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1.
建立了水产品中β-阿朴-8′-胡萝卜素醛的高效液相色谱检测方法.样品采用抗氧化剂焦性没食子酸保护,酸化乙腈提取,二氯甲烷萃取,旋转蒸干后乙腈定容,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.流动相乙腈+0.1％甲酸溶液=97+3,检测波长457 nm,色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C 18柱(4.6mm×150 mm,粒度5 μm).实验结果表明β-阿朴-8′-胡萝卜素醛在0.02～10.0 μg/mL范围内线性良好(r=0.999 95);检出限0.01 mg/kg,平均回收率62％～107％之间,平行样品的标准偏差≤6.1％. 相似文献
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大通湖表层沉积物中多环芳烃的含量、来源与生态风险评估 总被引：1，自引：0，他引：1
为了解环洞庭湖区湖泊沉积物中多环芳烃(PAHs)的污染状况,2008年10月,选择典型内湖大通湖采集3个表层沉积物样品,采用加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定了样品中美国环境保护局优先控制的16种PAHs。结果表明,大通湖表层沉积物中共检出9种PAHs,其含量在82~310μg/kg,平均185μg/kg。根据LMW/HMW、Phe/Ant和Fla/Pyr的比值判断,大通湖表层沉积物中的PAHs主要来源于煤炭、石油等化石燃料的不完全燃烧。大通湖各点位表层沉积物中w(PAHs)均低于ERL,更远低于ERM,生态风险较低。与国内其它湖泊(水库)相比,大通湖表层沉积物中PAHs的污染较轻。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2016,(3)
建立了同时测定海洋沉积物中16种除草剂的固相萃取-气相色谱质谱检测方法。样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(3∶2;V/V)混合溶液提取,浓缩,甲醇复溶,加入纯水稀释,过HLB固相萃取柱富集、净化,洗脱液氮吹浓缩,乙酸乙酯定容上机,用气相色谱质谱仪(GC/MS)选择离子监测模式定性定量分析,外标法定量。方法中二甲戊乐灵、草净津检出限为1.5μg/kg,其余14种除草剂检出限均为0.8μg/kg;二甲戊乐灵、草净津线性范围为4.0~200.0μg/L,其余14种除草剂线性范围均为2.0~100.0μg/L;方法加标回收率为74.2%~97.3%,相对标准偏差为5.83%~11.6%。该方法灵敏准确,适用于海洋沉积物中16种除草剂的定性定量检测,对加强渔业生态环境保护提供技术支持。 相似文献
4.
本研究建立了动物源性水产品中16种除草剂的凝胶色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱分析方法.结果显示,样品通过二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用方法测定,选择离子监测、外标法定量.二甲戊乐灵、草净津在4-200 μg/L浓度范围内,其余14种在2-100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数(一不低于0.9970.扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0 μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环草津、西草净定量限均为1.5 μg/kg;二甲戊乐灵、草净津定量限均为2.0 μg/kg.平均回收率为67.2％-103.0％,相对标准偏差为5.1 ％-9.5％.研究表明,该方法重现性好,回收率高,在精密度、准确度方面能满足残留检测要求,适用于水产品中16种除草剂残留的同时检测.用此方法检测了海参、牡蛎、扇贝等水产品中除草剂残留量,检出率最高的是莠灭净,其次是阿扑草净、特拉津、西草净、乙草胺,同时为进一步探讨除草剂污染对水产品质量安全的影响奠定基础. 相似文献
5.
建立了以高效液相色谱-串联质谱法同时检测养殖池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类16种抗生素的分析方法。沉积物样品经提取液[磷酸盐缓冲液(pH=3)∶乙腈=1∶1]提取后,以MAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,当目标化合物添加浓度为10μg/kg和100μg/kg时,沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.6%~107.1%,63.8%~118.7%,67.1%~116.4%,相对标准偏差在5.1~12.9。以3倍信噪比估算出喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为0.14~0.64、1.8~3.9、0.18~0.42μg/kg。应用此方法检测21口池塘的43个沉积物样品,结果表明,该方法操作简便,重现性好,可用于池塘沉积物中抗生素的检测。 相似文献
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本文采用有机溶剂萃取的提取方法,利用气相色谱一质谱选择离子检测,建立了海水及水产品中莠去津的检测方法。该方法在0．001-0．5μg/L的范围内具有良好的线性范围,线性相关系数为0．9996;在海水和水产品中的检出限（S／N=3）分别为0．001μg/L和0．001mg／kg;在加标回收率试验中,海水中莠去津回收率为95．8％-113．2％,水产品中莠去津回收率为83．1％～92．6％;相对标准偏差（n=6）均小于4．4％。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中15种多环芳烃 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中15种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的试验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0．5μg·kg^-1,苯并[b]荧蒽、二苯并[a．h]蒽和苯并[g,h,i]茈的检出限为2．0μg·kg^-1,其余化合物的检出限为1．0μg·kg^-1;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0．001～0．500mg·L^-1质量浓度范围,其余化合物在0．002～1．000mg·L^-1质量浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数R^2〉0．995;样品加标水平分别为2．0μg·kg、10．0μg·kg^-1和100．0μg·kg^-1时回收率为71．1％-98．4％,相对标准偏差（RSD）〈10％。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。 相似文献
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本研究建立了高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡(Anguilla japonica)中孔雀石绿和结晶紫残留量的新方法.样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.孔雀石绿和结晶紫混合标准工作溶液质量浓度范围为1～600 μg/L时,该方法的线性关系极好,相关系数均为0.999 9.该方法定量检出限为0.4 μg/kg.当空白样品中孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4～100 μg/kg时,孔雀石绿回收率为70.0%～90.6%,结晶紫回收率为73.0%～87.2%,相对标准偏差均小于10%. 相似文献
