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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留 总被引：5，自引：0，他引：5
采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。 相似文献
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建立了高效液相色谱质谱联用检测奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的同步分析方法。利用MCX固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-质谱串联进行测定,外标法定量。结果表明莠去津及其代谢物在0.4~100 μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数r2均大于0.99。在0.03～3 μg/L浓度范围内,平均加标回收率除脱异丙基羟基莠去津的较低(64.17%)外,其他目标物的回收率在71.31％~116.67％之间,相对标准偏差为0.97％~12.03％。7种目标物的检出限为0.01 μg/L,方法的灵敏度较高,且简便、快速。 相似文献
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高效液相色谱同柱分析土壤中灭草松和莠去津残留 总被引：1，自引：0，他引：1
在选择HPLC分析柱型后,通过对流动相组成、流速和pH优化,建立了同柱分析土壤中莠去津和灭草松残留的HPLC方法,省略了样品的前净化处理步骤。色谱条件为:色谱柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),10μm YWG C18;流动相,甲醇/水为66/34(V/V)H3PO4调pH=2.9;流速为0.8 mL.m in-1;检测波长218 nm。灭草松和莠去津的检测限分别为5.9μg.L-1和3.8μg.L-1。此外,对不同提取体系同时提取土壤中两种除草剂的提取能力进行了比较研究,结果发现9∶1的甲醇-水溶液对灭草松和莠去津的回收率分别为95.5%~104.9%和85.2%~90.1%。 相似文献
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《农业环境科学学报》2005,(13)
在选择HPLC分析柱型后,通过对流动相组成、流速和pH优化,建立了同柱分析土壤中莠去津和灭草松残留的HPLC方法,省略了样品的前净化处理步骤。色谱条件为:色谱柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),10μm YWG C18;流动相,甲醇/水为66/34(V/V)H3PO4调pH=2.9;流速为0.8 mL.m in-1;检测波长218 nm。灭草松和莠去津的检测限分别为5.9μg.L-1和3.8μg.L-1。此外,对不同提取体系同时提取土壤中两种除草剂的提取能力进行了比较研究,结果发现9∶1的甲醇-水溶液对灭草松和莠去津的回收率分别为95.5%~104.9%和85.2%~90.1%。 相似文献
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建立了一种SPE-HPLC梯度洗脱分离测定猪肉中5种四环素类药物的新方法.样品用5%高氯酸提取,OasisHLB固相萃取小柱净化,采用Novapark C18(3.9mm×150mm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.01moL/L草酸(pH值为2.5)为流动相,在16min内分离检测土霉素(OTC)、四环素(CT)、去甲基金霉素(DMCTC)、金霉素(CTC)、脱氧土霉素(DC)5种药物.研究结果表明,方法的最低检出限为0.05～0.1mg/kg,回收率70.8%～90.0%,相对标准偏差(RSD)小于10%. 相似文献
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为构建莠去津的快速监测技术,本试验通过美洲驼免疫,成功建立了基于美洲驼多克隆抗体的莠去津的酶联免疫检测方法,通过棋盘法确定了最佳包被抗原和抗血清稀释倍数,对影响反应的关键因素进行了优化,并进行了交叉反应性试验和添加回收试验。结果表明：通过优化反应体系,确定最优NaCl浓度为0.2 mol/L,最优甲醇浓度为5%,最佳缓冲液pH值为7.4,在最优条件下,间接竞争酶联免疫分析法的IC50为12.13 ng/mL;同时利用其他3种三氮苯类除草剂及常见环境代谢物进行了多克隆抗体的特异性试验,其对特丁津、西玛津和对去异丙基莠去津的交叉反应率较高,其他化合物交叉反应率较低;取河流水进行了实际样品的添加回收试验,试验结果与LC-MS比对,添加回收率在90.1%～114.2%之间,说明驼源多克隆抗体的莠去津间接竞争酶联免疫吸附分析方法可用于检测环境实际样品。 相似文献
