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为了建立家禽组织中加丽素红含量的检测方法,试验采用高效液相色谱法(HPLC法)并对待测样品的前处理和色谱条件进行筛选和优化。结果表明:采用乙腈萃取法将加丽素红从鸡体组织中分离出来,并将提取液减压浓缩至干,甲醇定容后检测。色谱测定条件为色谱柱Symmetry C18 5μm,3.9×150 mm,波长为475 nm,流速为1.0 mL/min,流动相为甲醇∶水=95∶5,柱温为30℃,进样量为50μL。对样品进行5个添加剂量水平的回收率试验,回收率为95.3%~99.5%,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.3%。回收率大于80%,说明该方法适用于分析检测家禽组织中加丽素红的残留量。 相似文献
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《黑龙江畜牧兽医》2016,(19)
为了研究加丽素红对受试动物海兰蛋鸡的组织器官的影响,评估该饲用着色剂在畜牧业中的应用价值,试验采用22周龄(156日龄)健康的海兰蛋鸡为试验动物,随机分组,并分别投喂不同剂量(按体重0,0.08,8 g/kg)的加丽素红饲养30 d后,将受试鸡处死并采集部分器官进行病理组织学观察。结果表明:加丽素红可在海兰蛋鸡腹脂肪组织、肌肉组织、肝脏和肾脏等部位形成沉积;与对照组相比,试验浓度的加丽素红对海兰蛋鸡腹脂肪组织、肌肉组织、肝脏和肾脏造成了不同程度的损伤;加丽素红的沉积和对组织的损伤具有一定程度的浓度依赖性。说明加丽素红对海兰蛋鸡组织器官有一定程度的影响,其安全性有待进一步评价。 相似文献
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建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。 相似文献
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本文用加丽素红悬浊液分别对ICR小鼠和SD大鼠进行灌胃试验,研究加丽素红对小鼠的急性毒性作用和对大鼠生理生化指标的影响.研究结果表明,加丽素红的LD5.为81.43 g/kg体重.根据WHO 1977年颁布的毒性分级标准,加丽素红的LD5.大于5 g/kg体重,因此可判断为实际无毒范围.灌胃后各时间段血液生理指标(白细胞数目、淋巴细胞数目、单核细胞数目等)与灌胃前相比均无显著差异(P＞0.05);灌胃后试验组大鼠各时间段胆碱酯酶(CHE)与灌胃前相比,第12小时显著性升高(P＜0.05);谷草转氨酶(AST)与灌胃前相比,第24、36、48小时显著性升高(P＜0.05);谷丙转氨酶(ALT)与灌胃前相比,第24小时显著性升高(P＜0.05);各时间段ALP(碱性磷酸酶)与灌胃前相比,无显著差异(P＞0.05).本试验表明加丽素红虽然毒性小,但一次性大剂量灌胃后的12～24 h内能对肝脏功能指标造成一定的影响,即胆碱酯酶、谷草转氨酶和谷丙转氨酶著性升高. 相似文献
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《中国兽医杂志》2016,(11)
本文用高效液相色谱串联质谱法对2015年3-10月在黑龙江省8个市、县的超市、屠宰场、农贸市场随机采集的245份猪肉中3种四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素)的残留水平进行了检测,在此基础上对黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留风险进行了评估。结果显示,在黑龙江省8个市县抽检的245份猪肉样本中未检出四霉素和土霉素的残留,金霉素的检出率为2.85%,金霉素残留范围为12.80μg/kg~24.50μg/kg,均值为18.48μg/kg,未超过国家规定的最高残留限量(100μg/kg);金霉素是该批次抽检的猪肉样品中残留的主要四环素类药物;黑龙江省猪肉产品中四环素类药物残留的食品安全指数均值为10.22×10~(-3),最小值为7.11×10~(-3),最大值为13.61×10~(-3),远远低于1,表明黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平是可以接受的,不会对人群产生不良作用。 相似文献
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《中国畜牧杂志》2020,(6)
本研究以鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋为样本基质,建立一种加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定禽蛋中甲砜霉素残留。样品通过液-液萃取或加速溶剂萃取方法进行提取,乙腈饱和的正己烷去脂,复溶后利用液相色谱柱进行等度洗脱分离,而后采用荧光检测器进行定量。结果显示:甲砜霉素在空白禽蛋样品中的添加浓度在检测限(Limit of Detection,LOD)-250.0μg/kg范围内,相关系数均大于0.999 5,回收率为82.9%～95.3%,相对标准偏差均低于4.0%。检测限为3.3～3.4μg/kg,定量限为9.7～9.9μg/kg。综上,液-液萃取和加速溶剂萃取法均能很好地提取禽蛋样品中甲砜霉素,同时该检测方法高效、快速,适用于检测禽蛋中甲砜霉素残留。 相似文献
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《中国家禽》2016,(14)
试验建立了一种分散固相萃取前处理技术结合高效液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中9种喹诺酮类(丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氧沙星、双氟沙星)兽药残留的分析方法。样品以乙腈、EDTA-Mcllvaine和乙酸为提取试剂、无水氯化钠为脱水剂、C18为吸附剂进行净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式进行质谱分析。结果:9种喹诺酮在1.0~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)均在0.991以上;检出限范围为0.07~0.20μg/kg,定量限范围为0.22~0.67μg/kg;平均回收率介于73.5%~92.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于11.8%。结果表明,该方法适合于检测禽蛋中喹诺酮类药物残留量。 相似文献
