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胶体金免疫层析法快速检测水产品中呋喃妥因代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用胶体金免疫层析技术(GICA)测定水产品中的呋喃妥因代谢物残留,并用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对实验结果进行确证。结果显示,胶体金免疫层析法的检测限为1.0μg/kg,假阳性率不大于5%,假阴性率为0;对实际样本的检测结果与LC-MS/MS法一致。研究表明,胶体金试纸条法操作简便、快速,成本低,为水产品中呋喃妥因代谢物的残留检测提供了快速筛选方法,而LC-MS/MS法灵敏度高,结果准确,适用于阳性样本的确证和精确定量。 相似文献
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为初步掌握天津市流通领域鲆鲽类水产品硝基呋喃类代谢物残留情况,按照代表性、适时性和随机性原则在全市范围内采集样品6批次共计120个,按照农业部783号公告-1-2006进行检测。结果表明,除了大菱鲆鱼皮中呋喃唑酮代谢物以外,大菱鲆中的硝基呋喃类代谢物类均高于半滑舌鳎,T检验结果为差异不显著。超市采集的鲆鲽类水产品中的鱼皮、肌肉、内脏中的硝基呋喃类代谢物均低于市场所采集的样品,T检验结果为差异显著。分析不同检测部位鲆鲽类水产品中的硝基呋喃类代谢物含量,由低到高排列分别为鱼皮肌肉内脏,对其进行方差分析、q检验以及SNK检验,结果为差异性显著。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2015,(6)
呋喃唑酮等硝基呋喃类药物残留是海参重要的安全危害之一,研究其胶体金免疫层析快速筛选检测技术具有重要的现实意义,但是关于海参基质对检测的干扰及消除方法目前尚未见报道。本研究发现海参基质中蛋白、多糖等组分的存在,会使呋喃唑酮代谢物(AOZ)在胶体金免疫层析过程中C线和T线的显色程度、均匀性和稳定性均明显降低,甚至出现色带断裂的情况,导致检测结果无法准确判断。针对这一问题具体研究了不同的样本前处理方法,发现将海参样本在衍生化前经80℃加热5 min,并结合0.10~0.15 mol/L盐酸处理后,可将样本中的蛋白质浓度降低到0.06 mg/m L以下,海参岩藻糖几乎消除,检测卡的主要性能基本恢复正常,对阴性海参添加0.5、1μg/kg的AOZ标准液的样本能够实现有效检测;同时省略了有机溶剂萃取、氮吹、净化等步骤,前处理操作步骤较目前AOZ检测的同类技术更为简便、快速。本研究可以为下一步研究建立海参中硝基呋喃等药残的胶体金免疫层析现场快速检测技术提供基础和依据。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2017,(6)
为判断罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量测定中不确定度的主要来源,本研究参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,采用农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行样品处理,并根据公告中的结果计算公式建立相应的数学模型,对罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的测定结果中产生的各不确定度来源进行分析和计算。当硝基呋喃类代谢物的添加水平为1.00μg/kg时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为:呋喃西林代谢物C_(SEM)为(0.989±0.168)μg/kg,k=2;呋喃妥因代谢物C_(AHD)为(1.009±0.165)μg/kg,k=2;呋喃它酮代谢物C_(AMOZ)为(0.991±0.169)μg/kg,k=2;呋喃唑酮代谢物C_(AOZ)为(0.986±0.180)μg/kg,k=2。研究表明,在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于标准溶液和内标溶液配制、标准曲线拟合和加标回收率。研究结果对实际操作中减少不确定度,提高检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。 相似文献
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通过加标回收实验比较了水产品中硝基呋喃类代谢物检测方法GB 31656.13-2021和农业部783号公告-1-2006公告的差异。实验发现：GB 31656.13-2021中衍生时用0.5 mol/L盐酸,虾蟹样品的AHD有干扰,造成AHD回收率偏高;农业部783号公告-1-2006方法衍生时用0.2 mol/L盐酸,检测结果无干扰,四种硝基呋喃类代谢产物回收率均在正常范围,但对于虾蟹类产品需在加入0.2 mol/L盐酸的基础上再加入盐酸调节溶液pH值1～2才能保证好的衍生效果。 相似文献
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建立了采用Oasia PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的方法。样品加入同位素内标,超声衍生化后用乙酸乙酯超声提取,经Oasia PRiME HLB固相萃取柱一次性净化后上机检测,电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。该方法将测试时间缩短至4小时。结果显示,4种硝基呋喃类代谢物的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,在0.05~10ng/mL质量浓度范围内线性良好,4种硝基呋喃类代谢物相关系数r均大于0.999,5个添加浓度水平的平均回收率为88.5%~115.2%,相对标准偏差均小于8,说明该方法快速、准确并且重复性好。 相似文献
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通过对比不同溶剂对液相色谱串联电喷雾质谱检测硝基呋喃类代谢物灵敏度的影响,以筛选最佳的流动相和上机溶液。Q1扫描时,AHD在负离子模式下有最高的响应强度。正离子模式检测时,甲醇中添加0.1%的氨水,4种化合物均能获得令人满意的灵敏度。用液相色谱串联正电离电喷雾质谱检测时,以甲醇和0.1%的氨水作为流动相,上机溶液中也添加0.1%的氨水,灵敏度高,杂质干扰少,准确度好,能够较好地满足鱼、虾、蟹等复杂样品基质中痕量硝基呋喃类代谢物残留检测的需要。 相似文献
