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[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。 相似文献
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[目的]建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持.[方法]黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5MS色谱柱分离,在电喷雾离子源的多反应监测模式下对19种农药进行检测.通过正交试验优化无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C184种吸附剂的配比.[结果]100 mg无水硫酸镁+20 mg PSA+50 mg GCB+40 mg C18为最佳配比的混合吸附剂;19种农药采用外标法定量;基质标准溶液在0.004~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R>0.9900);53%农药为强基质效应,其中大部分为有机磷类农药,42%为中等基质效应;样品在3个不同添加水平下回收率为76.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)(n=3)在2.0%~12.0%,均小于15.0%,苯醚甲环唑检出限为0.010 mg/kg,其余农药检出限为0.007 mg/kg.[结论]建立的分散固相萃取结合气相串联质谱法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,适用于黑胡椒中敌敌畏等19种农药残留的同时检测. 相似文献
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[目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测(GC-ECD)江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮(4∶1,V/V)超声提取,过滤、盐析、干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(1∶9,V/V)洗脱,GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028~0.500μg/kg,加标回收率96.4%~100.2%,相对标准偏差RSD 1.3%~3.5%,符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点,适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。 相似文献
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[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。 相似文献
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建立QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定萝卜中17种农药残留的检测方法。萝卜样品经过粉碎、乙腈提取、PSA固相净化,利用气相色谱-串联质谱法检测。17种农药在质量浓度为0.005~0.5 mg·L-1时线性关系良好,相关系数在0.995 4~0.999 8,检出限为0.29~1.97 μg·kg-1,加标回收率为74%~107%,相对标准偏差<7%,符合国家标准方法的检测结果。该方法操作快速、方便、准确性好,适用于萝卜中17种农药残留的检测。 相似文献
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[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。 相似文献
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采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中85种农药残留同时测定的方法。样品用乙腈提取,经C18 50 mg+PSA 50 mg+MgSO4 150 mg净化,在Phenomenex Luna® Omega C18色谱柱上进行色谱分离,采用电喷雾正离子模式下多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在0.5~500 μg·L-1浓度范围内,85种农药具有良好的线性关系,R2>0.994 5;在5、50和200 μg·kg-1添加水平下,平均回收率为70.2%~109.0%, RSD为0.23%~13.90%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于草莓中该85种农药残留的检测。 相似文献
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QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留 总被引：3，自引：0，他引：3
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。 相似文献
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气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。 相似文献
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气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留 总被引：2，自引：0，他引：2
为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,建立气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留量的方法,通过试验对提取剂和净化剂进行选择。样品经乙酸乙酯提取,50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10mg多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,外标法定量,气相色谱-质谱联用进行检测。结果表明:杨梅中噻嗪酮在加标水平为0.05~2mg/kg时,方法的平均添加回收率为88.74%~94.87%,相对标准偏差为1.84%~6.50%。方法检出限(LOD)为0.01mg/kg,定量限(LOQ)为0.02mg/kg。该方法简便,快捷,满足农药残留分析要求,可用于大量杨梅样品中噻嗪酮残留的快速检测。 相似文献
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丁烯氟虫腈在油菜中残留分析方法的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
在建立油菜中丁烯氟虫腈残留分析方法的实验中,在添加丁烯氟虫腈浓度为0.05、0.10、0.50μg/ml的油菜样品中分别加入60 ml不同提取溶剂,比较不同提取溶剂对丁烯氟虫腈残留添加回收率的影响。结果表明,乙腈提取效果最好。以乙腈为提取剂提取的丁烯氟虫腈残留液,通过柱层析(中性氧化铝与活性炭的混合物为柱填料)净化,气相色谱测定,得出氟虫腈的最小检测量为2×10-13g。油菜中丁烯氟虫腈(0.05~0.50 mg/kg)的添加回收率为91.12%~93.21%,变异系数是6.01%~13.20%。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。 相似文献
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蔬菜中多种有机磷农药残留量的气相色谱测定* 总被引：3，自引：0，他引：3
应用Agilent 6890N 型气相色仪和双毛细管柱(DB-1,DG-17)，双检测器(FPD1，FPD2)同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留量。测定结果13种有机磷农药线性关系良好，回收率为86.69%～118.7%。变异系数0.99%～11.42%，方法检出限为0.006～0.016mg／kg。本试验方法具有试剂用量少，分析速度快，操作简便等，适合批量样品的检测分析。 相似文献
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为更准确、简便地检测青菜中毒死蜱与氯氰菊酯残留,采用气相色谱-微池电子捕获检测器法(GC-μECD),建立了同时测定青菜中这2种农药残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取,过弗罗里硅土固相萃取柱净化,用丙酮/正己烷（1：9,V/V）淋洗,淋洗液水浴蒸发近干后以正己烷定容,应用HP-5毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量。毒死蜱和氯氰菊酯的线性范围分别为0.005~5mg/L和0.01~5 mg/L,相关系数（r）均大于0.99,添加浓度在0.1~1mg/kg时,平均回收率为84.2%～116.9%,相对标准偏差（RSD）为2.4%~12.7%,检出限分别为0.0002mg/kg和0.003 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,准确度及精密度均满足农药多残留检测的要求,适用于青菜中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的检测分析。 相似文献
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不同清洗方式对香菇中毒死蜱残留去除效果的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用气相色谱法,研究了不同清洗方式对香菇中毒死蜱残留的去除效果。结果表明,日常使用的清洗方式,均可降低香菇中毒死蜱残留量,但去除效果存在差异,香菇中毒死蜱残留去除率在0.32%～100.00%间。采用洗涤剂清洗,对于香菇中毒死蜱残留总体去除效果最好,即使对高残留量样品(64.49 mg.kg-1)也具有较好的去除效果,去除率达54.72%～56.69%。采用流动的自来水冲洗,对于较低残留量的样品(低于3.91 mg.kg-1),去除效果最好,而对高残留量样品,去除率则低于30%。采用相同方式处理,香菇中毒死蜱去除率随着初始残留量的增大而减小;除盐水浸泡处理外,随着处理时间的延长,残留去除率增加。研究结果对于去除香菇等食用菌农药残留量,提高食用安全性,具有指导意义。 相似文献
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SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。 相似文献
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为解决食用菌中的农药残留检测问题,以基地生产的平菇样品为实验材料,采用固相萃取方法对平菇中白菌清、三唑酮等9 种农药残留的检测方法进行研究,用石墨碳黑氨基柱净化样品,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明,平菇中9 种农药的含量重复性实验相对标准偏差为2.05%~6.35%,检出限为0.0003~0.005 mg/kg,定量限为.0009~0.02 mg/kg。9 种农药在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,r 值均大于0.990。此方法检测平菇中9种农药残留分析准确、可行。 相似文献