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建立同时测定秦艽和元胡中的龙胆苦苷和延胡索乙素含量的RP—HPLC分析方法。以RP-C18色谱柱为固定相，流动相为甲醇＋冰醋酸缓冲液（30＋70），等度10min，3min梯度变成68＋32，冰醋酸缓冲液的pH值为5．11，流速为1．0mL／min；紫外检测波长为230nm、270nm。龙胆苦苷和延胡索乙素的标准曲线范围分别是4．495～449．5μg／L、4．935～493．5μg／L（r=0．9998，0．9998，n=7）；检测限分别是0．2245μg／L、0．0987μg／L；加样回收率分别为98．92％～105．92％、97．09％～103．66％，RSD〈3.1％。该方法测定龙胆苦苷和延胡索乙素的含量稳定可靠、重现性好。 相似文献
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研究建立了一种简便、快速的Quechers前处理方法,采用气相色谱法检测19种有机磷类农药。试验结果显示：19种有机磷类农药平均回收率在70．1％-121．7％,相对标准偏差（RSD）介于1．7％-7．5％,19种有机磷类农药的检出限（LOD）为0．02mg／kg,测定低g／L（LOQ）为0．1mg／kg。用空白样品配制浓度范围为0．05-0．5μg／mL的基质标准工作曲线的浓度范围内有机磷农药均有较好的线性关系．相关系数（r2〉0．998）。由于各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合出口番茄酱中19种有机磷残留量的日常检验。 相似文献
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高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、鸟头碱和次乌头碱的含量．实验以C8色谱柱为固定相,为乙腈-甲醇-缓冲液（8：39：53）,缓冲液为0．2％冰醋酸,用二乙胺调pH值至5．41;流速为1．0mL／min;紫外检测波长为231nm．所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11．968-299．2μg／mL、5．552-138．8μg／mL和7．168～179．2μg／mL（r=0．999 52,0.999 57,0.999 56,n=7;检测限分别是0．4787μg／mL、0．2776μg／mL和0．7168μg／mL加样回收率为95．36％～101．77％,RSD均小于5％．结论表明该方法准确、灵敏度高,便于乌头类药材质量控制． 相似文献
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利用维生素C能将Fe3＋还原为Fe2＋，Fe2＋能与K3[ Fe（ CN）6]反应生成可溶性普鲁士蓝。通过测定普鲁士蓝在716 nm处的吸光度间接测定蔬菜中维生素C的含量。线性回归方程为D＝0．2148C－0．0254，相关系数r＝0.9993。线性范围在0．12～5．60μg／mL之间。摩尔吸光系数为3．77×104 L／（mol· cm）。测定了番茄、黄瓜中的维生素C含量，回收率分别为102．2％、99．6％，测定结果令人满意。 相似文献
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[目的]建立荧光分光光度法测定襻草中总黄酮含量的方法。[方法]用75％乙醇印℃超声提取荐草叶的有效成分,以芦丁为标样,选择410和534nm为激发波长和发射波长,研究溶剂、pH值及静置时间对荧光强度的影响。[结果]最佳测定条件为：10％Al（NO3）3溶液的加入量以4ml为宜,加入pH值为4．1的醋酸-醋酸钠缓冲液2．5ml,60％乙醇作溶剂,溶液静置时间以25min为宜,用该法检出的野生律草叶中的总黄酮含量达52．98mg／g,检出限达9．43×10^-7mol／L。荧光强度与芦丁浓度在1．55×10^-6～1．31×10^-5mol／L内具有良好的线性关系,其回归方程为y=2．816x＋0．291,相关系数r为0．9966。平均回收率为100．5％,RSD为0．54％。[结论]用荧光分光光度法测定律草叶中总黄酮含量的精密度和准确度较高,且操作简便,成本低。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定了长蛇鲻Saurida elongata新鲜肌肉中18种蛋白氨基酸的含量，结果表明，氨基酸总量为191．94mg/g，其中必需氨基酸(72．58m/g)和鲜味氨基酸含量(91．59mg/g)皆较高，分别占氨基酸总量的37．81％和47．72％。该方法分离效果较好，重现性好，除半胱氨酸和组氨酸的相对标准偏差(RSD)为8．1％和8．8％外，其余氨基酸的RSD均在3．0％-6．5％之间；仅组氨酸的回收率较低，为72．0％，其余氨基酸的回收率皆为83％～111％，平均回收率为93．2％。该方法测定结果准确，其线性范围为10-1000μmol/L，检测极限为5μmol／L。 相似文献
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[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。 相似文献
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为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）． 相似文献
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本文采用超快速液相色谱一串联质谱法,建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法。水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液,以甲醇-0．1％甲酸水溶液作为流动相体系,在电喷雾正离子模式下,进行多反应监测模式测定。结果表明：7种农药标样的响应值与质量浓度在1．0～200μg／L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0．99,各农药的检出限（LOD）范围为0．05～0．20μg／kg,方法定量限（LOQ）范围为0．10～0．60μg／kg。7种农药的平均回收率（n=6）范围为82％～114％．相对标准偏差（RSD）小于10％。该方法快速、高效,能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求。 相似文献
