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1.
气相色谱法测定水果中菊酯类农药残留量 总被引：2，自引：1，他引：1
采用气相色谱仪测定苹果中的溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量,以乙腈代替传统的丙酮-石油醚作萃取剂,以固相萃取代替传统的液-液萃取,用Florisil小柱对样品进行过滤净化,减少了对检测的干扰,提高了检测的灵敏度。当样品中的添加浓度为0.05~0.10 mg/kg时,添加回收率为85.2%~110.2%,最低检测浓度为2×104~5×10-4mg/kg。 相似文献
2.
气相色谱法（GC-FPD）快速测定蔬菜、水果中 18种有机磷农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立18种有机磷农药在青菜、黄瓜、萝卜、苋菜、辣椒5种蔬菜和桃子、苹果2种水果中残留量快速检测方法。样品中有机磷农药采用乙酸乙酯提取,取适量样品提取液直接用GC-FPD检测,低浓度的添加回收样品浓缩至一定体积后进样。18种供试农药的定量限（LOQ）在2～30 μg·kg-1范围内,检测限（LOD）在3.6×10-10 g～5.5×10-12 g范围内,回收率在70.25%～120.50%,变异系数在0.65%～30.70%,满足农药残留分析要求。 相似文献
3.
连翘等3种中药材中有机氯农药残留量研究 总被引：10，自引：1，他引：10
对中药材连翘中有机氯农药残留量测定的气相色谱方法进行了研究。样品中的农药用丙酮水进行提取 ,经二氯甲烷液液分配 ,浓硫酸磺化净化 ,用气相色谱OV - 170 1毛细管柱内标法进行检测。方法的最低检出浓度 :5 0× 10 -4 μg/mL～ 2 5× 10 -5μg/mL ;回收率 :81 5 5 %～ 10 5 2 5 % ;精密度 :0 0 16 %～ 3 32 %。并应用该方法对连翘、蒺藜和南沙参中有机氯农药残留量进行了测定。结果表明 :这 3种中药材中均有不同程度的有机氯农药残留 ,但基本上未超过国家标准中人参有机氯农药最大允许残留限量 相似文献
4.
[目的]为农药污染的治理提供有价值的参考和依据。[方法]在pH值6.40的Clark-Lubs缓冲溶液中,加入碱性藏花红(ST)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS),测定荧光强度,再加入有机磷农药,检测荧光强度变化,据此建立测定有机磷农药残留总量的新方法。[结果]有机磷农药残留总量荧光法测定的优化条件为:在室温下,以ST+SDBS为反应体系,ST浓度为5.0×10-6mol/L,SDBS浓度为9.0×10-4mol/L,缓冲溶液pH值为6.40,缓冲溶液用量为1.0 ml,溶液中甲醇的用量控制在10%以内。[结论]试验所建立的测定方法已成功用于土壤中有机磷农药残留总量的检测。 相似文献
5.
气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量 总被引：1，自引：1，他引：1
[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。 相似文献
6.
[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。 相似文献
7.
[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。 相似文献
8.
[目的]探究冷藏过程中有机磷农药标准储备液的稳定性。[方法]采用液相色谱-串联质谱技术对-18℃冷冻过程中9种浓度为50μg/ml的有机磷农药标准储备液稳定性进行了分析。[结果]经过180 d的冷冻,上机浓度为0.05μg/ml的标准储备液中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷、马拉硫磷的峰面积变化不大,相对标准偏差较小,在0.99%~5.19%,可继续作为标准样品使用;乙酰甲胺磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷的峰面积变化较大,相对标准偏差分别为11.41%、18.41%和26.39%,其峰面积发生明显变化的时间点分别为30、60和30 d,在该时间点内可认定3种有机磷农药储备液稳定。[结论]为有机磷农药残留检测提供了参考。 相似文献
9.
10.
采用Thermo Trace 1310气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD)建立了测定辣木叶中10种有机磷农药残留量的方法。辣木鲜叶经捣碎,乙腈提取、有机滤膜净化后,选用Thermo TR-5毛细管色谱柱,以程序升温方式进行分离,外标法定量分析。测定结果表明:10种有机磷农药得到很好的分离效果,农药混合标准液在0.04~0.20μg/mL范围内方法的线性良好,溶剂标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 1,基质标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 7,方法检出限为0.011 1~0.092 4 mg/kg。10种有机磷农药在加标量为0.04μg/mL时的平均加标回收率在85.34%~95.28%,相对标准偏差(RSD)为1.14%~3.53%。在加标量为0.08μg/mL时的平均加标回收率在95.18%~100.26%,相对标准偏差(RSD)为1.78%~3.32%。基质效应在103.4%~125.1%,表现为基质效应增强。 相似文献
11.
用不同浓度的强氯精、浸种灵、施保克对杂交籼稻种子进行浸种消毒试验 ,研究其对种子发芽及生长的影响。结果表明 ,强氯精质量浓度要低于 4g/L并漂洗 ;10 %浸种灵质量分数为 2 0× 10 - 6 可不漂洗 ;施保克浸种应慎用。并提出了催芽时间可较清水对照浸种适当推迟 1～ 2d的建议。 相似文献
12.
