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建立了沉积物中全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)的固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定方法。沉积物样品中的待测组分于70℃,15 m L甲醇超声萃取2次,用C18固相萃取小柱进行富集、净化,经再浓缩、定容至1.0 m L后,用Eclipse Plus-C18色谱柱、甲醇/水(含5.0 m M甲酸铵)为流动相,梯度洗脱方式进行分离;电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测模式(MRM)以及内标法对目标物进行定性/定量测定。优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD,1.0 ng/g,n=7)分别为8.3%(PFOS)、9.1%(PFOA),沉积物样品添加0.5、2.0、5.0 ng/g浓度水平的待测目标物时,加标回收率在(82.5±9.2)%(PFOS)~(103.2±9.2)%(PFOA)之间(平行测定3次);方法在0.5~20.0 ng/g范围内,质谱信号响应与待测组分浓度呈良好线性关系,线性相关系数0.999 0;方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.08 ng/g。方法具有样品前处理简单、分析速度快、选择性好的特点,适用于海洋沉积物中PFOS与PFOA的测定。 相似文献
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《河北渔业》2021,(7)
建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同步检测海参中的甲氰菊酯和扑草净。样品用乙腈提取,中性氧化铝柱净化,LC-MS/MS分析,基质标准曲线定量。结果表明,甲氰菊酯和扑草净在0～50 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均在0.999以上,方法检出限为1.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。在5.0μg·kg~(-1)、10μg·kg~(-1)、50μg·kg~(-1)添加水平下,甲氰菊酯平均回收率在71%～88%之间,扑草净平均回收率在86%～92%之间,RSD均小于10%。该方法操作简单,分析速度快,可适用于海参中的甲氰菊酯和扑草净同时测定。 相似文献
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河鲀毒素提取技术及检测方法的研究进展 总被引：3，自引：0，他引：3
河纯毒素(TTX)具有高效的医用价值,河鲀毒素的提取、分离、提纯以及检测技术已成为当今的研究热点.文章介绍了河鲀毒素的理化性质、提取和提纯技术以及生物测定法、色谱法、色谱质谱联用法等多种检测分析方法,并提出了今后的研究方向. 相似文献
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为全面了解兰州鲇(Silurus lanzhouensis)肌肉品质,建立了兰州鲇肌肉中肌苷酸含量的高效液相色谱测定方法。样品经5%pH 6.5～6.8的高氯酸溶液提取,C18反相色谱柱分离,254 nm波长处测定,外标法定量,测定了兰州鲇、鲇(Silurus asotus)、黄河鲤(Cyrinus carpio)3种鱼类肌肉中的肌苷酸含量。结果显示:该方法线性关系良好,相关系数r≥0.999;灵敏度高,检出限为2.5×10-4g/kg;加标回收率≥94.0%;方法精密度好,RSD≤2.5%。兰州鲇、鲇和黄河鲤的肌苷酸含量分别为1.18 g/kg、0.733 g/kg和0.504 g/kg。 相似文献
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利用高效液相色谱-荧光检测器分析了牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量。样品前处理方法为:以磷酸盐缓冲液作为提取液,样品经均质、离心后,用正己烷除去脂肪,再用ODS(C18)固相萃取柱净化,洗脱液蒸发浓缩后,乙腈溶解残渣。其色谱条件为:色谱柱XDB-C18柱(250mm×4.6mm);流动相0.01mol/L四丁基溴化铵(pH3.0)∶乙腈=94∶6(v/v);流速1.5ml/min;进样量10μl;柱温40℃;荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm。结果表明,在牙鲆肌肉中添加50、100和200μg/kg3个水平的恩诺沙星和环丙沙星混合物标准后,其回收率均大于80%,相对标准偏差小于10%。恩诺沙星与环丙沙星检出限均为10μg/kg。 相似文献
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针对鱼虾等水产品中的丙酸睾酮残留,以诺龙-D3为内标研究了气相色谱-质谱(GC/MS)检测技术.捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3和饱和NaCl溶液混匀后,叔丁基甲醚超声提取,-80℃冷冻20 min脱脂,SilicaSPE柱净化和柱前三甲基硅烷化后,进行GC/MS分析.选择离子监测(SIM)模式下,根据丙酸睾酮和诺... 相似文献
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该研究利用高效液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中的三聚氰胺,分别比较C18柱、氰基柱（CN）和强阳离子交换与反相C18混合填料柱（CR）3种色谱柱及其相对应的流动相对三聚氰胺的保留和分离效果。结果显示,以甲醇和5mmol的挥发性离子对试剂全氟庚酸作为流动相,采用梯度洗脱,三聚氰胺在C18柱中能得到较好地保留和分离。该研究拓宽了C18柱在药物残留分析中的应用范围。方法成本低、灵敏度高、稳定性和重现性良好,适用于水产品中三聚氰胺的残留检测。 相似文献
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气相色谱法测定鱼虾肌肉组织中氯霉素的残留量 总被引：8，自引：0，他引：8
