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1.
建立了测定头孢噻呋钠含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.8%四正丁基溴化铵的乙腈溶液-0.1mol/L柠檬酸钠溶液(用20%柠檬酸调节pH至5.0)-磷酸盐溶液(0.1mol/L磷酸二氢钾,0.02mol/L磷酸氢二钾,用10mol/L氢氧化钾调节pH至7.0)-水(400:4:48:520)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,进样量20μL,柱温30℃。头孢噻呋钠浓度在0.0496～0.1984mg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=1.000);平均回收率为100.0%,平均相对标准偏差RSD为0.17%;检测限为0.0025μg/mL。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于头孢噻呋钠原料药的含量测定。 相似文献
2.
建立超高效液相色谱-光电二极管阵列法(UPLC-PDA)测定头孢噻呋晶体注射液中主成分头孢噻呋的含量。采用反相超高效液相色谱法对头孢噻呋进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC~(TM)C8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%甲酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为292 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对头孢噻呋进行定性、定量检测。头孢噻呋在4～200μg/mL的范围内线性关系良好(R~20.9998);方法检测限为2μg/mL、定量限为4μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于头孢噻呋晶体注射液中主成分头孢噻呋含量的检测。 相似文献
3.
研究盐酸头孢噻呋注射液含量的快速测定方法。采用紫外分光光度法,以二甲基甲酰胺-正丁醇（1∶1,V∶V）溶解样品,无水乙醇为溶剂,在288 nm的波长处测定盐酸头孢噻呋的含量。在上述实验条件下,头孢噻呋检测浓度在2.50~15.00μg/ml浓度范围内与吸光度值呈良好的线性关系（r=0.99995）;平均回收率为101.00%,RSD为0.3%（n=9）,经比较,本法与HPLC法测定的结果无显著差异。本法操作简便、快速,结果准确,适用于生产企业对盐酸头孢噻呋注射液含量的快速测定和质量监控。 相似文献
4.
《中国家禽》2021,(6)
为测定盐酸多西环素溶液中盐酸多西环素含量,采用色谱柱Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为醋酸盐缓冲液(0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),醋酸或氨水调节p H值至8.8)-乙腈(85∶15),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL的高效液相色谱方法。结果显示:盐酸多西环素溶液主成分与相关杂质分离良好,空白辅料对测定无干扰;在0.06～0.20 mg/m L范围内线性关系良好,线性回归方程y=36105x+6.4566(R~2=0.9999),含量测定平均回收率为99.64%,相对标准偏差为0.49%。表明建立的方法专属性、准确度、重复性均良好,可用于盐酸多西环素溶液含量的测定。 相似文献
5.
《中国兽医杂志》2016,(8)
建立离子色谱法测定磷酸替米考星中的磷酸根含量,并考察替米考星与磷酸的成盐比率。方法:色谱柱为ASLL-HC阴离子交换柱(250 mm×4 mm),检测器为电导检测器,流动相为30 mmol/L氢氧化钠溶液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果:磷酸根离子的检测限与定量限分别为0.002μg/m L、0.006μg/m L,在0.1~4.0μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9991),精密度良好(RSD=1.04%,n=8),平均回收率为99.11%(RSD=0.33%,n=9)。磷酸替米考星中替米考星与磷酸的成盐率约为1∶1。结论:所建立的离子色谱法专属性强、精密度好、准确度高,可用于磷酸替米考星的磷酸根含量与成盐率测定,5批磷酸替米考星样品的成盐状态良好。 相似文献
6.
建立了测定阿德呋啉原料及口服制剂含量的高效液相色谱法。采用Hypersil SI色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇∶异丙醇(25∶75,v/v)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。结果:阿德呋啉浓度在10～200μg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r2=0.999),无杂质干扰,平均回收率为99.2%,RSD为0.8%。说明本方法操作简单、分析快速、结果准确,适用于阿德呋啉原料及口服制剂的含量测定。 相似文献
7.
建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm),5μm色谱柱,Agilent 1260DAD检测器,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20,v/v);进样量为20μL;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为214nm。结果表明:盐酸左旋咪唑在1.024～102.398μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低浓度回收率分别为97.4%、99.7%、99.3%。该方法定性、定量准确,适用于盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定。 相似文献
8.
建立并验证了苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液;检测波长为265 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。试验结果表明盐酸小檗碱在4.9～78.6μg·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1),加样回收率在101.38%-103.74%之间,平均回收率为102.7%,RSD=0.8%(≤2.0%)。所建立的方法简便、准确度高、专属性强,可用于苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。 相似文献
9.