[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。 相似文献
13.
采用乙腈提取,基质固相萃取净化,HPLC测定,建立了高效氯氰菊酯在山茱萸上的残留分析方法。结果表明:高效氯氰菊酯在0.03～0.12μg范围内线性关系良好,其相关系数为0.9986,仪器的最小检出量为1.5×10-11g。在0.05μg、0.1μg、0.5μg 3个添加水平上,高效氯氰菊酯的平均回收率为80.87%～94.61%,相对标准偏差为2.09%～7.42%。该方法灵敏度和精密度均能满足微量农药残留分析要求,可实现对山茱萸样品中高效氯氰菊酯的快速定量测定。 相似文献
14.
介绍普乐宝在玉米中的残留量分析方法及残留试验结果.样品用石油醚-丙酮提取,提取液经氧化铝层析柱净化,再用气相色谱电子捕获检测器测定.该方法的添加回收率为84.6%～95.9%,最小检出量为8.2×10-12g,在样品中的最低检出浓度为0.001mg/kg.普乐宝在玉米和土壤中的半衰期分别为18～20 d、4～7 d.在玉米播后苗前,分别用2个施药浓度处理1次,玉米中未检出农药(残留量低于0.001mg/kg). 相似文献
15.
丁烯氟虫腈在油菜中残留分析方法的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
在建立油菜中丁烯氟虫腈残留分析方法的实验中,在添加丁烯氟虫腈浓度为0.05、0.10、0.50μg/ml的油菜样品中分别加入60 ml不同提取溶剂,比较不同提取溶剂对丁烯氟虫腈残留添加回收率的影响。结果表明,乙腈提取效果最好。以乙腈为提取剂提取的丁烯氟虫腈残留液,通过柱层析(中性氧化铝与活性炭的混合物为柱填料)净化,气相色谱测定,得出氟虫腈的最小检测量为2×10-13g。油菜中丁烯氟虫腈(0.05~0.50 mg/kg)的添加回收率为91.12%~93.21%,变异系数是6.01%~13.20%。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。 相似文献
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高尔夫球场化肥农药迁移规律研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用模拟试验和现场监测的方法,研究了百菌清、氯氰菊酯、肥料在高尔夫球场草坪中随水迁移规律及在土壤和植物中的残留变化。结果表明：在低、中、高3种浓度施用情况下,氯氰菊酯和百菌清在土壤和淋溶液中的迁移含量均在检出限以下,施药7d后3种浓度在草坪植物中的残留量分别为23．8、505．0和771．5μg／kg;施肥22d后磷素在水中的迁移总量仅为施肥量的0．45％;三氮随水迁移的总量为施氮量的75．2％,其中迁移液中最高浓度可达（GB3838-2002国家地表水水质标准》V水质标准的1500倍,表明三氮是高尔夫球场草坪地表水和地下水潜在的污染源之一。现场监测结果表明,球场上下游人工湖水氮素含量相差0．0222mg／L,对外界影响不大;施药3d后球场地表水、淋溶液和土壤中农药均未检出,在果领植物样中的残留量最高达1349μg／kg。 相似文献
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柳江水体重金属污染健康风险评价 总被引：1，自引：0，他引：1
对柳江水环境重金属的浓度进行跟踪测定,并应用美国环境保护署(US EPA)推荐的健康风险评价模型进行了初步评价。结果表明,柳江重金属平均浓度为Cd 0.100 0～2.400 0μg/L、As 0～0.004 0μg/L、Cr 0.208 0～1.703 0μg/L、Cu 0.882 0～10.702 0μg/L、Hg0～0.001 4μg/L、Pb 0.035 0～20.609 0μg/L。柳江水体中引起致癌风险最大的重金属为Cd,致癌风险值最高在柳州市段,达110.16×10-6/a,超出了国际辐射防护员会(ICRP)和US EPA的推荐值(5×10-5和1×10-6/a)。重金属Hg、Pb、Cu的健康风险平均值集中在1×10-11～1×10-10/a,达到US EPA可接受的风险水平(1×10-6/a)。 相似文献
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高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留 总被引：3，自引：0，他引：3
采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。 相似文献
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氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与残留测定 总被引：8，自引：0，他引：8
采用高效液相色谱法定量分析氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留。氯毗脲在猕猴桃和土中的添加回收率分别为82．9％-91．3％和85．2％～94．5％,相对标准偏差分别为1．2％-2．2％和0．9％-2．7％。氯吡脲的最低检出量为2×10^30g,在猕猴桃和土中的最低检测浓度为0．01mg／kg。氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留显示,氯吡脲在猕猴桃中的半衰期为4．8—8．4d,在土中的半衰期为8．8～12．7d,0．1％氯吡脲可溶性液剂以有效成分20-30mg／kg蘸猕猴桃幼果1次,药后30d猕猴桃中氯吡脲残留量未超过0．04mc／kg（MRL值）,是安全的。 相似文献