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大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究 总被引：6，自引：0，他引：6
应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品,建立了一种快速测定大米中有机磷和氨基甲酸酯8种农药残留的方法.结果表明,该方法的最低检出浓度为0.002～0.009 mg/kg.添加量为0.004～O.007mg/kg时,添加回收率为84.3%～120.0%,相对标准偏差为4.1%～11.5%.该方法能同时测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点. 相似文献
2.
建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。 相似文献
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《西南农业学报》2015,(5)
介绍了蔬菜中16种有机磷农药残留量的快速测定方法。样品中残留的农药经乙腈提取过滤后直接注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定16种有机磷类农药残留量。结果表明,在标准溶液中加入4.5 m L饱和Na Cl溶液,可消除由于农药水溶性问题而带来的系统误差。在大白菜、青椒、番茄、黄瓜中添加农药浓度为0.05~0.20 mg/kg时,16种农药的平均回收率为82.8%~105%,相对标准偏差0.61%~9.89%,方法检出限0.006~0.020 mg/kg。方法测定速度快,40min内完成样品的全部测定工作;方法还具有操作简单、试剂用量少以及准确度、精密度和灵敏度高等优点。 相似文献
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蔬菜中3种水溶性有机磷农药残留量的测定方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%～99.4%,相对标准偏差为0.83%～4.60%,检出限为0.005～0.01 mg/kg。 相似文献
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QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。 相似文献
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【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0.1~10.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9968~0.9998;在有机磷农药添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时, 平均回收率为75.69%~108.31%,相对标准偏差为2.94%~9.23%,最低检出限为0.010~0.035 mg/kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。 相似文献
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运用QuEChERS方法结合气相色谱建立了鸡腿菇中14种有机磷农药残留量的快速分析方法.结果表明,QuEChERS快速测定明显优于传统提取法,可有效地提取鸡腿菇样品中的14种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间.回收率检测结果显示,在0.04～ 1.50 mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率为80.28％～ 116.08％,相对标准偏差在1.98％～6.95％之间,检出限为0.012 5～0.050 0 mg/kg.QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效地缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求. 相似文献
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食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的气相色谱测定 总被引：1，自引：0，他引：1
利用气相色谱仪,建立了食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)作为洗脱剂。样液浓缩后注入气相色谱仪中,用双毛细管柱(DB-1、DB-17)分离、双火焰光度检测器(FPD1、FPD2)测定。制备得到的样液清亮透明,测定结果18种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～14.26%。方法检出限为0.006～0.020mg·kg-1。建立的方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点。 相似文献
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气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量 总被引：1，自引：1，他引：1
[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。 相似文献
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采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法(CDFA-M RSM),以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-M S对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研究结果表明:该方法前处理时间为0.5~1.0h,回收率70%~120%、精密度0.2%~11.4%,能满足农残分析的要求。该方法省试剂、省时、省工,一次处理的农药品种多,适合于未知农药的残留快速检测。 相似文献
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羊肉中8种有机磷农药残留的测定及基质效应 总被引：3，自引：0，他引：3
【目的】建立气相色谱法同时测定羊肉组织中敌百虫等8种有机磷农药残留量,并对检测中的基质效应现象进行研究。【方法】样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺作固相分散净化剂,火焰光度检测,基质匹配标准溶液内标法进行校准。【结果】羊肉组织中敌敌畏、乐果和马拉硫磷基质效应明显,其它几种有机磷农药基质效应较弱。建立的方法在2.5～300 μg?kg-1,线性良好,在50、100和200 μg?kg-1添加水平上,8种有机磷农药回收率为70.0%～103%,变异系数＜20%,检测限为0.5～1.9 μg?kg-1。【结论】建立的方法前处理简单、灵敏、准确、可靠,可以作为羊肉等动物性食品中有机磷农药残留量的检测。 相似文献
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6种有机磷农药分离及水中残留高效薄层析测定方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]比较有机磷农药的分离方法,用高效薄层色谱测定农药在水中残留。[方法]采用高效薄层析技术AMD和双槽展缸上行展开方式分离水中辛硫磷、毒死蜱、双硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷和三唑磷6种有机磷农药,并对自来水中4种有机磷残留的测定方法进行研究。[结果]两种展开方式均能很好分离6种农药。AMD展开Rf值分布范围较窄（相差0.34）,双槽展缸上行展开Rf值分布范围较宽（相差0.76）;AMD多步展开检测灵敏度较双槽展缸上行展开低。采用双槽展缸上行展开薄层色谱法检测水中有机磷农药残留,添加回收率在86.05%-109.80%之间,添加回收率、变异系数均满足农药残留分析的要求。[结论]该研究中,双槽展缸上行展开表现出灵敏度较高、操作简便、分析速度快的特点。 相似文献
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[目的]了解活性炭对蔬菜有机磷农药残留测定的影响。[方法]在西葫芦样品中添加一定量的7种有机磷农药混合标准溶液制成一定浓度的模拟加标样品,进行活性炭过滤和不使用活性炭过滤2种前处理,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留。[结果]活性炭过滤处理的7种有机磷农药的回收率都低于不使用活性炭处理。活性炭过滤后,甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷和毒死蜱的回收率都低于70%。不使用活性炭过滤处理的相对标准偏差为3.9%~7.7%,活性炭过滤处理的相对标准偏差为5.3%~18.2%,均符合要求。[结论]在前处理过程中采用活性炭过滤,会降低有机磷的回收率,影响测定结果,所以尽量不用活性炭。 相似文献
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[目的]应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立蔬菜中3种有机磷农药（敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷）的分析方法。[方法]蔬菜样品经搅拌打碎取滤汁后,用优化后的动态液相微萃取提取,采用气相色谱法进行测定。[结果]通过优化,3种有机磷农药的线性范围均为0．50～5．00μg／ml,回收率为85．2％～104．4％,相对标准偏差（n=7）为1．0％～6．5％,检出限（3SIN）为0．095～0．160μg／g。[结论]该方法适合用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。 相似文献
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[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。 相似文献