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本文采用GC—MS联用仪、EI电离源、HP-5MS型毛细管柱，通过外标法对马拉硫磷原药主成分进行定量分析，并结合质谱图对原药中所含杂质进行定性分析。结果表明，马拉硫磷浓度在1.5～10mg／LCE围内，线性相关系数为0．9994，标准偏差为0．93，变异系数为1．0％，平均回收率为99．13％。 相似文献
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马拉硫磷在柑桔和土壤中的残留消解动态 总被引：3，自引：1，他引：2
采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05~1 mg/kg水平时分别为 90.1%~97.1%、85.0% ~89.0%、85.3% ~90.5% 和 85.8% ~90.0%;相对标准偏差分别为2.06% ~ 6.79%、4.00% ~7.57%、2.47% ~4.74 和 4.94% ~7.06%。马拉硫磷的最小检出量为 1.79×10-11 g, 在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为 0.013 和0.009 mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为 7.86~12.16 d 和 1.0~2.0 d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为 20 d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为 0.026~0.117 mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。 相似文献
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2016年于湖南、山东等六地进行了马拉硫磷在莴笋中的规范性残留试验,建立了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定马拉硫磷在莴笋样品中的残留分析方法,并对我国各类人群的膳食摄入风险进行了评估。样品采用乙腈提取,丙酮置换净化、GC-FPD检测,结果表明:当马拉硫磷在莴笋全株、茎和叶中的添加浓度为0.02~8.0mg/kg时,其回收率在83%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在1%~6%之间;马拉硫磷的最小检出量(LOD)为1.0×10~(-11)g,定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。湖南和山东莴笋全株中马拉硫磷的消解动态试验结果显示,马拉硫磷的半衰期为1.75~2.27d,属于易降解农药;六地的最终残留试验结果表明,最后一次施用马拉硫磷5、7、10d后,莴笋茎中的最终残留量≤0.509mg/kg,莴笋叶中的最终残留量≤5.670mg/kg。莴笋的膳食风险评估结果显示,我国各类人群对马拉硫磷在莴笋茎和莴笋叶中的国家估计每日摄入量(NEDI)分别为0.115~0.445μg/(kg·d)和1.042~5.583μg/(kg·d),风险商值(RQ)分别为0.000 4~0.001 5和0.003 5~0.018 6,证明马拉硫磷在莴笋中的长期膳食摄入风险较低。推荐我国马拉硫磷在莴笋茎和莴笋叶上的最大残留限量值(MRL)分别为1 mg/kg和10mg/kg。 相似文献
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本文论述了在同一液谱条件下测定７０％甲．福可湿性粉剂中的甲基硫菌灵,福美双含量的方法,该方法采用反相色谱柱分离,三元混合流动相进行洗脱,采用紫外可变波长检测器进行检测,以外标法定量,甲基硫菌灵和福美双变异系数为０．９３％,１．４０％,回收率分别为９８．２５～１０２．０％９８．４６－１０１．０％,线性相关系数分别为０．９９８７,０．９９９９。 相似文献
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本文用FAO推荐的微量点滴法对太原市两地区的苹果黄蚜的抗药性变化进行了监测,结果发现在2010—2013的四年中,不同地区苹果黄蚜对不同药剂的敏感性变化不同。其中清徐地区苹果黄蚜对毒死蜱、乙酰甲胺磷、甲基阿维菌素、氧化乐果、马拉硫磷的敏感性有降低的趋势,其中对氧化乐果的抗性增长最大,为原来的138.94倍,对吡虫啉、啶虫脒、高效氯氰菊酯的敏感性有升高的趋势,其中对啶虫脒的敏感性升高最明显,敏感性升高为原来的27.68倍;阳曲地区黄蚜对吡虫啉、乙酰甲胺磷、甲基阿维菌素、氧化乐果、马拉硫磷的敏感性有降低的趋势,其中对马拉硫磷的抗性增长最快,为原来的151.02倍,对毒死蜱、啶虫脒、高效氯氰菊酯的敏感性有升高的趋势,其中对高效氯氰菊酯的敏感性升高最明显,敏感性升高为原来的1.735 2倍;清徐地区黄蚜对各种药剂的敏感性增长顺序为:氧化乐果乙酰甲胺磷毒死蜱马拉硫磷甲基阿维菌素吡虫啉高效氯氰菊酯啶虫脒,阳曲地区黄蚜对各种药剂的敏感性增长顺序为:马拉硫磷乙酰甲胺磷氧化乐果甲基阿维菌素吡虫啉毒死蜱啶虫脒高效氯氰菊酯。 相似文献
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本文论述了在同一液谱条件下测定７０％甲·福可湿性粉剂中的甲基硫菌灵、福美双含量的方法。该方法采用反相色谱柱分离，三元混合流动相进行洗脱，采用紫外可变波长检测器进行检测，以外标法定量。甲基硫菌灵和福美双变异系数分别为０．９３％、１．４０％；回收率分别为９８．２５～１０２．０％、９８．４６～１０１．０％；线性相关系数分别为０．９９８７、０．９９９９。 相似文献
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利用气相色谱-火焰光度检测器 (GC-FPD) 测定了马拉硫磷在西葫芦中的残留量,根据2016年湖南、山东、北京、安徽、山西和黑龙江6地马拉硫磷在西葫芦中的规范性残留试验,对中国各类人群和不同作物中的马拉硫磷进行了膳食风险评估。样品用乙腈提取,丙酮置换乙腈后,GC-FPD检测。结果表明:在0.02~8.0 mg/kg添加水平下,马拉硫磷在西葫芦中的回收率在88%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 为5%,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg。湖南和山东的消解动态试验结果显示,马拉硫磷的半衰期为2.74~4.65 d,属于易降解农药;6地的最终残留试验结果表明,距最后一次施药3、5、7 d后,西葫芦中马拉硫磷的最终残留量在 < 0.02~0.049 mg/kg之间。针对西葫芦的膳食风险评估结果显示,中国各类人群对马拉硫磷的国家估计每日摄入量 (NEDI) 为0.115~0.207 μg/(kg bw·d),风险商值 (RQ) 为0.000 4~0.000 7;全膳食暴露风险评估结果显示,马拉硫磷在各类食物中的NEDI值为82.251 μg/(kg bw·d),RQ值为0.275 1,表明马拉硫磷在西葫芦中的长期膳食摄入风险较低。推荐中国马拉硫磷在西葫芦上的最大残留限量值 (MRL) 为0.1 mg/kg,可确保中国西葫芦的食用安全性。 相似文献
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Using an iodometric method for the determination of malathion in emulsifiable concentrates, values of active ingredient in four commercial formulations and one primary reference standard were within ±0.7% weight/volume (w/v) of the stated concentrations. A standard deviation of 0.42% w/v and 95% confidence limits of ±0.9% w/v for a single determination were calculated for the method. Added moisture and elevated temperature were found to accelerate malathion breakdown in the commercial formulations. The greatest breakdown rate of 5.2% w/v per 100 days occurred with a formulation stored at 27 °C containing 0.5% v/v added moisture. 相似文献
