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在超临界二氧化碳流体下，用SO^2-4／Zr-McM-41中孔分子筛作催化剂催化α-蒎烯水合反应。SO^2-4／Zr-McM-41在超临界CO2下比常规条件下显示出对松油醇更高的选择性，并保持了在常规条件下的高催化活性。考察了在超临界CO2条件下，不同反应条件对反应的影响，得到了较佳的工艺条件，即：氯乙酸、松节油及水的物质的量之比为1：1：3，催化剂用量为松节油质量的7．5％，Si／Zr物质的量之比1：0．05，60℃反应8h。在此条件下，松节油的转化率达94％，对松油醇的选择性达88％。 相似文献
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/Zr-MCM-41催化松节油水合反应 总被引：2，自引：0，他引：2
合成了SO2-4促进的含锆中孔分子筛SO2-4/Zr-MCM-41(孔径4.1 nm),通过XRD及FT-IR表征了其结构.结果表明:SO2-4/Zr-MCM-41存在中孔分子筛的特征吸收峰,具有良好的长程有序性和结晶度;SO2-4与骨架原子形成了化学键,并增强了其酸性,H0≤-12.76.将SO2-4/ Zr-MCM-41用于催化松节油的水合反应,获得了较适宜的反应条件:催化剂用量为松节油质量的7.5 %,氯乙酸、松节油及水的摩尔比为1∶1∶3,反应温度60 ℃,反应时间8～10 h.在上述条件下,松油醇的含量达到60 %. 相似文献
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合成了SO4^2-促进的含锆中孔分子筛SO4^2-／Zr-MCM-41(孔径4．1nm)，通过XRD及FT-IR表征了其结构。结果表明：SO4^2-／Zr-MCM-41存在中孔分子筛的特征吸收峰，具有良好的长程有序性和结晶度；SO4^2-与骨架原子形成了化学键，并增强了其酸性，Ho≤-12．76。将SO4^2-／Zr-MCM-41用于催化松节油的水合反应，获得了较适宜的反应条件：催化剂用量为松节油质量的7．5％，氯乙酸、松节油及水的摩尔比为1：1：3，反应温度60℃，反应时间8～10h。在上述条件下，松油醇的含量达到60％。 相似文献
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一种新型催化合成α-松油醇的固体催化剂研究 总被引：3，自引：0，他引：3
通过用固体超强酸Zr02/SO4-为催化剂催化松节油水合反应的实验,从中考察了此固体催化剂的催化性能,研究了合成α-松油醇的最佳工艺条件。实验结果表明,在反应温度80℃,催化剂用量为松节油质量的5%,反应时间10 h,松节油∶溶剂∶助剂∶水为1∶1∶1∶2(质量比)时,其α-蒎烯的转化率为90%,生成α-松油醇的选择性为64.96%。并对α-蒎烯和松油醇理想气体的△Hfφ,g、Sgφ进行了估算,为今后的理论研究提供了数据支持。 相似文献
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用几种稀土元素对单一型固体超强酸SO2-4/TiO2进行改性.结果表明,用Ce4 改性效果较好,且当Ce4 质量分数为7.5 %、经500 ℃焙烧3 h后催化剂SO2-4/TiO2-Ce4 的催化活性最佳,并用TEM、XRD和IR对其结构进行了表征.该改性催化剂属于纳米级材料,粒径为32 nm,粒度均匀.并以该固体超强酸SO2-4/TiO2-Ce4 为催化剂,松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯.利用正交试验得到适宜的合成条件为:反应温度70 ℃、催化剂用量3 %、松油醇与乙酸酐物质的量之比为1∶1.5、反应时间6 h.在此条件下,松油醇转化率达99 %,产物中乙酸松油酯含量达90 %.与普通型固体超强酸进行比较,SO2-4/TiO2-Ce4 具有更高的催化活性和选择性. 相似文献
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用几种稀土元素对单一型固体超强酸SO24-/TiO2进行改性。结果表明,用Ce4 改性效果较好,且当Ce4 质量分数为7.5%、经500℃焙烧3h后催化剂SO24-/TiO2-Ce4 的催化活性最佳,并用TEM、XRD和IR对其结构进行了表征。该改性催化剂属于纳米级材料,粒径为32nm,粒度均匀。并以该固体超强酸SO24-/TiO2-Ce4 为催化剂,松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯。利用正交试验得到适宜的合成条件为:反应温度70℃、催化剂用量3%、松油醇与乙酸酐物质的量之比为1∶1.5、反应时间6h。在此条件下,松油醇转化率达99%,产物中乙酸松油酯含量达90%。与普通型固体超强酸进行比较,SO24-/TiO2-Ce4 具有更高的催化活性和选择性。 相似文献
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将SO2 - 4/SnO2 固体超强酸用于催化合成松油醇 ,显示出很高的催化活性 ;获得了SO2 - 4/SnO2 制备及松油醇合成的较好工艺条件 :硫酸浓度为 1 0mol/L ,焙烧温度 550℃ ,焙烧时间 3h ,催化剂用量为松节油重量的 8% ,一氯乙酸与松节油的摩尔比为 1 0～ 1 4∶1,反应温度 6 0℃ ,反应时间 8～ 12h。SO2 - 4/SnO2 还具有良好的重复使用性能和再生效果。 相似文献
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用固体超强酸MoO3/ZrO2催化松节油水合反应．考察了催化剂的催化性能与其酸强度的关系．研究了合成α-松油醇的最佳工艺条件。实验结果表明．催化剂的活性及选择性与其酸强度成正比；在反应温度80℃．催化剂用量为松节油质量的8％．反应时间8h．F2为助剂．松节油：溶剂：助剂：水为1：1：1：2(质量比)时．α-蒎烯的转化率为85％．生成α-松油醇的选择性为68．1％。 相似文献
