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咸阳市郊菜地土壤中邻苯二甲酸酯（PAEs）污染研究 总被引：6，自引：1，他引：5
选择咸阳市郊4块典型菜地,采集59个表层土壤样品,利用高效液相色谱(HPLC)分析了土壤中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DnBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸正二辛酯(DnOP)6种美国环境保护部(US EPA)优控的PAEs含量,研究了土壤中PAEs的分布特征、构成特征、环境来源及污染水平。结果表明,咸阳市郊菜地土壤中这6种PAEs均有不同程度的检出,检出率为DMP(100%)=DnBP(100%)DEHP(98%)BBP(80%)DnOP(66%)DEP(52%);单个PAEs化合物含量从未检出到6 313.36μg·kg-1,含量顺序为DnBPDEHPDMPDnOPBBPDEP;6种PAEs总量(∑6PAEs)在128.60~10 288.42μg·kg-1之间,平均含量为632.10μg·kg-1;不同菜地土壤中∑6PAEs含量顺序为曹家寨郭村八兴滩东张村。与国内外已有研究结果比较发现,咸阳市郊菜地土壤中PAEs含量处于中等水平,土壤中PAEs主要以DnBP、DEHP和DMP为主。主成分分析和聚类分析表明,咸阳市郊菜地土壤中DEHP和DnBP主要来源于地膜的使用,DMP、DEP、BBP和DnOP与个人护肤品、化妆品及室内装修材料有关。根据美国纽约州土壤PAEs控制和治理标准,咸阳市郊菜地土壤中DMP和DnBP分别有100%和85%的样品超过该控制标准,是主要控制污染物,但均未超过该治理标准。 相似文献
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从邻苯二甲酸酯(PAEs)污染的青菜(Brassica rapa var.chinensis)中筛选获得1株编号为W34的内生菌。通过生理生化特征和16S rRNA基因测序对该菌进行鉴定，并研究W34对6种PAEs的共代谢降解特性，优化共代谢降解条件，初步探索共代谢基质对W34降解代谢PAEs的影响。结果表明，内生菌W34为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis),该菌能以6种PAEs为碳源生长，可同时降解邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP) 6种PAEs。其中，该菌对DBP和BBP的降解能力较强，20 mg/L质量浓度下DBP和BBP的降解半衰期均小于0.33 d。添加D-纤维二糖为共代谢基质，W34对DMP、DEP、DEHP和DnOP的降解率均显著提升。吐温-80添加量、碳源种类、碳源质量浓度和接菌量对这4种PAEs的降解率均有显著影响。通过单因素试验，得到该菌的吐温-80最佳添加量为0.025%,最佳碳源为蔗糖(浓度为... 相似文献
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一株DBP高效降解菌的筛选及降解特性研究 总被引：2，自引：0，他引：2
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)属邻苯二甲酸酯(PAEs),DBP与基质间非共价键连接,是环境污染物。由于DBP性质相对稳定,微生物降解是其降解主要途径。试验从荒废污染设施土壤中成功筛选一株DBP高效降解菌,经16S r RNA比对与剑菌(Ens ife r sp.)相似度为99%,将其命名为DNB-S2。经研究发现DNB-S2最适生长条件为:温度35℃;p H 7.0;DBP浓度500 mg·L~(-1);转速125 r·min~(-1)。DNB-S2能利用高浓度DBP,在500 mg·L~(-1)DBP浓度下,48 h内降解率达95%。底物广谱性研究发现DNB-S2可降解PAEs家族中其他污染物邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。为PAEs污染的生物降解提供理论基础和技术支持。 相似文献
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采用液液萃取方法,结合反相高效液相色谱-UV检测技术对酱腌菜包装物中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)[邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯]进行定量分析,该方法的最低检测限为0.1 mg·L-1,变异系数0.25%~10.6%,回收率为72.0%~116.0%;酱腌菜包装物中检出PAEs,以DEP为对象,研究包装中邻苯二甲酸酯向食品的迁出规律。结果表明,在一定温度下,存储足够长时间,包装中的DEP通过迁移作用进入食品中。迁移过程受时间和温度的影响,时间越长,迁移越多,温度越高,迁移越快,达到平衡时的迁出量最大。 相似文献
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海洋沉积物中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定及其生态风险评估 总被引：1，自引：0，他引：1
《浙江大学学报(农业与生命科学版)》2019,(3)
本研究建立了一种对海洋沉积物中16种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)的超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱检测法,并采用该方法对台州三门湾海域、温州南麂岛海域采集的样品进行检测,同时对其生态风险进行了评估。结果表明:该方法线性范围为1～1 000μg/L,相关系数为0.999 1～0.999 9,检出限(3倍信噪比)为0.10～0.25μg/kg,不同浓度的加标回收率为75%～116%,相对标准偏差(n=5)为3.1%～7.2%。组分分析表明,PAEs总量为297.43～550.25μg/kg,以邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate, DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate, DBP)、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯[di (2-ethylhexyl) phthalate, DEHP]为主,占PAEs总量的88.7%～96.7%。基于质量基准法的生态风险评估表明,各采样点的沉积物中PAEs含量均小于相应的环境风险限值,生态风险总体较低。基于风险商值法的评价表明:PAEs对水生生物的风险大小顺序为DBPDIBPDEHP,其中DBP对藻类呈高风险,对甲壳类和鱼类为中等风险,DIBP对甲壳类为中等风险,DEHP对水生生物均为低风险;PAEs对藻类的风险最大,其次为甲壳类,对鱼类的风险最小。总体上,台州三门湾海域PAEs对水生生物的风险略高于温州南麂岛海域。 相似文献
