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为考察衍生化反应时间、温度、光照、衍生化试剂浓度以及衍生化产物稳定性等因素对衍生化反应的影响,建立测定土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的柱前衍生化高效液相色谱荧光测定方法,采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前衍生化,研究衍生化因子的影响.土壤样品经甲醇提取,以高效液相色谱-荧光检测器进行甲维盐残留量分析结果表明:在20℃,避光条件下,先后加入等量NMIM-CAN(1+9)和TFAA-CAN(1 +9),衍生化效率达到最高,此时,对土壤中甲维盐的最低检测浓度为0.001 mg· L-1;在0.005～1 mg·kg-1时,甲维盐添加回收率为91.74％～102.68％,变异系数在2.55％～7.55％之间.在最大衍生率下,高效液相色谱-荧光检测法准确可靠,灵敏度和准确度均达到农药残留检测的要求. 相似文献
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[目的]寻求一种快速、简单、易推广的检测方法来测定食品和饮料中生物胺的含量。[方法]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定食品和饮料中生物胺的含量。[结果]测定的过程包括柱前工作和色谱分离两部分,得出比较理想的衍生条件：丹磺酰氯溶液1.5ml,pH9.10缓冲液2.0ml,室温离子液体1.0ml,置于超声清洗器中超声30 min;超声后提取离子液注入HPLC,用UV检测仪（λ=254.16nm）可以使6种生物胺在30min内被分离出来。该方法将衍生、萃取和富集3个步骤集于一体,大大地简化了试验,离子液体可以有效地促进分离,稳定性良好,且所建立的方法线性范围良好。[结论]测定食品和饮料中生物胺的含量,以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质是一种快速、简单、易推广的检测方法。 相似文献
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[目的]为测定黄酒中生物胺的含量寻求一种快速、简单、灵敏的检测方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定黄酒中生物胺的含量。[结果]用室温离子液体[HMIM]PF6为介质来衍生、萃取和富集黄酒中的生物胺。通过试验得出比较理想的衍生条件:衍生剂量1.5 ml,硼砂缓冲液的pH 9.10,硼砂缓冲液量为2.0 ml,1.0 ml[HMIM]PF6离子液,超声时间为30 min。所得出的6种生物胺回收率为87.5%～109.8%,相对标准偏差为0.75%～3.21%,检出限量为0.005～0.025μg/ml。该方法将衍生、萃取和富集3个步骤集于一体,大大简化了试验,离子液体可有效促进分离,稳定性良好,所建立的方法线性范围良好。[结论]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定生物胺的含量,是测定黄酒及其他饮料中痕量生物胺含量的一种快速、简单、灵敏的检测方法。 相似文献
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为建立一种利用荧光测定ctDNA含量的新方法,利用荧光分析法的特点,对体系的pH、荧光试剂的浓度、试剂的添加顺序和干扰离子等实验条件进行优化,建立测定ctDNA含量的新方法。结果表明:在pH=7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与DNA一起加入能大大增强刚果红的荧光强度。随着DNA浓度的不断增加,体系的荧光强度不断增强,在一定范围内,体系的△F与ctDNA的浓度呈良好的线性关系。在优化实验条件下,当ctDNA的浓度为0.005～3.600μg.mL-1时,回归方程为:△F=131.22c+3.854 3(c:mg.L-1),r=0.9988,检测限为0.01μg.mL-1。本方法首次成功地应用于羊驼血液中DNA的测定,回收率为96.25%～102.50%,结果令人满意。 相似文献
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同型半胱氨酸的高效液相色谱分析 总被引：3，自引：0，他引：3
目的：建立一种用反相高效液相色谱测定同型半胱氨酸的新方法。方法：反应条件研究采用分子荧光光谱法，同型半胱氨酸测定采用反相高效液相色谱法梯度洗脱法，结果：使用邻苯二甲苯荧光衍生试剂，在温度为５０℃，ｐＨ８．４反应４ｍｉｎ时，衍生物相对荧光强度最大，在３×１０＾－７～１．６×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内，荧光强度与浓度之间呈线性关系，检测限为２．４４×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。结论：同型半胱氨酸经过氧化 相似文献
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《甘肃农业大学学报》2020,(1):20-27
