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高效液相色谱法测定糙米和土壤中6种杀虫剂的残留 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了糙米和土壤中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟虫双酰胺、虫螨腈和虱螨脲6种杀虫剂残留的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈浸泡过夜后振荡提取,其中糙米过氨基小柱净化,土壤无需净化;采用高效液相色谱仪,以甲醇-乙腈-水为流动相,利用C18柱和二极管阵列检测器(检测波长:265、254、230 nm)对待测组分进行分离和测定。结果表明,在0.05~5 mg/L范围内,标准品质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(R2=0.999 4~1)。在0.1、0.5和1 mg/kg 3个添加水平下,糙米和土壤中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟虫双酰胺、虫螨腈和虱螨脲的平均回收率在84.5%~113.2%之间,相对标准偏差(RSD)≤9.3%;供试6种农药在样品中的检出限(LOD)为0.010~0.016 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03~0.05 mg/kg。所建 立的方法具有准确、快速、简便、重复性好等特点,其准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。 相似文献
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为有效防控新入侵的迁飞性害虫草地贪夜蛾, 指导科学用药, 本研究采用饲料表面涂药法测定了13类20种杀虫剂对云南省玉溪市红塔区(红塔种群)、广东省广州市花都区(花都种群)、广西壮族自治区钦州市钦南区(钦南种群)、云南省玉溪市华宁县(华宁种群)、海南省海口市秀英区(秀英种群)5个种群草地贪夜蛾3龄幼虫的毒力; 进而, 以红塔种群为相对敏感种群, 以华宁种群为抗性种群, 测定甲维盐、溴虫氟苯双酰胺、虱螨脲、氯虫苯甲酰胺、杀铃脲、虫螨腈、高效氯氟氰菊酯、茚虫威和氟苯虫酰胺9种杀虫剂对2个种群草地贪夜蛾5龄幼虫的毒力。结果表明, 20种杀虫剂对5个种群草地贪夜蛾3龄幼虫的毒力大小顺序依次为:甲维盐、溴虫氟苯双酰胺＞虱螨脲、杀铃脲、氟铃脲、氯虫苯甲酰胺＞高效氯氟氰菊酯、虫螨腈、多杀霉素＞溴氰虫酰胺、茚虫威、唑虫酰胺＞氟苯虫酰胺、联苯菊酯、甲氧虫酰肼＞毒死蜱、乙酰甲胺磷＞噻虫嗪＞啶虫脒、甲萘威; 9种杀虫剂对2个种群草地贪夜蛾5龄幼虫的毒力大小顺序依次为:甲维盐、溴虫氟苯双酰胺＞氯虫苯甲酰胺＞虱螨脲＞杀铃脲＞虫螨腈＞高效氯氟氰菊酯、茚虫威＞氟苯虫酰胺, 研究结果表明, 甲维盐、溴虫氟苯双酰胺、虱螨脲、氯虫苯甲酰胺4种杀虫剂对草地贪夜蛾3龄和5龄幼虫具有很高的活性, 是防治草地贪夜蛾的理想药剂, 该研究为合理选择有效杀虫剂进行田间防治提供了科学依据。 相似文献
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为研究分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物（NNO）对氟铃脲悬浮剂流变性的影响,以指导该剂型的加工,采用控制应力流变仪测定了NNO的用量、分子质量及氟铃脲质量分数变化等因素下制剂的流变性。结果发现:以NNO为分散剂制备的氟铃脲悬浮剂的流变曲线符合Herschel-Bulkley流变模型;NNO的分子质量范围和用量会影响氟铃脲悬浮剂的流变性能。在固定NNO质量分数为3%的条件下,当氟铃脲质量分数≥20%时,流动行为指数（n） < 1.0,悬浮体系表现为“剪切变稀”的假塑性流体特征;当氟铃脲的质量分数≤15%时,n>1.0,悬浮体系表现为“剪切增稠”的胀性流体特征。氟铃脲悬浮剂的流变参数屈服值（τH）与NNO和氟铃脲的相对加入量有关。当氟铃脲含量过高时,则NNO不能在氟铃脲颗粒界面形成饱和吸附,裸露的氟铃脲颗粒界面间相互搭接形成结构,因而具有较大的屈服值;当氟铃脲含量过低,则多余的NNO可在悬浮的氟铃脲颗粒间搭接形成结构,也使其屈服值增大。在试验条件下,NNO的分子质量愈大,所制备氟铃脲悬浮剂的表观黏度和屈服值愈小,流动行为指数虽略有增加,但均小于1,仍表现为假塑性特征。本研究结果表明:相同情况下,以萘磺酸盐甲醛缩合物（NNO）为分散剂制备的氟铃脲悬浮剂的屈服值和流动行为指数均高于以苯乙烯丙烯酸无规共聚物（MOTAS）为分散剂制备的氟铃脲悬浮剂。 相似文献
