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目的:建立三仙脱力丹的质量标准。方法:采用薄层色谱法对三仙脱力丹组方中药材五味子、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱为InertSil ODS-SP C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长270 nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定淫羊藿苷在0.209 6~1.048 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为99.43%,RSD为1.84%(n=5)。结论:本研究建立的检测方法既能定性又能定量,操作方法简便,专属性强,重复性好,可作为制剂三仙脱力丹的质量标准。 相似文献
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《黑龙江畜牧兽医》2020,(9)
为了建立淫羊藿提取物内控方法并摸索临床饲喂剂量,试验利用水提法制作淫羊藿提取物,用薄层色谱法鉴别淫羊藿苷;用高效液相色谱法检测淫羊藿苷含量;在妊娠母猪饲料中添加低剂量(500 g/t饲料)、中剂量(1 000 g/t饲料)、高剂量(1 500 g/t饲料)淫羊藿提取物,在妊娠期使用14 d,并设立对照组,在母猪分娩后统计母猪分娩率、活仔数、仔猪初生重等,分析淫羊藿提取物对母猪生产性能的影响。结果表明:薄层色谱法所得荧光斑点对应整齐且明显;高效液相色谱法所得线性回归方程为y=10 930x+95 789,R~2=0.990 6,检测设备精密度RSD为0.35%,检测方法重复性的RSD为1.5%,检测样品中淫羊藿苷的含量为1.0 mg/g;饲喂试验低、中、高剂量组的活仔数显著高于对照组(P0.05),饲喂试验中剂量组和高剂量组初生重显著高于对照组(P0.05),而中剂量组和高剂量组初生重差异不显著(P0.05),低剂量组初生重虽然高于对照组,但差异不显著(P0.05)。说明薄层色谱法可以作为淫羊藿提取物质量控制的方法之一;高效液相色谱法检测淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量的方法可以为其在生产加工和临床应用中提供数据支持;淫羊藿提取物作为饲料添加剂可以改善母猪生产性能,建议添加剂量为1 000 g/t。 相似文献
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目的:建立贞莲增免口服液质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对贞莲增免口服液中淫羊藿、墨旱莲进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中特女贞苷和淫羊藿苷进行含量测定。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;特女贞苷的含量测定线性范围为9.9644~249.1110μg·m L~(-1)(r=1),平均加样回收率为100.27%(RSD=1.45%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.1362~253.4050μg·m L~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为99.51%(RSD=0.76%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于贞莲增免口服液的质量控制。 相似文献
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目的:提高芪贞增免颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840~5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39%(RSD=1.09%,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012~250.0300μg·m L-1(r=1),平均加样回收率为100.56%(RSD=1.28%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185~250.4625μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%(RSD=1.01%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高。 相似文献
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藿芪灌注液中淫羊藿苷和黄芪甲苷稳定性试验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为了研究藿芪灌注液的稳定性,采用HPLC法测定藿芪灌注液中淫羊藿苷与黄芪甲苷含量,使用Wonda Sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水28∶72,柱温40℃,检测波长270 nm,进样量10μL,流速1.0 m L/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5 L/min,流动相:甲醇-水65∶35,柱温:40℃,流速:1 m L/min,用蒸发光散射检测器检测测定黄芪甲苷的含量。藿芪灌注液于高温60℃放置10 d,高湿度90%±5%放置10 d,经强光照射4500±500LX放置10 d,加速试验在温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置6个月,长期试验在温度25℃±2℃、相对湿度60%±10%的条件下放置12个月,考察藿芪灌注液在不同条件存放后的性状、鉴别、p H、淫羊藿苷含量、黄芪甲苷含量以及无菌检查等项目的变化。结果表明,藿芪灌注液性质稳定,在不同条件存放后所有指标均未有明显变化,符合质量标准要求。 相似文献
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《中兽医医药杂志》2019,(3)