【目的】优化加速溶剂技术萃取禽肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的工艺.【方法】以乙酸乙酯∶氨水(98∶2,V/V)为萃取溶剂,乙酸乙酯饱和的正己烷去脂,选择萃取温度和时间为考察因素,对优化后氟苯尼考及氟苯尼考胺含量进行UPLC检测.【结果】加速溶剂萃取禽肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的最佳工艺条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为3 min、萃取压力为10.34 MPa.在此条件下,氟苯尼考及氟苯尼考胺平均回收率和相对标准偏差分别高于83.76%和低于3.93%.【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适用于禽肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测. 相似文献
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【目的】研究多杀菌素的最佳提取和萃取条件。【方法】采用单因素试验,分别研究发酵液不同pH(6,7,8,9,10,11)、放置时间(2,4,8,16,24,32,48,72 h)和温度(20,30,40,50,60,70℃)对发酵液中多杀菌素提取效果及稳定性的影响,同时,从乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷和乙醚中筛选最适萃取试剂,并在此基础上研究萃取次数(1,2,3次)和萃取试剂体积对多杀菌素萃取效果的影响。【结果】单因素试验结果显示,在发酵液pH为10时,多杀菌素提取效果较好;放置2~72 h,多杀菌素质量浓度不会发生显著变化;在20~70℃多杀菌素能稳定存在;乙酸乙酯为最适萃取试剂,最佳萃取次数为3次,其与多杀菌素提取液的最适体积比为1∶1。【结论】得到了多杀菌素提取和萃取的最佳条件,在该条件下多杀菌素的质量浓度和萃取率分别为74.50μg/mL和98.18%。 相似文献
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用氨基酸分析仪测定鱼粉中牛磺酸 总被引：6，自引：0，他引：6
基于用茚三酮作柱后衍生试剂测定氨基酸的方法准确、可靠、重现性好,以0.02mol/l盐酸提取鱼粉中牛磺酸,在色谱柱:2.8×180mm,柱温:54℃,缓冲液速:10ml/min,茚三酮溶液流速:5ml/min,检测波长:570nm的条件下,用Beckman121MB型氨基酸自动分析仪测定其含量。牛磺酸浓度在50~500umol/l内与色谱峰面积成良好的线性关系,回收率为99.65%~100.36%,检出限为20umol/l,测定结果的相对标准偏差为1.723%~8.551%。 相似文献
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在荧光及荧光动力学分析中 ,腙类试剂已得到应用[1～ 7] 。腙类试剂荧光法测定Ａｌ3+,Ｇａ3+,Ｚｎ2 +,Ｓｃ3+等已显示出灵敏度高及选择性好的优点。现在虽有腙类试剂荧光法测定锰的报道 ,但是未见水杨醛 - 2 ,4-二氯苯氧乙酰腙在荧光分析中的应用。笔者合成了 1种新萤光剂水杨醛 - 2 ,4-二氯苯氧乙酰腙 ,并观察了其与锰荧光反应的最佳条件。1 材料与方法1 .1 主要仪器和试剂960型荧光光度计 ;72 2型分光光度计 ;醋酸铵缓冲溶液 ;锰标准溶液 ;2 ,4-二氯苯氧乙酸 ;无水乙醇。1 .2 锰标准溶液的配制准确称取 0 .1 872ｇ(± 0 .0 0 0 1ｇ)Ｍ… 相似文献
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为研究冬虫夏草游离氨基酸的测定方法,利用液相色谱建立了冬虫夏草中游离氨基酸的分析方法。以0.1mol/L盐酸为萃取剂,0.2ml1.0g/L的L-正缬氨酸为内标溶液,超声萃取20min,以邻苯二甲醛为衍生化试剂,利用WatersC18色谱柱（3.9i.d×150mm,4.6mm,5μm）进行分离,荧光检测器进行检测。该方法方法方法的回收率为94.62%～101.44%,RSD为1.06%～4.61%（n=6）。该方法简便、准确、重现性好,适于冬虫夏草中游离氨基酸的分析。 相似文献
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光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好. 相似文献
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[目的]采用固相萃取提取柱后衍生高效液相色谱法测定水中的呋喃丹。[方法]水样经ENVI-18萃取柱富集、净化,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,色谱柱分离,通过柱后衍生反应后,用荧光检测器检测。[结果]呋喃丹在检测条件下的线性相关系数为0.999 8,最小检出限为0.036μg/L,回收率为91.5%-97.3%。[结论]该方法线性范围宽、灵敏度和准确度高,完全能满足水质监测要求。 相似文献
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[目的]采用高效液相色谱-荧光法测定药桑不同部位1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量.[方法]用AQC为衍生试剂进行衍生化反应,流动相为乙腈-乙酸铵(85:15),流速1.0 mL/min,进样量10μL,最大激发波长250 nm,最大发射波长为395 nm下进行荧光检测;用正交试验考察最佳提取工艺条件.[结果]通过正交试验,得到最佳提取工艺为65％乙醇、料液比1:150、超声功率150 W、提取次数2次、超声时间10 min,在最佳提取工艺下,桑叶、果实、桑枝中1-DNJ的含量分别是1.069％、0.341％、0.078％.[结论]高效液相色谱-荧光检测法操作简便、灵敏度高、准确可靠,可用于药桑不同部位的1-DNJ含量测定. 相似文献