固定相为:TSK·GELG2000SWXL色谱柱(7.8mm×300mm,5μm),0.06mol/L磷酸盐缓冲液(0.06mol/L磷酸氢二铵溶液,用磷酸调节p H值7.0)-乙腈(95:5)流动相,检测波长为280nm;头孢呋辛酯浓度在0.3~1.5mg/m L范围内内呈良好的线性关系。本法简便、重现性好,可用于头孢呋辛酯中高分子聚合物的含量测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。 相似文献
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Chloride Ion in Small Animal Practice: The Forgotten Ion 总被引：1，自引：0，他引：1
The Physiology of chioride ion and its relationship to clinical disorders in small animall practice is reviewed. Chioride is the major anion in the extracellular fluid and is important in the metabolic regulation of acid-base balance. A new clinical approach is used to assess chloride ion changes after accounting for changes in free water. Using this approach chloride disorders can be divided into corrected and artifactual. Changes in free water are solely responsible for the chioride ion changes in artifactual disorders, whereas in corrected chloride disorders, chloride ion itself changes. Corrected hypochioremia is associated with increases in the strong ion differece (SID) and metabolic alkalosis and is caused by administration of solution containing a high concentration of sodium relative to chioride (e.g., Sodium bicarbonate) or the excessive loss chioride relative to sodium (e.g., vomiting of stomach contents). Administration of chioride is correction of hypochioremic metabolic alkalosis. Corrected hyperchioremia is associated with a decreased SID and metabolic acidosis and is usually the result of excessive loss of sodium relative to chloride (e.g., diarrhea), chioride retention (e.g., renal tubular acidosis), or therapy with solutions containing a high concentration of chioride relative to sodium (e.g.,0.9% sodium chloride;3–24% hypertonic saline). Treatment with sodium bicarbonate should be attempted in patients with corrected hyperchioremia and a plasma pH beiow 7.2. 相似文献
12.
建立了离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子含量的方法。试验采用Dionex IonPac CS12A(4 mm×250 mm)阳离子交换色谱柱,以甲烷磺酸溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,抑制型电导检测器。试验结果表明钠离子与常见成盐阳离子分离良好,在0.2～15μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r~2=1.0000),加样回收率为100.7%(n=9,RSD=3.0%)。建立的方法准确、灵敏、专属性好,可用于测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子的含量。 相似文献
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通过大鼠单侧侧脑室埋管注射和光辐射热甩尾实验,证明静松灵(40mg/kg.sc)具有明显的镇痛作用,CaCl2(1μmol/rat,icv)和EDTA(0.4μmol/rat,icv)分别拮抗和增强静松灵的镇痛作用。异搏定(0.4μmol/rat,icv)和硝苯吡啶(0.4μmol/rat,icv)可增强静松灵的镇痛并可逆转CaCl2对静松灵镇痛的拮抗。脑内5-HT、NE含量与静松灵镇痛密切相关。作者认为,脑Ca2+对静松灵镇痛效应的影响是通过改变脑内NE和5-HT含量而实现的。 相似文献
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为探讨钙离子浓度对绵羊精子获能的影响,将绵羊精子在不同钙离子浓度的绵羊输卵管合成液（SOF液）中培养,并用钙离子载体A23187进行诱导。结果发现,不同钙离子浓度对绵羊精子的影响差别不明显,经A23187诱导后,1.7 mmol/L组和2 mmol/L组的顶体反应率（AR）与其他组有显著差异（P<0.05）,1.7 mmol/L浓度中,绵羊精子存活时间为16 h,2 mmol/L浓度中的存活时间为10 h,因此认为绵羊精子获能的适宜钙离子浓度为1.7 mmol/L,且获能过程中钙离子的存在是必要的。 相似文献
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为建立操作简便、快速有效、同时分析婴幼儿配方乳粉中多种糖类的离子色谱分析方法,采用高效阴离子交换柱分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖和蔗果五糖的分析方法。考察色谱柱、柱温、检测波形和淋洗液（NaOH、NaAc）浓度及流速对8 种糖分离效果的影响。结果表明：选用CarboPac PA20阴离子交换柱,包括分析柱（3 mm×150 mm）和保护柱（3 mm×30 mm）,流速0.30 mL/min,柱温30 ℃,在选定的流动相梯度洗脱程序条件下实现高效分离;本方法对葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖和蔗果五糖的检出限为3.0～12.0 μg/L,精密度实验相对标准偏差小于3%,豆浆样品中8 种糖类的加标回收率为78.0%～96.8%,表明该方法可行。 相似文献
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离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子 总被引：1，自引：0，他引：1
通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测. 相似文献