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建立了猪和鸡的肌肉、肝脏以及鸡皮+脂组织中泰妙菌素残留标志物(8-α-Hydroxymutilin)残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品经酸化丙酮提取,氢氧化钠水解,正己烷除脂,二氯甲烷反萃取后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明:8-α-Hydroxymutilin在20~500μg/kg猪肌肉、鸡肌肉和鸡皮+脂基质添加标准溶液浓度范围、100~2000μg/kg猪肝基质添加标准溶液浓度范围、200~4000μg/kg鸡肝基质添加标准溶液浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.990;方法定量限:猪肌肉、鸡肌肉、鸡皮+脂为25μg/kg,猪肝脏为100μg/kg,鸡肝脏为250μg/kg。猪肌肉、鸡肌肉、鸡皮+脂在25~200μg/kg添加浓度范围内、鸡肝脏在250~2000μg/kg添加浓度范围内、猪肝脏在100~1000μg/kg添加浓度范围内,8-α-Hydroxymutilin的回收率范围均为60%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%,满足国内外兽药残留相关法规规定。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定猪肝脏、肌肉、肾脏、脂肪等组织中马波沙星残留量的方法。以氧氟沙星为内标物,将经过前处理的样品用高效液相色谱仪测定。经验证,马波沙星在肝脏、肌肉等组织中的浓度在0.02~10μg/g范围内呈良好的线性关系,r≥0.999;方法检出限为0.01μg/g,最低定量限为0.02μg/g;在动物组织中以不同水平添加马波沙星,其回收率均在70%~120%之间,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤15%。该残留检测方法具有灵敏度高、准确度及精密度高等优点,满足动物性食品安全检测的要求。 相似文献
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肉鸡组织中环丙沙星残留的微生物学检测方法的建立 总被引：3，自引：0，他引：3
以藤黄微球菌为工作菌,用杯碟法测定环丙沙星在鸡组织中的残留。结果表明,环丙沙星在磷酸盐缓冲液、肌肉、肝脏和肾脏中的最低检测限分别为0.025μg/mL,0.05μg/g和0.075μg/g。标准曲线的工作范围为0.025μg/mL~0.4μg/mL。在肌肉、肝脏和肾脏中分别添加环丙沙星0.100μg/g和0.150μg/g的回收率分别为73.68%±10.01%和76.25%±9.45%。表明该方法灵敏度和回收率高,操作简便,不需特殊设备,样品用量少,易于推广,适用于环丙沙星的定量分析。 相似文献
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研究加丽素红对鸡血清蛋白的影响,为科学评价加丽素红的使用安全性提供依据。根据体重对等原则,将120只健康的19周龄海兰蛋鸡随机分为对照组(0g/kg)、低剂量组(0.08g/kg)和高剂量组(8g/kg)3组。首先饲喂添加不同剂量加丽素红的试验饲料30d,之后改喂基础饲料至60d,分别在10、20、30、40、50、60、70、90d于颈静脉采血,采用SDS-PAGE分离鸡血清蛋白,并利用凝胶成像系统进行扫描定量。结果表明,饲喂添加加丽素红饲料的海兰蛋鸡血清中的4种血清蛋白α球蛋白、β球蛋白、γ球蛋白和血清白蛋白随饲喂天数的增加,不同剂量产生不同程度的差异变化,加丽素红对鸡血清蛋白的合成有影响。 相似文献
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《中国兽医杂志》2019,(5)
为建立同时适用于猪、牛的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶样品中头孢喹肟的残留检测方法,以磷酸缓冲液-乙腈混合溶液为提取液对试样中的头孢喹肟进行提取,并使用HLB固相萃取柱净化,建立了上述样品中头孢喹肟残留检测的高效液相色谱方法。经测定,该方法对肌肉、脂肪组织中头孢喹肟的定量限为25μg/kg;对肝脏、肾脏组织中头孢喹肟的定量限为50μg/kg;对牛奶中头孢喹肟的定量限为10μg/kg。该方法在以上各样品中的回收率均在60%～100%范围内。稳定性检验结果显示,样品中添加头孢喹肟,其含量稳定性可维持7 d。该方法准确可靠、可操作性强,能满足实际工作的需求。 相似文献
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对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。 相似文献
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建立了高效毛细管电泳同时检测牛奶中残留氨苄青霉素和阿莫西林的方法。牛奶样品采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白,在30 mmol/L硼砂缓冲液,pH 7.8,检测波长198 nm,运行电压18 kV,温度25℃的电泳条件下,两种药物完全分离。氨苄青霉素在10μg/mL~100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.998 9,阿莫西林在5μg/mL~100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.999 8。两种药物的平均加标回收率范围为80%~92%,变异系数(CV)范围为3.02%~10.11%。该方法检测牛奶中残留的氨苄青霉素和阿莫西林较为快速、简便。 相似文献
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建立了用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定禽肉、禽蛋和牛奶中15种氟喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经酸化乙腈提取后,经QuEChERS试剂净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果表明,牛奶和禽肉的检出限为2.0 ng/g,定量限为4.0 ng/g,禽蛋的检出限为3.0 ng/g,定量限为4.0 ng/g。在2.0~100 ng/mL的添加浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)大于0.995,牛奶、禽肉以及禽蛋三种基质在添加浓度为4.0~50.0 ng/g范围时,回收率为61%~105.2%,批内、批间精密度均小于15%。该方法简便、快速、准确,适用于大批量动物源性样品中氟喹诺酮的快速检测。 相似文献