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[目的]建立GC-MS同时测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑含量的方法。[方法]以GC-MS测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量。[结果]α-蒎烯、桉油精、龙脑的浓度分别在20.01～300.15μg/ml(r=0.999 5)、34.74～521.10μg/ml(r=0.999 0)、6.48～97.20μg/ml(r=0.999 5)范围成良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.09(RSD 1.35%)、97.78%(RSD 1.86%)、103.28%(RSD1.57%)。[结论]该方法灵敏、快速、准确,可为姜油的质量控制提供依据。 相似文献
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[目的]建立落地生根提取物中黄酮类成分的定性定量测定方法,并初步评价其体外抗氧化活性。[方法]将落地生根药材经水解后提取总黄酮,并采用紫外分光光度法（UV）测定总黄酮的含量、薄层色谱法（TLC）进行槲皮素和山柰酚的定性分析、Fenton反应法评价提取物的抗氧化活性、高效液相色谱法（HPLC）检测槲皮素及山柰酚的含量。[结果]UV法测得芦丁在11.0～110.0μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.3%（n=6,RSD为1.3%）;TLC可清晰检测出懈皮素与山柰酚;HPLC测得槲皮素在37.5～1 200.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）、山柰酚在62.5～2 000.0 ng/ml（r=0.999 4）浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.67%（n=6,RSD为1.92%）、98.68%（n=6,RSD为1.40%）;结果显示提取物具有较大抗氧化能力,并成量效关系。[结论]该方法准确可靠、重复性好,可作为落地生根黄酮类成分定性定量的测定方法和落地生根药材的质量控制方法。 相似文献
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[目的]建立侧柏叶总黄酮的质量控制标准。[方法]分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对侧柏叶总黄酮中的总黄酮含量及穗花杉双黄酮的含量进行测定。[结果]在0.002 08～0.020 8 mg/ml范围内槲皮苷浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 3,平均加样回收率为98.00%,RSD为1.98%(n=6);在0.13～1.3μg范围内穗花杉双黄酮浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 7,平均加样回收率为99.266%,RSD为1.46%(n=6);[结论]该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。 相似文献
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[目的]测定荷叶（FOLIUMNELUMBINIS）中微量元素锌的含量,为荷叶在医药及食品工业的深度开发利用提供科学依据。[方法]采用直接分光光度法,以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为显色剂、锌标准液为对照品,在562 nm波长处测定吸光度。[结果]Zn（Ⅱ）与PAN形成红色的络合物,在0.48~5.03μg/ml范围内,吸光度值与含量线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.8%,RSD为0.34%。伏牛山荷叶中锌元素的平均含量为87.44μg/g,RSD为1.02%。[结论]该方法简便、准确、重现性好,稳定性高,可用于荷叶中微量元素锌含量的测定。 相似文献
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[目的]准确测定烟草中的重金属元素,对开发低毒安全烟具有重要意义。[方法]研究采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法分析了进出口卷烟中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、B 10种元素,较详细地研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]17种进出口卷烟中各金属元素的检出限分别为:Cu 0.090μg/L、Zn 0.130μg/L、Pb 0.083μg/L、Cd 0.090μg/L、Fe 0.093μg/L、Mn 0.116μg/L、Ni 0.097μg/L、Cr 0.090μg/L、As 0.144μg/L、B 0.182μg/L,回收率90.67%～108.52%,相对标准差(RSD)低于5%。[结论]相比于其他方法,该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达10-9g/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属的检测及质量控制。 相似文献
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[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。 相似文献
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[目的]建立同时测定鼠掌老鹳草（Geranium sibiricum）药材中游离和水解原儿茶酸和没食子酸含量的反相高效液相色谱法。[方法]采用安捷伦SBC18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,以乙腈-0.2%H3PO4水溶液（4∶96,V/V）为流动相,流速为0.8 ml/min,柱温为室温,检测波长为253 nm。[结果]样品中游离原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为98.42%和97.36%,RSD分别为1.47%和1.56%;水解原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为99.58%和99.43%,RSD分别为1.79%和1.44%。样品中游离原儿茶酸和没食子酸的含量分别为0.001%和0.041%;水解原儿茶酸和没食子酸含量分别为0.013%和1.387%。原儿茶酸和没食子酸的线性范围分别为0.204～1.020μg（r=0.999 3）和0.078～0.390μg（r=0.999 4）。[结论]该方法可用于鼠掌老鹳草药材的质量控制,方法简便、准确,重现性好。 相似文献