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用放射免疫测定法分析水中莠去津残留量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
以莠去津均三氮苯类结构特征 ,合成连有活性羧基的莠去津半抗原 ,通过活性酯法制备出具有生物活性的人工抗原 ,以此免疫兔子获得抗莠去津的多克隆抗体。抗体的特异性强 ,与扑灭津的交叉反应性为 93 %,与西玛津的交叉反应性为 8%。以3H标记莠去津建立的莠去津放射免疫测定法对水中莠去津添加回收率的测定表明 ,自来水的添加回收率为 88.5%～ 1 0 7.5%,运河水的添加回收率为 87.4 %～1 1 0 .9%。 相似文献
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【目的】研究不同原材料生物炭对农田土壤阿特拉津去除效果和微生物群落的影响,获得去除土壤阿特拉津的最佳生物炭类型,为阿特拉津污染农田土壤的强化修复提供参考。【方法】以牛粪、甘蔗渣和污泥为原材料制备生物炭,分别于0、10、20、30和40 d测定阿特拉津降解率及土壤pH、有机质含量、腐殖质含量、酶活性和细菌群落结构,并采用冗余分析探明阿特拉津降解率与环境因子及土壤细菌群落结构的相关性。【结果】添加生物炭可明显促进土壤中的阿特拉津降解,3种生物炭的降解率排序为甘蔗渣生物炭(67.94%)>牛粪生物炭(58.39%)>污泥生物炭(48.63%)。同时,添加生物炭显著提高土壤p H、有机质和腐殖质含量(P<0.05,下同),提升微生物活性和群落结构多样性,加速阿特拉津的生物降解,以甘蔗渣生物炭效果最显著,相较于不添加生物炭(CK),pH提升23.76%,有机质含量升高4.39 g/kg,腐殖质含量升高2.24 g/kg。此外,施入生物炭显著提高土壤脱氢酶、过氧化氢酶和脲酶活性,并促进阿特拉津降解菌鞘脂单胞菌科(Sphingomonadaceae)、伯克氏菌科(Burkholderiaceae)、链霉菌科(Streptomycetaceae)、微球菌科(Micrococcaceae)和小单孢菌科(Micromonosporaceae)的相对丰度提升。冗余分析表明,环境因子及降解功能微生物均对阿特拉津的降解做出贡献,甘蔗渣生物炭处理与pH、有机质、阿特拉津降解率及腐殖质呈正相关。【结论】施入生物炭可改善土壤理化性质(pH、有机质和腐殖质),明显提升阿特拉津降解菌鞘脂单胞菌科、伯克氏菌科、链霉菌科、微球菌科和小单孢菌科相对丰度,进而加速土壤中阿特拉津的去除,以甘蔗渣生物炭的效果最佳。收集废弃甘蔗渣制成生物炭,既可实现农业废弃物的回收利用,又能助力农田土壤中阿特拉津污染修复和地力提升。 相似文献
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为了促进阿特拉津降解菌的应用功能,以水稻种子为材料,用自来水、含有一定量的阿特拉津基础盐缓冲液及其降解菌溶液对水稻种子进行发芽试验,并计算发芽率,利用生物统计学方法对试验结果进行统计分析。结果表明:阿特拉津浓度在1mg·(100mL)~(-1)时,水稻种子的发芽率显著低于对照组;阿特拉津浓度在10和50mg·(100mL)~(-1)时,发芽率极显著地低于对照组。在阿特拉津降解菌存在的条件下,阿特拉津浓度为1mg·(100mL)~(-1)的发芽率显著高于对照组,阿特拉津浓度为10mg·(100mL)~(-1)和50mg·(100mL)~(-1)的发芽率极显著高于对照组。说明阿特拉津降解菌能够降解阿特拉津,从而缓解了阿特拉津对水稻种子发芽的抑制作用。 相似文献
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为明确环境因素对土壤中莠去津降解的影响,以华南地区蔬菜田土壤为对象,采用高效液相色谱法测定了莠去津在不同温度、p H值和湿度条件下的降解速率和半衰期。结果表明:温度对莠去津的降解影响最为明显,在(5"0.5)℃、(15"0.5)℃、(25"0.5)℃和(35"0.5)℃时的半衰期分别为187.30,19.97,14.38,8.87 d,说明莠去津在土壤中的降解速率与温度呈正相关;p H对其降解存在一定影响,当p H值为7.0、8.0和6.0时,半衰期分别为10.95,16.82,14.41 d;湿度对莠去津的降解无明显促进作用,30%、60%和90%湿度条件下,其半衰期分别为13.35,13.64,20.44 d。因此,温度是影响莠去津降解的关键因素,推荐蔬菜地夏季施用莠去津可能更为合理。 相似文献
