HPLC-DAD同时检测饲用植物提取物中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的含量     

吴昊  刘发全  宋亚伟  丁在亮 《安徽农业科学》2018,46(24):152-154,194

[目的]建立HPLC-DAD同时检测饲用植物提取物中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的含量。[方法]采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇-磷酸溶液(0.025 mol/L,三乙胺调节p H=6.0)20∶80(V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温40℃,采用二极管阵列紫外检测器(DAD)检测,外标法定量,供试品相应色谱峰的保留时间和光谱图与对照品的进行比较定性。[结果]喹乙醇、乙酰甲喹分离度良好,浓度分别在5.03~201.32、5.04~201.38μg/m L与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.76%、99.28%,RSD分别为0.97%、0.78%,检测限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg。[结论]该方法精密度高、重复性好、操作简便,适用于同时检测饲用植物提取物中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹含量。  相似文献   

HPLC法测定树木叶片中磷脂含量   总被引：2，自引：0，他引：2  

杨文龙  杨玉焕  阎秀峰  王洋 《东北林业大学学报》2008,36(9)

以旱柳、小青杨、胡桃楸3种树木叶片为试验材料,建立了一种简便、快速同时测定树木叶片中卵磷脂、脑磷脂、鞘磷脂含量的高效液相色谱分析方法,并利用该方法比较、测定了6、8、10三个月份3种树木叶片中的磷脂含量,结果表明,高效液相色谱分析方法适用于树木叶片中磷脂含量的检测分析,其色谱条件为:Si60色谱柱(5μm,4.6mm×250mm,依利特公司),流动相乙腈∶甲醇∶85%(质量分数)磷酸(130∶370∶1,V/V/V),等度洗脱,流速1.5mL/min;检测波长207nm;进样量20μL。样品制备以Folch试剂作溶剂,在室温下超声提取60min。  相似文献   

东北林蛙皮肤活性肽的反相高效液相色谱纯化体系建立   总被引：1，自引：0，他引：1  

肖向红  申屠德君  孙芳  马建章 《东北林业大学学报》2009,37(7)

为建立东北林蛙皮肤抗菌肽反相高效液相纯化体系,将东北林蛙(Rana dybowskii)皮肤分泌物冻干粉用0.1%TFA水溶液溶解,并对分析样品进行全波长扫描,确定检测波长,通过SunfireTM C18(5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱分析柱对分离条件进行了优化.结果表明:分泌物在216 nm和280 nm处均有明显的吸收峰;乙腈能使样品较早被洗脱,而甲醇则能延迟样品的洗脱;流速与样品保留时间、分离度成反相关.经试验证实,最佳液相色谱检测条件为:检测波长216 nm和280 nm;流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水/TFA)=9∶1∶90;流速0.5 mL/min;进样量20 μL.  相似文献   

卷烟包装材料中荧光增白剂的UPLC测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

叶仲力  张建平  蔡国华  吴清辉  邓其馨  方钲中  张廷贵 《湖北农业科学》2015,54(2):437-439

建立了卷烟滤嘴接装纸、成型纸中荧光增白剂ABP、VBL检测的UPLC方法。样品采用N,N-二甲基甲酰胺超声提取30 min,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,用乙腈/水(V/V=20∶80,流速0.3 m L/min)混合液洗脱,荧光检测器检测。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于卷烟滤嘴成型纸和接装纸荧光增白剂的测定。  相似文献   

RP-HPLC法测定银杏叶提取物类脂质体中黄酮和萜类内酯含量的优化方法     

崔大明  金叶  周毓麟  李玉环  郭璇  滕利荣  张炜煜 《吉林农业大学学报》2013,35(4)

