铅、砷、镉和汞5种待测元素的线性关系良好(R≥0.9992),回收率为85.1%～105.2%;RSD的范围为2.7%～5.8%。测定结果显示,炮制后重金属含量均有所下降,砷残留量下降明显。研究建立了基于ICP-MS法测定木香重金属及有害元素的含量测定方法,揭示了炮制工艺可降低木香中重金属及有害元素的含量,为进一步评估木香做为药材使用的安全性提供了科学依据。 相似文献
6.
应用微波消解、电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)法测定山茱萸中6种微量元素的含量。结果表明,山茱萸中Fe、Se、Zn、Mn、Cu和Ni 6种元素的含量分别为240.612、9.091、6.942、5.388、4.110和1.457μg/g;加标回收率为94.0%~103.5%,RSD在0.48%~4.17%。山茱萸中富含Fe、Se、Zn、Mn、Cu和Ni 6种微量元素,测定结果具有良好的准确性和精密度。 相似文献
7.
利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了9种降压类中药材中镉、铬、砷等8种微量元素的含量;同时,以茶叶标准物质(GBW10016,GSb-7)作为参考,评价了该方法的准确度和精密度。结果表明:采用该方法测定镉、铬、砷等8种元素,其校正曲线的相关系数都在0.999 1以上,加标回收率为90.0%~105.0%,RSD9.5%;采用该方法测定茶叶标准物质,其测定结果均在标准参考值范围之内,RSD在1.4%~11.4%之间,说明该方法的准确度高、精密度好。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。 相似文献
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10.
ICP-MS法测定党参中重金属元素含量 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立ICP-MS法测定党参中砷、汞、铅、镉含量的方法。[方法]样品经微波消解,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r均大于0.999 2,回收率为96.5%～105.2%,RSD小于10.5%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于中药材的质量控制,并为不同种类的中药材提供了重金属含量测定方法。 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定干姜药材中10种人体必需微量元素的含量方法。采用电热板湿法消解处理样品,采用ICP-MS测定干姜中铜(Cu)、锌(Zn)、钴(Co)、锰(Mn)、铬(Cr)、硒(Se)、镍(Ni)、钼(Mo)、钒(V)、锡(Sn)等10种人体必需微量元素的含量,内标标准曲线法计算含量。干姜中Mn、Cu、Zn含量分别为328.204 9、57.459 6、20.283 3μg/g,Sn、Ni、Cr、Se、V、Co、Mo含量分别为9.095 6、4.586 1、3.265 4、1.602 2、1.036 4、0.499 2、0.117 5μg/g。各元素回归方程系数≥0.999 8,10种元素在0～500μg/L线性关系良好,各元素检出限均小于0.146 0μg/L,定量限均小于0.486 7μg/L,加样回收率为99.63%～101.46%。方法精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。该方法简便、灵敏度高、准确性好,可用于同时测定干姜中10种微量元素的含量,是检测干姜中微量元素的一种有效方法。 相似文献
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应用微波消解对菠菜湿样中铜元素进行了微波消解研究,并采用原子吸收法测定其含量。结果显示,消解液体积为10mL,溶剂比（硝酸∶双氧水）（V∶V）为4∶1,消解时间为8m in,消解压力为2.4Mpa,功率为1000 W时消解效果最好,在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验和回收率实验。结果表明,所得铜的回收率在98.2%~101.80%,精密度的RSD为0.49%;微波消解法测定菠菜中铜含量,具有快速、简便等特点,测定结果令人满意。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。 相似文献
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建立一种高灵敏度、高精密度的多元素快速、同时分析方法,测定苣荬菜中人体必需微量元素和重金属元素的含量。本试验以HNO3和H2O2作为消解酸体系,采用电热板湿法消解法对样品进行预处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其微量元素,以铟、铑为内标,用标准曲线法计算各元素的含量。各元素检出限在0.004 2～0.061 3 g/L之间,各标准曲线的相关系数(r)均≥0.999,RSD均4%。测得锰(Mn)、铬(Cr)、锶(Sr)、锌(Zn)、铷(Rb)、硼(B)、镍、钒、锡、钼、硒、钴、铜、砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)的含量分别为108.10、26.71、169.20、46.37、9.22、70.27、15.62、5.49、4.83、2.28、1.29、0.93、18.56、0.90、2.99、0.198、0.14 g/g。该测定方法速度快、灵敏度高、线性范围宽、准确度好,是一种高效、便捷的质量控制方法。测定结果显示,苣荬菜样品中含有较丰富的Sr、Mn、B、Zn、Cr等人体必需微量元素,重金属Cu、As、Pb、Cd、Hg的含量均未超过国家限定值。本方法填补了苣荬菜中微量元素研究的空白,为建立苣荬菜质量控制标准和活性筛选提供了参考依据。 相似文献
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建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法同时测定川楝子中锌(Zn)、锰(Mn)、钴(Co)、铬(Cr)、钼(Mo)、镍(Ni)、钒(V)、锡(Sn)、硒(Se)、锶(Sr)、硼(B)、铷(Rb)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)17种微量元素及重金属元素含量分析方法。川楝子药材中富含多种元素,测试的17种元素质量浓度为0.08μg/L~15.93μg/L,其中,Rb、Cu、B、Zn、Sr元素含量较高,各元素回归方程相关系数r0.999 9,检测限为0.003μg/g~0.103μg/g,加样回收率为95.8%~101.6%,RSD≤2.68%。Cu、As、Pb、Hg、Cd的含量均低于国家标准限量值。建立的ICP-MS方法灵敏度高、准确性好。本次实验的川楝子药材达到了《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》和《中国药典》2015年版相应项下的重金属限量标准。 相似文献
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[目的]测定金银花中重金属的含量。[方法]将金银花样品经微波消解,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药金银花中5种重金属(Cu、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数R0.999 5,加标回收率在93.5%~98.6%,5次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.82%。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确、灵敏度高。 相似文献
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《四川农业大学学报》2015,(4):447-450
【目的】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同步测定海洋中药尖海龙中多种微量元素的新方法,并用于市售尖海龙中9种微量元素的含量测定。【方法】利用硝酸-过氧化氢的消解体系进行尖海龙样品微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了尖海龙中9种微量元素(Cr、Co、Ni、As、Se、Pb、Cs、Cd、Rb)的含量。【结果】9种微量元素测定方法的回收率在86%~120%范围内,精密度RSD值均不超过4.64%,线性相关性系数r>0.999 4,检出限较低。5个市售尖海龙样品检测结果显示,尖海龙中含有丰富的营养元素Se,而有毒元素Pb、Cd的含量均超过水产品中的限量值。【结论】微波消解-电感耦合等离子体质谱法是海龙中多种微量元素同步测定的有效方法。 相似文献
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20.
[目的]探讨利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定黄土性土壤中多种元素的可行性.[方法]将标准物质和黄土性土壤进行一次湿法消解,使用ICP-MS同时测定样品中的多种大量和微量元素,计算标准物质中各元素的回收率和相对标准偏差确定方法的准确度和精密度以及黄土性土壤中各元素测定结果的精密度.[结果] ICP-MS法对于黄土性土壤中的多种大量和微量元素测定均具有良好的精密度.[结论] ICP-MS可用于黄土性土壤中多种大量和微量元素的同时测定. 相似文献