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采用原位水热合成法在氧化铝陶瓷膜(CM)表面原位合成出了孔道规则有序的MCM-41/CM分子筛膜。再采用浸渍法将SO2-4/Zr O2负载在MCM-41/CM分子筛膜上对MCM-41进行酸改性,制得负载型固体酸催化剂SO2-4/Zr O2/MCM-41/CM,并用于催化棕榈油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油。结果表明,当Zr(NO3)4的浓度为0.4 mol/L、硫酸浓度为2 mol/L、焙烧温度为550℃时,制备出的负载型固体酸催化剂SO2-4/Zr O2/MCM-41/CM活性最高。通过考察反应条件对酯交换反应的影响,得出最佳的反应条件,即当催化剂用量5%(以活性组分负载率计)、反应时间为60 min、反应温度为100℃、醇油物质的量之比为10∶1时,脂肪酸甲酯的收率可达92%以上,重复使用5次后,脂肪酸甲酯收率仍达80%以上。 相似文献
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以柠檬酸为代表的α-羟基羧酸与磷酸和以丙酸为代表的低碳链脂肪酸组成三酸复合催化体系，应用于α-蒎烯的催化水合制备松油醇。考察了溶剂种类、脂肪酸链长、α-羟基酸种类、催化剂用量、水用量、反应温度和反应时间对水合反应的影响。结果表明：在α-蒎烯、水、丙酸、柠檬酸、磷酸的质量比为1∶1∶2∶0.05∶0.1和反应温度70℃、反应时间24 h的反应条件下，α-蒎烯转化率、松油醇GC含量和选择性可分别达到99.0%、 53.3%和54.9%。在同样条件下将α-蒎烯水合时产生的单环单萜烯类副产物加入起始原料一起反应，可以提高目标产物松油醇的选择性，当加入量为40%时，松油醇选择性可提高到76%。产物组成分析发现：产物中总松油醇GC含量为53.3%,总水合产物GC含量为57.1%,总丙酸酯GC含量为8.1%。 相似文献
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以溶胶凝胶法制备Ti O_2-Al_2O_3复合载体,采用超声波辅助浸渍负载Ni制得Ni/Ti O_2-Al_2O_3催化剂,将其应用于松节油催化加氢反应,考察了催化剂制备条件及松节油催化加氢反应条件对催化加氢的影响。结果表明,复合载体中钛铝物质的量之比(钛铝比)值0.4、载体焙烧温度550℃、超声波功率280 W、硝酸镍浸渍液浓度0.5 mol/L和超声波辅助浸渍时间2 h的条件下,制备的催化剂Ni/Ti O_2-Al_2O_3催化性能最高。最佳的加氢反应条件为:反应时间140 min、反应压力4.5 MPa、反应温度150℃和催化剂用量为松节油质量的5%,该条件下原料中α-蒎烯转化率达97.27%,产物顺式蒎烷的选择性为96.15%,顺式蒎烷的得率为93.52%。 相似文献
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固体超强酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引：1，自引：1，他引：1
以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明:在固体超强酸SO42-/TiO2中添加MoO3有利于产物的合成,具有更好的催化活性。较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对得率的影响。最佳反应条件为:丁醛与1,2-丙二醇摩尔比(n丁醛∶n1,2-丙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间45 m in。上述条件下,SO42-/TiO2-MoO3是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,其得率可达87.5%. 相似文献
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研究了纳米固体超强酸SO4^2-／ZrO2催化松油醇乙酰化反应。通过正交试验得出反应的最佳工艺条件：反应温度50℃，反应时间5h，催化剂用量3％，乙酐和松油醇摩尔比(酐醇比)为1．3：1。在此条件下进行稳定性实验，产物中总酯的含量为92．79％，主要副产物柠檬烯和异松油烯的含量为5．27％，松油醇的转化率100％；催化剂的活性和选择性都优于普通固体超强酸，而且可重复使用5次。 相似文献
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酸掺杂纳米聚苯胺催化合成松油醇的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用快速混合法制备了酸(盐酸、硫酸、氯乙酸等)掺杂的纳米聚苯胺纤维,扫描电子显微镜分析结果表明获得的聚苯胺纤维的直径在50～200nm之间。以松节油水合为目标反应,考察了催化剂制备条件对其催化性能的影响规律。结果表明催化剂较佳制备条件为:掺杂酸为硫酸,浓度为2.0mol/L,苯胺浓度为0.30mol/L,过硫酸铵与苯胺的浓度比为1∶1。在相同水合条件下,α-蒎烯转化率、α-松油醇的收率均达到最高值,分别为93.80%和60.60%。 相似文献
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SO2-4/ZrO2-TiO2复合型固体超强酸催化剂对α-蒎烯异构化反应有很高的催化活性和较好的选择性.通过GC-MS分析,异构反应的主产物是莰烯,副产物主要是三环烯和α-松油烯,另有6种产物,含量在1%～6%.实验考察了该催化剂的制备条件如钛与锆物质的量比、硫酸浸渍浓度、焙烧温度对其催化性能的影响.结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α-蒎烯转化率有较大影响.适宜的催化剂制备条件是钛∶锆为4∶ 1、硫酸浓度0.5 mol/L、焙烧温度600 ℃.用上述条件所制的SO2-4/ZrO2-TiO2复合型固体超强酸作为α-蒎烯异构化反应的催化剂.作者对影响反应过程的主要因素进行了探讨.优化的工艺条件:反应时间1～2 h、反应温度130 ℃±2 ℃、催化剂用量3%.该条件下α-蒎烯转化率96.58%,莰烯选择性57.39%.此外,还考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况. 相似文献