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利用高效液相色谱-荧光检测器分析了牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量。样品前处理方法为:以磷酸盐缓冲液作为提取液,样品经均质、离心后,用正己烷除去脂肪,再用ODS(C18)固相萃取柱净化,洗脱液蒸发浓缩后,乙腈溶解残渣。其色谱条件为:色谱柱XDB-C18柱(250mm×4.6mm);流动相0.01mol/L四丁基溴化铵(pH3.0)∶乙腈=94∶6(v/v);流速1.5ml/min;进样量10μl;柱温40℃;荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm。结果表明,在牙鲆肌肉中添加50、100和200μg/kg3个水平的恩诺沙星和环丙沙星混合物标准后,其回收率均大于80%,相对标准偏差小于10%。恩诺沙星与环丙沙星检出限均为10μg/kg。 相似文献
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鲈鱼组织中阿维菌素、伊维菌素残留的高效液相色谱荧光检测法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 rain.荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm.结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5～200 ng/ml范围内有很好的线性关系.添加水平为1～10 μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%～88.0%和78.8%～82.8%之间,相对标准偏差均小于10%.阿维菌素的检出限为0.1/μg/kg,伊维菌素为0.2 μg/kg.该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测. 相似文献
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建立渔业水质中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚萃取、无水硫酸钠脱水、减压浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。七氟菊酯在2.5～100ng/mL、其它9种菊酯在5～200ng/mL内线性关系良好(r≥0.9954);0.05μg/L、0.5μg/L、1μg/L添加浓度水平的回收率在73.8%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.53%～10.3%;检出限(LOD)为0.125～2.5ng/L,最低定量限(LOQ)为0.025～0.05μg/L。该方法简单快速、准确可靠,能满足渔业水质拟除虫菊酯污染的检测要求。 相似文献
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对闽江口11个采样点的表层沉积物中重金属含量进行测定,结果显示各重金属含量分别为Cu4.8～34.3mg/kg(平均20.4mg/kg)、Pb12.4～28.9mg/kg(平均20.0mg/kg)、Cd0.064～0.393mg/kg(平均0.13mg/kg)、Hg0.01～0.2mg/kg(平均0.08mg/kg)、As3.8～12.5mg/kg(平均9.3mg/kg)。全部站位的重金属含量均符合国家海洋沉积物质量第一类标准,主要污染物是Cu、As和Hg。Cu、Pb含量空间分布特征相似;Cd、Hg、As含量空间分布特征不同;各元素含量均随着离岸距离的增大有递减的趋势。潜在生态风险评价结果表明,闽江口水域总体为轻微生态风险,重金属污染的风险系数较小,该水域重金属元素的污染风险系数大小顺序为:HgAsCdPbCu。 相似文献
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研究了多剂量混饲口灌给药方式下,诺氟沙星在草鱼体内的残留消除情况。结果显示：以每千克鱼体重10 mg连续5d混饲给药后,停药后第12天在草鱼肌肉中未检测到药物,此时血清、肝脏和肾脏中的药物浓度分别降为（0.0287±0.0015）μg/mL、（0.0181±0.0042）μg/g和（0.0369±0.0037）μg/g,均低于0.05μg/mL或0.05μg/g。因此初步建议在（19±1）℃水温条件下,以每千克鱼体重10 mg连续5 d混饲给草鱼诺氟沙星,休药期至少为最后一次给药后的12 d。 相似文献
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建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20.0μg/ml,相关系数均大于0.999 0;ATP、ADP、AMP、IMP和HxR检出限为5.00 mg/kg,Hx检出限为2.5 mg/kg(S/N=3);对真鲷、鱼师鱼、鲑鱼、凡纳滨对虾和梭子蟹5种水产品进行3个浓度水平的加标实验,回收率在85.5%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.9%。实验结果表明,该方法简便、准确,适合于水产品中ATP关联物的测定。 相似文献
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建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。 相似文献
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反相高效液相色谱法测维生素A含量 总被引：1，自引：0，他引：1
目的：建立一种用反相高效波相色谱测定维生素Ａ的方法。方法：色谱柱：Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ（１５０ｍｉｎ×４６ｍｍ）,流动相：甲醇－水（９６：４）,流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ,紫外检测器波长３２５ｎｍ,柱温２５℃,外标法测定。结果：维生素 Ａ在 ２．５～３０．０μｇ／ｍｌ之间有良好的线性关系,最低检测浓度为 １．５μｇ／ｍｌ,平均回收率为９８．５％,精密度ＲＳＤ±ｌ、５６％（ｎ＝３）。结论：本方法准确、灵敏、适应面广。 相似文献
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本文用高效液相色谱-串联质谱法测定鲍鱼中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。0.2mol/L盐酸溶液水解鲍鱼组织中与蛋白结合的硝基呋喃类代谢物,用0.05mol/L的2-硝基苯甲醛溶液(2-NBA)37℃衍生16小时。用1.0mol/L磷酸氢二钾溶液调节pH至7.0~7.5,乙酸乙酯萃取。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,内标法定量。本方法对4种硝基呋喃类代谢物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.5μg/kg~20μg/kg。方法定量限为0.5μg/kg。在添加浓度0.5μg/kg~5μg/kg,回收率在75.2%~102.1%之间,相对标准偏差为3.56%~12.6%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。 相似文献