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锐劲特与马拉硫磷混用对麦穗鱼的影响研究 总被引：2，自引：0，他引：2
锐劲特fipronil(化学名(±)-5-氨基-1-(2,6-二氯-α,α,α-三氟-ρ-甲苯基-)-4-三氟甲基-亚硫酰基吡唑-3-碳化腈),是一广谱的新型杀虫剂,其作用靶标是γ-氨基丁酸调节的神经轴突氯离子通道。进入我国市场后能有效防治蔬菜、水稻害虫[1～3],具有较好的推广潜力。有关该农药对家蚕、鱼、天敌的毒性已有研究[1～5]。但该药与其他农药的相互作用,尚未见报道。本文研究了该农药与马拉硫磷混合使用时,对麦穗鱼的影响。1 材料与方法1.1 实验用鱼麦穗鱼(Pseudorasboraparva),体重0.39-1.09g,体长4.1-5.8cm,购自杭州花鸟市场,试验前在实验室驯养一… 相似文献
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采用目标因子分析技术并结合紫外吸收光谱,建立了一种对混用除草剂的各组分不经分离进行同时测定的方法。参照均匀设计表配制9组不同浓度组合的混合物标准液,在200~230 nm波段(间隔3 nm)测10个波长点,再在相同实验条件下测定未知样品的吸光度,将数据输入MATLAB目标因子分析程序,即可求得各组分含量。该方法对3种除草剂的回收率分别为氰草津99.30%~101.60%,异丙甲草胺97.97%~101.36%,莠去津97.30%~101.50%。3种除草剂回收率的标准偏差分别为氰草津1.06%、异丙甲草胺1.49%、莠去津1.88%,相对标准偏差 分别为氰草津1.05%、异丙甲草胺1.48%、莠去津1.89%。实验结果表明,目标因子分析方法对此类混用除草剂的同时测定具有较高的准确度和精密度。 相似文献
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Two experimental models simulating the traditional storage conditions prevalent in Kenya, i.e. the open basket model and the modern wooden box model, were used to study the rate of dissipation and fate of malathion residues in maize grains and beans stored for periods of up to one year at ambient temperatures averaging 23°C. The grain samples were initially treated with 10·36 mg kg−1 of radiolabelled malathion dust prior to storage and portions analysed at regular intervals for malathion, malaoxon and the transformation products isomalathion, malathion α-monocarboxylic acid and malathion β-monocarboxylic acid using a combination of chromatographic, radioisotopic and mass-spectrometric techniques. The findings showed a gradual penetration of malathion into the grains in amounts which were slightly higher in maize than in beans irrespective of the method of storage. After 51 weeks of storage, 34–60% of the initial residues persisted in all the grains. The total residual levels were slightly higher in beans than in maize irrespective of the storage methods though the persistence was a little higher in the wooden box than in the open basket. The rates of dissipation of the pesticide from the grains decreased with storage time and followed a biphasic pattern. Applying first-order reaction kinetics, the following half-lives were obtained: maize grains stored in open basket: 194 days; maize grains stored in closed wooden box: 261 days; beans stored in open basket: 259 days; beans stored in closed wooden box: 405 days. Beans stored in the wooden box had higher levels of bound residues than those sampled from the open basket. This trend was similar in maize grains although the concentrations were lower. The analysis of malathion metabolites confirmed the degradation trend of the residues. 相似文献
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气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
以中药材丹参为研究对象，通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化，建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 分析方法，并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取，以QuEChERS提取包 (含无水硫酸镁与无水乙酸钠等) 进行盐析，提取液经浓缩后，加入内标磷酸三苯酯，在多反应监测 (MRM) 模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100 μg/L范围内，70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系，相关系数 (r) 均大于0.9985；在3个添加水平 (5 × LOD、10 × LOD和20 × LOD) 下，添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%，相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现，其中有22批样品分别检出1~5种农药，包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确，可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测，检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。 相似文献