建立扶正解毒散中淫羊藿苷的薄层鉴别法和含量测定方法;色谱条件:Waters XBrige~(TM)C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈∶水(30∶70)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长270 nm;进样体积10μL。该薄层鉴别方法专属性好,无干扰;淫羊藿苷线性回归方程为Y=3E+06X-64 363(r=0.999 7),淫羊藿苷在0.202 2~2.022 0μg范围内线性关系良好,淫羊藿苷的平均回收率为99.98%(RSD=1.3%)。所建立的方法专属性强,方便操作,结果准确,可用于扶正解毒散中淫羊藿的质量控制和标准提高。 相似文献
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本研究旨在建立高效液相色谱法测定不同粒径淫羊藿中淫羊藿苷的溶出量。采用Shimadzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈:水(25:75,V/V)为流动相,流速为1 mL/min,在270 nm波长下进样10 μL进行检测,结果显示淫羊藿苷在0.08~0.40 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),相对标准偏差(RSD)为1.62%,平均回收率为97.11%~101.08%,该含量测定方法简单、快速,所测定的淫羊藿苷溶出量随着淫羊藿粒径的变小而增加,但粉碎到100目以上时,淫羊藿苷的溶出量不再随粒径的减小而增加。 相似文献
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为全面质量评价饲料添加剂淫羊藿提取物,用高效液相色谱(HPLC)方法构建不同品种及地区淫羊藿提取物的特征图谱,并测定其中5个质量控制成分的含量。以1 mL/min的流速,乙腈-水的流动相,35℃的柱温,270 nm的检测波长,20μL的进样量为条件,用Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm)的柱子上机。建立18批淫羊藿提取物的特征图谱,用外标法测定其中5个成分含量。建立的淫羊藿提取物特征图谱定有7个共有特征峰,基于高分辨数据分析和标准品比对,指认5个峰。采用聚类分析及主成分分析(PCA),分析了不同淫羊藿提取物的关联性。测定10批市场销售的淫羊藿提取物产品中五种黄酮醇苷的含量。建立的淫羊藿提取物特征图谱及含量测定方法符合方法学要求,为市售淫羊藿提取物的质量控制管理和资源开发提供了理论依据。 相似文献
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通过流动相筛选和线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收试验和空白试验建立了淫羊藿甙的高效液相色谱法,并测定新促孕液中淫羊藿甙的含量.结果表明,甲醇-水为流动相在6:4时分离度最好,在色谱柱为Kromasil C 18、柱温为室温、流速1 ml/min、检测波长270 nm、进样量20μl的色谱条件下,测定方法稳定可行、精密度较高、线性关系和重复性良好;4批样品中淫羊藿甙的含量在0.106~0.124 mg/ml之间,因而可将含量下限定为0.1 mg/ml,作为控制新促孕液质量的指标之一. 相似文献
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确定复方茵陈保肝口服液的制备工艺并建立质量标准。采用紫外分光光度法,以滨蒿内酯为对照品,在340 nm处测定按照不同工艺制备的口服液中香豆素含量,以香豆素含量高低作为优化标准。利用薄层色谱法对口服液中茵陈、党参、淫羊藿进行定性鉴别。用高效液相色谱法对口服液成品香豆素含量进行测定。口服液在料液比为1∶20,醇沉体积分数50%,煎煮时间2 h条件时香豆素含量最高。薄层色谱中斑点清晰,阴性对照无干扰。高效液相色谱法中滨蒿内酯在6.8~136μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为98.79%,RSD为1.39%。试验优化的制备工艺方法简单可行,建立的质量标准适用于复方茵陈保肝口服液的质量控制。 相似文献
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建立一测多评( QAMS) 法同时测定淫羊藿提取物中4种黄酮类化合物的含量,并验证了该方法的准确性和可行性。采用C18色谱柱,乙腈-水为流动相,检测波长270 nm,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C与内标物淫羊藿苷的相对校正因子(RCF),比较分析QAMS法与外标法含量测定结果的差异性。结果显示,6批不同产地和批号的淫羊藿提取物中4种黄酮类成分采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。 相似文献
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目的:建立HPLC测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:Shim-pack VP-ODS C18分析色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),Phenomenex ODS C18保护柱(3 mm×4 mm)。流动相:乙腈-水(26∶74),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果:淫羊藿苷保留时间为13.8 min。以峰面积Y对进样量X(μg)线性回归,淫羊藿苷回归方程:y=2 732.7x+12.860r,=1.000 0,线性范围0.1-1.5μg。淫羊藿苷回收率为102.16%,RSD为1.92%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方二仙草胶囊中淫羊藿苷的含量测定。 相似文献
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目的:建立催情散中总黄酮、总多糖含量测定方法,并建立同时测定朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷有效成分含量方法,为催情散的质量控制提供全面的依据。方法:运用比色法测定催情散中总多糖和总黄酮的含量,应用高效液相色谱法(HPLC)分析催情散中主要成分并测定其含量。结果:不同生产厂家的催情散中主要化学成分的含量存在一定差异,催情散中总多糖平均含量为3.35 %,总黄酮平均含量为1.30 %,催情散中总黄酮中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的平均含量分别为0.0137 %、0.0131 %、0.1106 %、0.0764 %。结论:建立了催情散中总多糖、总黄酮及4种活性成分测定方法,此方法具有较好的稳定性和重复性,可以作为催情散质量控制的标准。 相似文献