鱼虾肌肉组织中氯霉素残留量的检测有很多种方法 ,定量确认方法一般有气相色谱法 (GC) ,高效液相色谱法 (HPLC) ,气相色谱一质谱联机 (GC -MC) ,液相色谱—质谱联机 (LC -MC)等方法 ,本文采用GC法 (ECD)研究测定了鱼虾肌肉中氯霉素的残留量。用乙酸乙脂提取样品中的氯霉素 ,经去蛋白质 ,脱脂 ,过C18柱后 ,用BSYFA -TMCS衍生后进样。方法的回收率为 6 4 5± 8 7% ,检测限为 0 1～ 1μg/kg。 相似文献
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本文采用QuEChERS技术,对前处理条件进行改进,然后通过对色谱条件的优化,实现水产品中15种PAHs的高效液相色谱法检测。在优化条件下,15种PAHs线性范围为1~50 ng/m L,线性相关系数大于0.995;以信噪比(S/N)≥3确定各组分的检出限,15种PAHs的检出限在0.1~2.0μg/kg之间。对对虾样品进行15种PAHs污染物的加标实验,回收率在75.8%~101%范围内,相对标准偏差小于15.0%。最后,将Qu ECh ERS-高效液相色谱法应用于实际样品中15种PAHs的检测,结果证明,该方法操作简便、灵敏度高,适用于水产品中PAHs污染物的检测。 相似文献
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分别取罗非鱼(Oreochromis niloticus)的肉、脂肪、肝、眼和皮等组织,用氯仿-甲醇(2∶1,v/v)提取,以C17∶0为内标物,利用气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了各组织脂肪酸种类及含量。结果显示:罗非鱼各种组织中含有16种脂肪酸,富含多不饱和脂肪酸。脂肪组织中的脂肪酸含量最高,其次是眼睛、肝脏、鱼肉和鱼皮;各组织中饱和脂肪酸(SFA)含量为202~8869 mg/kg,主要为棕榈酸(C16∶0)和硬脂酸(C18∶0);单不饱和脂肪酸(MUFA)含量为293~11219 mg/kg,主要为棕榈油酸(C16∶1)和油酸(C18∶1);多不饱和脂肪酸(PUFA)含量为362~8293 mg/kg,主要是亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)和二十二碳六烯酸(DHA,C22∶6);n-6/n-3为1.20~2.46。 相似文献
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胶体金免疫层析法快速检测水产品中呋喃妥因代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用胶体金免疫层析技术(GICA)测定水产品中的呋喃妥因代谢物残留,并用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对实验结果进行确证。结果显示,胶体金免疫层析法的检测限为1.0μg/kg,假阳性率不大于5%,假阴性率为0;对实际样本的检测结果与LC-MS/MS法一致。研究表明,胶体金试纸条法操作简便、快速,成本低,为水产品中呋喃妥因代谢物的残留检测提供了快速筛选方法,而LC-MS/MS法灵敏度高,结果准确,适用于阳性样本的确证和精确定量。 相似文献
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pH和色谱柱对日本鳗鲡肝脏抗菌肽分离纯化效果的影响及抗菌活性检测 总被引：1，自引：1，他引：0
为了能够快捷地分离纯化出单一的抗菌肽,实验采用不同pH值(离子交换流动相pH3.0、4.0、5.0;反相液相层析流动相pH 2.0、4.5、7.0)缓冲液,不同色谱柱(离子交换和凝胶过滤层析柱分别与反相液相层析柱)联用对日本鳗鲡肝脏抗菌肽分离纯化效果进行了比较,并分析了琼脂板扩散法和微孔液体培养法检测抗菌活性的优缺点.结果显示:pH 4.0缓冲液为最佳离子交换流动相,蛋白提取率为16.43％,得到2个洗脱峰;反相液相层析3种pH缓冲液分离效果均不理想,凝胶过滤层析柱与反相液相层析柱联用能明显改善日本鳗鲡肝脏抗菌肽分离纯化效果,洗脱峰数量较多,峰形单一且尖锐狭窄,基线平而低.琼脂板扩散法检测抗菌活性操作简单,实验结果直观,但所需蛋白量较多,可用于蛋白粗提物抗菌活性的检测;微孔液体培养法检测抗菌活性灵敏,所需蛋白较少,可用于后期色谱分离纯化蛋白抗菌活性的检测. 相似文献
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津新乌鲫(Carassiusauratus var.Jinxin Black)是具有较高营养和食用价值的鲫鱼新品种,为分析其肌肉中的小肽及其结构,建立了电喷雾-串联四级杆-飞行质谱分析津新乌鲫中的一种二肽Tyr-Ser的方法,优化了津新乌鲫提取物的色谱分离条件。采用Agilent Zorbax Rx-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(V∶V=2∶98),0.8 mL/min等度洗脱,采用ESI-QTOF对其中一种二肽进行鉴定,证实二肽为Tyr-Ser。 相似文献
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本文建立了淡水养殖水体中呋喃丹的全自动固相萃取-超高效液相色谱检测方法。选取HLB固相萃取小柱作为水样的富集和净化小柱,水样以5 mL·min~(-1)的速度上样,用10 mL甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、定容后,采用超高效液相色谱-荧光检测法分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,粒径1.7μm),流动相为乙腈-水(40∶60,V/V),流速为0.200 mL·min~(-1),激发波长为270 nm,发射波长为310 nm。呋喃丹在20~1 000μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R~20.999,方法检出限为0.100μg·L~(-1),定量限为0.250μg·L~(-1),在0.250、2.50、10.0μg·L~(-1)三种加标浓度水平下,平均加标回收率为90.4%~96.3%,相对标准偏差为2.55%~5.10%。该方法自动化程度高、操作简便、快速准确、稳定性好,适用于淡水养殖水体中呋喃丹的测定。 相似文献