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采用盆栽根袋培养法,研究了根际效应在狼尾草降解土壤阿特拉津中的作用。结果表明,盆栽培养28 d后,狼尾草对土壤中阿特拉津有较好的根际强化降解效果,狼尾草根际土壤阿特拉津去除率为52.70%,非根际土壤的阿特拉津去除率为37.60%。土壤自身具有修复阿特拉津的潜能,无狼尾草处理的湛江砖红壤中阿特拉津降解以非生物降解为主,降解率为16.90%,土著微生物对阿特拉津的生物降解效果弱于非生物降解,仅为11.70%。狼尾草通过根际效应显著提高了土壤总微生物数量和活性,增加了土壤可培养细菌、真菌和放线菌的数量,尤其是土壤可培养细菌数量,提升了土壤细菌群落结构的丰富度和均匀度,进而间接强化土壤阿特拉津的生物降解。 相似文献
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选用50%莠去津WP 4个不同施用浓度,对玉米地一年生杂草和多年生杂草进行药效试验,探索不同浓度的防除效果。结果表明:4种不同浓度对玉米地杂草的防除效果以250 g/667m2防效最佳,其次是200 g/667m2。化学除草取代人工除草,可减轻农民的劳动强度,提高劳动生产率,在农业生产中具有推广价值。 相似文献
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除草剂阿特拉津胁迫对皇竹草生长的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究阿特拉津对皇竹草生长的影响。[方法]通过盆栽试验,研究了5个阿特拉津浓度（20、50、100、200、500mg/kg）下皇竹草（Pennisetum hydridum）株高、生物量、根冠比和叶绿素含量的变化。[结果]结果表明,低浓度的阿特拉津（20、50mg/kg）对皇竹草株高、生物量均无显著影响;中等浓度的阿特拉津（100、200mg/kg）显著降低了皇竹草的生物量,分别降低了34.1%和36.4%,而对株高无显著影响;高浓度的阿特拉津（500mg/kg）对皇竹草生物量和株高均有显著降低的效应,最大降幅分别为40.6%和20.0%;各浓度的阿特拉津对皇竹草根冠比和叶绿素含量影响不显著。[结论]皇竹草对阿特拉津胁迫具有较强的耐受力。 相似文献
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粘土矿物固定化微生物对土壤中阿特拉津的降解研究 总被引：6，自引：0，他引：6
以粘土矿物为载体,采用吸附挂膜法对已筛选的阿特拉津降解菌株进行固定化,并应用固定化微生物降解土壤中的阿特拉津.结果表明,该菌株在粘土矿物上生长良好,根据菌种生理生化特性、环境扫描电镜图片以及16SrDNA基因的相似性分析初步鉴定该菌株为Ochrobactrum sp..接种降解菌能明显加快阿特拉津在土壤中的降解速率,粘土矿物固定化微生物的降解效果要明显优于游离菌,粘土矿物粒径越小,固定化微生物的降解效果越好,纳米粘土矿物同定化微生物的降解效果要好于原粘土矿物.用一级动力学方程描述阿特拉津在土壤中的降解过程,不同土壤中阿特拉津的降解速率不同.阿特拉津在红壤、砂姜黑土、黄褐土中的降解半衰期(t1/2)分别为36.9、49.1、55.0 d,投加纳米蒙脱石固定化降解菌后的半衰期则分别为16.3、25.3、21.7 d. 相似文献
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采用紫外-氯消毒技术去除水中的农药类内分泌干扰物阿特拉津,利用高效液相色谱(HPLC)测定水中阿特拉津残留浓度,并以液相一质谱联用(LC-MS、LC-MS/MS)技术鉴定其消毒副产物.结果表明,紫外-氯联合消毒技术能有效去除水中的阿特拉津.阿特拉津在紫外消毒过程中迅速降解,主要表现为脱氯羟基化作用,主要产物为2-羟基-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三氮苯(OIET),次要反应为氨基侧链脱烷基、氧化以及脱水成烯反应.后续加氯过程对阿特拉津及其主要产物没有明显的去除效果,但能有效去除乙烯胺类产物,且不明显引入消毒副产物,是一种安全有效的水处理工艺. 相似文献