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溴虫氟苯双酰胺对水稻主要害虫的毒性及对稻田天敌的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
为探究新型双酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺对水稻主要害虫的毒性及对稻田天敌的影响,采用点滴法在室内测定了溴虫氟苯双酰胺对水稻主要害虫二化螟Chilo suppressalis、稻纵卷叶螟Cnaphalocrocis medinalis和褐飞虱Nilaparvata lugens的毒力,采用叶面喷雾法在大田测定了溴虫氟苯双酰胺对二化螟和稻纵卷叶螟的防效,对褐飞虱和白背飞虱Sogatella furcifera发生及稻田主要天敌蜘蛛、黑肩绿盲蝽Cyrtorhinus lividipennis消长的影响。结果表明,药后48 h溴虫氟苯双酰胺对二化螟和稻纵卷叶螟的LD_(50)分别为0.88 ng/头和0.31 ng/头,其毒力分别是对照药剂氟苯虫酰胺的1.49倍和1.61倍;而对褐飞虱的毒力较低,其LD_(50)12.50 ng/头。5%溴虫氟苯双酰胺SC对二化螟和稻纵卷叶螟具有较好的田间防效,2016年和2017年经有效成分含量为22.50～30.00 g/hm~2的处理防治二化螟后的保苗效果和杀虫效果均在70.84%以上,经有效成分含量为26.25～30.00 g/hm~2的处理防治稻纵卷叶螟后的保叶效果和杀虫效果均在72.97%以上,高于或显著高于有效成分含量为25.50 g/hm~2的对照药剂20%氟苯虫酰胺WDG。有效成分含量为18.75～30.00 g/hm~2的5%溴虫氟苯双酰胺SC对稻飞虱发生无显著影响,药后3～7 d对稻田天敌蜘蛛消长有一定抑制作用,对黑肩绿盲蝽影响较小,药后14 d不同处理的蜘蛛和黑肩绿盲蝽数量均能恢复到空白对照水平。 相似文献
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本文叙述的是采用反相高效液相色谱法,以甲醇为溶剂,乙腈∶水为流动相,使用ODS-3 C18柱和紫外检测器同柱分离测定15%氟铃脲·三唑磷乳油中的氟铃脲和三唑磷。结果表明氟铃脲和三唑磷的标准偏差分别为0.012和0.081;变异系数分别为0.74%和0.53%;平均回收率分别为99.7%和100.1%,线性相关系数为0.9998和0.9999。 相似文献
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采用 Potter's 喷雾塔喷雾的方法测定广州和深圳菜区小菜蛾对儿丁质合成抑制剂定虫隆、氟虫脲、伏虫隆、氟铃脲的抗药性。结果表明,深圳菜区小菜蛾对定虫隆产生明显抗性,1990年11月测定抗性倍数为15.0,1991年12月为70.9,对氟虫脲、伏虫隆、氟铃脲具有不同程度交互抗性,抗性倍数分别为26.7,15.5 和5.8。广州菜区小菜蛾对以上药剂均未产生抗性(抗性倍数最高为2.8)。采用浸渍法测定小菜蛾对苏云金杆菌 Bt 抗性的结果表明,深圳菜区小菜蛾对 Bt 的抗性逐年提高,1990年12月测定的抗性倍数为21.1,1991年12月为26.9,1992年3月为35.0,广州菜区小菜蛾具有强的耐药性或低抗药性,抗性倍数8—9。 相似文献
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甜菜夜蛾敏感品系的获得及其对12种杀虫剂的敏感基线 总被引：2，自引：2，他引：0
以高效氯氰菊酯为筛选药剂,通过室内单对汰选获得了甜菜夜蛾敏感品系,并采用浸叶法和点滴法测定该敏感品系对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯虫苯甲酰胺等12种常用药剂的敏感基线。浸叶法测得该品系对供试药剂的敏感性由高到低依次为:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(LC50为0.0340 mg/L)、茚虫威、氟啶脲、甲氧虫酰肼、氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、高效氯氰菊酯、虫酰肼、多杀菌素、毒死蜱、虫螨腈、灭多威(124.0482mg/L)。点滴法测得12种杀虫剂LD50由小到大依次为:高效氯氰菊酯、茚虫威、甲氧虫酰肼、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫酰肼、毒死蜱、多杀菌素、氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、氟虫双酰胺、灭多威、氟啶脲。结果表明,该敏感基线可用于甜菜夜蛾的抗药性监测。 相似文献