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定银杏叶提取物类脂质体(EGBN)中银杏3种黄酮化合物(槲皮素、山奈素、异鼠李素)和4种萜类内酯(银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯)的含量,及银杏总黄酮醇苷的饱和溶解度.采用透析法提取出EGBN中的银杏黄酮.黄酮应用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm× 250.0 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(0.4％磷酸)=28∶72为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360nm,柱温40℃.萜类内酯应用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)=46∶7∶47为流动相,流速0.8 mL/min,NEB温度60℃,EVA温度105℃.结果表明:透析法可以将EGBN中有效成分很好的分离,从而易于测定其中药物含量.在此色谱条件下,槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在2.01～100.50,1.01～50.3,0.26～ 12.8 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯采用外标两点测定;平均加样回收率(n=6)均在(100±2)％范围内;精密度试验的RSD(n=6)均＜2.0％.并将该法应用于银杏总黄酮醇苷的饱和溶解度的测定.该法灵敏、准确、重复性好,结合透析法可以准确的测定EGBN中黄酮、萜类内酯的含量,适合于银杏叶提取物类脂质体的质量控制.  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种β-兴奋剂   总被引：1，自引：0，他引：1  

李拥军  熊文明  何凤芹  林森馨  张定煌 《广东农业科学》2011,38(24)

建立了饲料中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(20∶80,V/V)提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,3种β-兴奋剂在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数≥0.995,加标回收率为86.9％～93.1％,相对标准偏差为3.9％～8.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足3种β-兴奋剂残留分析的要求.  相似文献   

液质联用测定饲料中的β-兴奋剂     

刘彩云  周围  毕阳  魏晋梅 《安徽农业科学》2007,35(17):5178-5179

对饲料中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的液质联用检测方法进行了研究。采用0.5%钨酸∶甲醇（80∶20）提取试样中的盐酸克伦特罗和莱克多巴胺,用Oasis MCX小柱净化,4 mmol/L乙酸胺溶液∶乙腈（80∶20）为流动相,用PDA检测器分离测定。盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的检测限分别为1.05μg/kg和1.37μg/kg,平均回收率为89.7%和84.4%。该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的含量。  相似文献   

同时测定饲料中乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮3种药物方法的研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

刘发全  曾明华  许世富  陶小平  丁作坤 《现代农业科技》2008,(24)

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料中乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮3种药物含量的方法,饲料中3种药物经磷酸盐缓冲液(pH值3.0)-乙腈-甲醇(55∶25∶20)超声提取,采用Waters公司C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温24℃,检测波长260nm。该色谱条件下,3种药物分离良好,在2～100μg/mL之间,线性良好(r>0.999 6),平均添加回收率均高于80%,RSD≤10%,检出限2mg/kg。该方法操作简便易行,准确可靠,能够满足实际样品的分析要求。  相似文献   

SPE-RP-HPLC法测定桂圆中嘧菌酯残留量   总被引：2，自引：0，他引：2  

高智席  江忠远  李新发  吴艳红  刘维叶  周光明  蒲丽华 《西南大学学报(自然科学版)》2011,33(9)

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定桂圆中残留嘧菌酯的方法.色谱柱Shim-pack VP-ODS 150mm×4.6mm,检测波长为225nm,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25,流速为0.6mL/min,进样量为20μL.嘧菌酯在0.03～12.4μg/mL(r=0.999 4)的质量浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限为0.01μg/mL,嘧菌酯的回收率为98.72%～100.20%,相对标准偏差2.26%～3.88%.该方法操作简便快速,可作为桂圆中嘧菌酯含量监测的控制方法.  相似文献   

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

王绍云  张文华  蒋天智  肖志友 《安徽农业科学》2010,38(20):10641-10643

[目的]建立绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino]中槲皮素含量的简便、快速、准确检测方法。[方法]用Microsorb-MV100-5C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,ProStar325紫外可见检测器,流动相为甲醇-混合液（乙氰∶1.0%醋酸∶0.4%磷酸=30∶35∶35,V/V/V）（37∶63,V/V）,流速为0.6ml/min,检测波长为372nm,柱温为室温,进样量为20μl。[结果]槲皮素在0.64~25.60μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,方法平均回收率大于96%（n=9）。[结论]该研究建立的方法简便、快速、准确。  相似文献