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汕头市蔬菜产区土壤-蔬菜中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染分布特征研究 总被引：9，自引：2，他引：9
在广东省汕头市蔬菜产区共采集63个表层土壤样品和26个蔬菜样品,采用GC-FID检测方法分析了样品中被美国国家环保署(EPA)优先控制的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)化合物含量,并对其污染分布、污染程度进行了评价.结果表明,汕头市蔬菜产区土壤样品中6种PAEs化合物总浓度(∑PAEs)范围为0.018~9.303 mg·kg-1,平均含量为0.721 mg·kg-1,检出率为100%,5个蔬菜产区土壤中∑PAEs的平均含量大小顺序依次为潮阳区>龙湖区>澄海区>潮南区>金平区,与美国土壤6种优控的PAEs控制标准相比,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)含量均超过控制标准,超标率分别为38.1%、6.3%、6.3%和3.2%.蔬菜样品中∑PAEs含量范围为0.454~19.193 mg·kg-1,平均含量7.158 mg·kg-1,不同产区内蔬菜中∑PAEs的平均含量顺序依次为潮阳区>澄海区>潮南区>金平区>龙湖区,潮阳区和潮南区蔬菜中DBP含量均高于美国和欧洲建议标准,存在健康风险.DBP在土壤-蔬菜样品中占∑PAEs总量的百分比较高,是汕头市PAEs污染物的主要组成部分;蔬菜-土壤中的∑PAEs、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)存在显著正相关性,Pearson相关系数(r)分别为0.7(P=0.016)、0.825(P=0.002)和0.813(P=0.002).不同蔬菜对土壤中6种PAEs化合物的富集能力存在明显差异,但对∑PAEs的富集系数均大于1.因此,在蔬菜产区土壤质量评价过程中,应重视蔬菜自身特性对PAEs吸收和富集的影响. 相似文献
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甜菜-牧草体系对土壤中4种邻苯二甲酸酯的修复研究 总被引：3，自引：0，他引：3
通过室内盆栽试验,研究了甜菜与黑麦草、苜蓿、苏丹草分别间作及4种植物各自单作对土壤中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)二酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的植物修复效果。结果表明:与空白对照相比,种植植物的修复效果更好;苜蓿单作与间作都有较好的修复效果,其中甜菜/苜蓿间作PAEs的去除率最高,可达66.48%;植物单作与间作相比,间作的修复效果高于单作,间作增强土壤中过氧化氢酶和磷酸酶的活性,从而促进了根际微生物对PAEs的降解;就单一污染物来说,DBP和DEHP在污染土壤和植物茎叶中的浓度较其他两种污染物高,两者在土壤中的去除率也较高,其中DEHP为最高,均可达50%以上,DBP的去除率也在40%以上;DEHP在植物茎叶中的生物富集系数明显较低,且单作低于间作,而DBP和BBP的生物富集系数较高。可选择苜蓿作为土壤中PAEs修复的一种高效修复植物,植物间作相对于单作有更好的修复效率,也可更高效地利用土地资源,因此可优先选择作为植物修复的一种种植模式。 相似文献
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建立了儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的固相萃取-高效液相色谱测定法。固相萃取运用Waters OASIS HLB固相萃取柱,高效液相色谱测定时采用GP-Phenyl 120°型色谱柱,流动相为乙腈(0.2%的乙酸)∶水(0.2%的乙酸)=45∶55。测定的3种邻苯二甲酸酯代谢物分别为:邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单苄基酯(MBzP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)单酯(MEHP),在20~10 000μg/L的线性范围内,所得的这3种邻苯二甲酸单酯的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.99,检出限分别为:MBP 9.50μg/L,MBzP 10.50μg/L,MEHP 12.50μg/L。样品加标平均回收率在80.3%~90.15%之间,RSD为1.2%~3.62%。结果表明该方法回收率较高、重现性好、检出限低,适用于儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的测定。 相似文献
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绿色食品和有机食品蔬菜基地土壤和蔬菜中邻苯二甲酸酯的分布特征 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]为确保农产品的质量安全提供依据。[方法]采集广州地区某绿色食品和有机食品蔬菜生产基地土壤和蔬菜样品,采用气相色谱-质谱仪联机检测技术分析属于美国国家环保局优控污染物的6种邻苯二甲酸酯（PAEs）化合物含量。[结果]土壤样品中主要检测到邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸正二丁酯（DnBP）,总含量（PAEs）在9.7～58.9μg/kg干重。蔬菜样品中主要检测到DnBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和DEHP,PAEs在1.7～479.1μg/kg干重。6种PAEs化合物中,土壤和蔬菜样品中均以DEHP的含量最高,分别占PAEs的76%～97%和95%～99%。与普通蔬菜生产基地土壤和蔬菜中的PAEs含量相比,绿色食品和有机食品蔬菜生产基地的土壤中DEHP和PAEs的含量普遍低10倍甚至几个数量级,蔬菜样品中的DEHP和PAEs的含量也普遍较低。[结论]绿色食品和有机食品蔬菜生产基地土壤中6种PAEs化合物含量均在美国的控制标准之内。 相似文献