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研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。 相似文献
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介绍了加标回收实验和质控图作为质量控制的方法,并根据2012年实验室液相色谱-质谱联用法检测初级水产品中孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物的加标回收率进行统计分析,其中质控图用Origin软件进行绘制,数据关联性用SPSS软件进行分析.结果显示,加标回收率质控图能够有效地对实验结果进行监控,并且有效地保证数据质量；引起本实验室孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物加标回收率变化的主要因素是随机误差；隐色孔雀石绿与显色孔雀石绿加标回收率之间具有较弱的相关性,另外隐色孔雀石绿的平均回收率略高于显色孔雀石绿；4种硝基呋喃类代谢物中,AOZ和AMOZ、SEM的加标回收率之间有良好的相关性,其他代谢物之间相关性较差,另外AOZ的平均加标回收率最高,SEM的最低. 相似文献
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本文用高效液相色谱-串联质谱法测定鲍鱼中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。0.2mol/L盐酸溶液水解鲍鱼组织中与蛋白结合的硝基呋喃类代谢物,用0.05mol/L的2-硝基苯甲醛溶液(2-NBA)37℃衍生16小时。用1.0mol/L磷酸氢二钾溶液调节pH至7.0~7.5,乙酸乙酯萃取。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,内标法定量。本方法对4种硝基呋喃类代谢物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.5μg/kg~20μg/kg。方法定量限为0.5μg/kg。在添加浓度0.5μg/kg~5μg/kg,回收率在75.2%~102.1%之间,相对标准偏差为3.56%~12.6%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。 相似文献
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应用特异性强的间接酶联免疫法,同时检测4种硝基呋喃类代谢物、氯霉素(CAP)和氟苯尼考(FF),建立快速分析水产品中6种药物残留量的方法.样品用盐酸进行消化,再由乙酸乙酯提取,使用酶联免疫试剂盒进行检测.实验结果显示,6种分析物均在其线性范围内,线性系数均大于0.995.在加标浓度为0.1、0.5和1.5μg/kg的加... 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2016,(4)
采用超高压液相色谱-三重串联四级杆质谱仪优化了渔业养殖水和底泥中4种硝基呋喃代谢物残留检测的方法。确定以2-硝基苯甲醛为衍生剂,样品经60℃高温振荡衍生4 h,再经乙酸乙酯提取,C_(18)色谱柱分离,在正离子反应模式下以大气压电喷雾源电离,采用多反应监测,内标法定量。方法中4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.1 ng/mL(g),定量限为0.25 ng/mL(g),在0.25~10 ng/mL(g)线性范围良好,0.5、2.0、5.0 ng/mL(g)3个添加水平回收率范围为91.3%~102.2%,相对标准偏差均小于10%。本方法具有重复性好、灵敏度高、简便、准确以及快速的优点,可以满足渔业养殖环境中硝基呋喃类药物残留的监控要求。 相似文献
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《河北渔业》2015,(9)
改进了淡水水体和沉积物中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用内标法定量,提高了定量的准确性。水及沉积物样品直接进行衍生化后乙酸乙酯提取,化合物采用Thermo C18(5.0μm,100mm×2.1mm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸/甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱。方法的线性范围为0.1~200ng/mL,r2≥0.999。空白水体在0.02、1.0、10.0ng/L 3个加标水平下的平均回收率为75.4%~82.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.7%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.01ng/mL和0.02ng/mL。沉积物样品在0.3、1.0、10μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为77.9%~93.6%,RSD为2.5%~7.8%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于实际淡水养殖环境水体和底泥中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物的残留测定。 相似文献
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近日,上海市食品药品监督管理局发布严重消费预警,指出在近期对市售多宝鱼(学名大菱鲆)的专项抽检中发现,来自超市、批发市场和部分餐饮单位的30件多宝鱼样品中,全部检出了硝基呋喃类代谢物,且呋喃唑酮代谢物最高检出值为1 mg/kg.同时,部分样品还分别检出恩诺沙星、环丙沙星、氯霉素、孔雀石绿、红霉素等禁用渔药残留,部分样品土霉素超过国家标准限量要求.检测结果的公布,引起各地多宝鱼生产、流通和消费市场连锁反应,上海超市饭店主动停售多宝鱼,山东、北京、广州等地的水产市场也相继停止销售多宝鱼,有人甚至担心多宝鱼可能面临“退市“命运.…… 相似文献