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建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9906,平均加标回收率为91.0%~101.5%,相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、灵敏、高效、环保,适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。 相似文献
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利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的测定方法。样品经乙酸铵缓冲溶液提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,3种β-兴奋剂在2-100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 8,加标回收率为91.3%～103.8%,相对标准偏差为2.5%-5.7%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的同时测定。 相似文献
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对气相色谱/质谱联用仪检测牛脏器中邻苯二甲酸酯类环境激素（PAEs）的方法进行系统研究和方法检验。结果表明：选用二氯甲烷超声提取20 min,氧化铝-硅胶复合柱净化,用乙酸乙酯洗脱,洗脱速率1.0 mL/min,回收率在85.09%~110.48%之间,标准偏差（RSD）在2.5%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。牛心、肝、脾、肺4种脏器中PAEs检测结果表明,所有样品均检测出6种PAEs,其中DnBP和BBP含量较高,说明此类污染物由外环境通过各种途径进入动物体后易蓄积于发生代谢作用的内脏器官中。为了提高食品卫生质量,避免PAEs物质在食用者体内慢性蓄积而对健康造成潜在危害,建议人们不要经常食用这些可能遭受环境激素污染的动物内脏食品。 相似文献
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[目的]测定方便面包装物中5种邻苯二甲酸酯的含量。[方法]采用溶剂溶解方便面包装物,滴加甲醇使杂质沉淀,以正己烷-异丙醇为流动相,采用反相高效液相色谱-uV检测技术时常用于增塑剂的5种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）[邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）]进行了定量分析。[结果]该方法的最低检测限为O．01mg／L,相对标准偏差为1．51％～2．47％,回收率为85．6％-105．3％。[结论]方便面包装物中的邻苯二甲酸酯在一定条件下有溶出现象。 相似文献
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建立了番茄中多菌灵和啶虫脒的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取后,用Sep-pak vac固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸—乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,多菌灵和啶虫脒在1-100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 5,平均加标回收率为87.4%～96.8%,相对标准偏差为3.7%-6.9%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,能够满足多菌灵和啶虫脒残留分析的要求。 相似文献
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[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r0.990 0,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.000 1~0.050 0 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。 相似文献
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[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。 相似文献
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[目的]建立动物组织中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经提取、固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。[结果]17种β-兴奋剂的线性范围在0.5~50.0 ng/mL相关性良好,线性相关系数在0.999 88~0.995 70;2种加标水平回收率为63.20%~109.92%和62.99%~112.19%,相对标准偏差(RSD)为0.63%~11.50%和0.33%~8.93%。[结论]该方法稳定、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。 相似文献
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【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol•L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μ C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500 μg•L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系（r＞0.999）;组织中加标样品的检出限（按信噪比S/N≥3计）为10 μg•kg-1,定量限（按信噪比S/N≥10计）为20 μg•kg-1。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量4个添加水平下,组织中克拉维酸的平均回收率为76.39%—89.26%,日间相对标准偏差为1.89%—6.20%。【结论】该方法可用于动物可食性组织中克拉维酸残留的分析检测。 相似文献