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四种低毒杀虫剂对小菜蛾生长发育及繁殖的亚致死效应 总被引：5，自引：2，他引：3
为系统评价4种低毒杀虫剂对小菜蛾Plutella xylostella（L.）的综合控制作用,采用叶片浸渍法处理小菜蛾3龄幼虫,测定了虫酰肼、氟啶脲、茚虫威和虫螨腈的亚致死浓度（LC25）对小菜蛾生长发育和繁殖力的影响。结果表明,4 种药剂亚致死浓度处理使小菜蛾3~4龄幼虫发育历期延长0.43~1.93 d,平均单头雌、雄蛹重分别减轻0.83~1.31 mg和0.19~1.09 mg ,幼虫的化蛹率及羽化率则分别降低11.2%~34.3%和21.7%~33.6%,以氟啶脲和茚虫威处理的影响较为显著。药剂处理后成虫平均产卵量减少30.15~60.21粒/雌,卵孵化率降低8.85%~19.65%,以虫酰肼效果较为明显;虫酰肼、氟啶脲、茚虫威均显著降低小菜蛾的交配成功率。 相似文献
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为掌握滇西南菜区小菜蛾的发生规律和抗药性现状, 2013-2017年进行了田间系统调查幼虫、性信息素诱集成虫和室内毒力测定。结果表明:滇西南菜区小菜蛾田间种群每年早春存在种群激增现象, 3-5月份出现春季高峰期, 6月后种群数量保持较低水平。抗性测定表明, 该地区小菜蛾对丁醚脲、Bt、氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、茚虫威均为低水平抗性, 对氟啶脲和多杀霉素为中等水平抗性; 对阿维菌素为中到高抗,对高效氯氰菊酯为高抗水平。建议该区域1-5月放置性信息素诱杀成虫, 3-4月用丁醚脲、Bt制剂、氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、茚虫威等进行化学防治, 6-12月小菜蛾的发生虫量在经济阈值下, 可不防治。 相似文献
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不同药剂和施药方法对韭蛆的田间防治效果 总被引：3，自引：0，他引：3
为筛选对韭菜迟眼蕈蚊Bradysia odoriphaga高效低毒的防治药剂、使用剂量及科学合理的施药方法,分别采用定点喷淋法、二次灌根法和常规灌根法对呋虫胺、噻虫嗪、虱螨脲、氟铃脲和灭蝇胺5种药剂的4个浓度进行田间药效试验。结果表明:不同药剂相同有效成分用量1.125 kg/hm~2下,第28天的防治效果依次为呋虫胺、噻虫嗪氟铃脲虱螨脲灭蝇胺,保株效果依次为呋虫胺、噻虫嗪、氟铃脲虱螨脲灭蝇胺,呋虫胺、噻虫嗪和氟铃脲的防治效果分别为100.00%、99.03%和96.82%,显著高于对照药剂40%辛硫磷乳油(3.600 kg/hm~2)的防治效果。与农药残留限定标准比较,所有韭菜样品的农药残留均未超标。另外,比较呋虫胺、噻虫嗪和氟铃脲在不同施药方法下对韭蛆的防治效果,二次灌根法定点喷淋法常规灌根法。因此,选择呋虫胺、噻虫嗪和氟铃脲的有效成分用量分别为1.125、0.900和0.900 kg/hm~2,并采用二次灌根法施药对韭蛆有良好的防治效果。 相似文献
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本研究建立并优化了基于超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定辣椒中溴虫氟苯双酰胺及其代谢物DM-8007和S(PFP-OH)-8007的残留分析方法。样品经过乙腈提取，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)及石墨化炭黑(GCB)净化。净化样品以甲醇和0.2%甲酸水为流动相，采用C18色谱柱进行分离，并通过电喷雾正离子(ESI+)扫描，多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明，溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物在0.01～1 mg/kg范围内与目标化合物的峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.99;在空白辣椒基质中添加溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物，在3个加标水平下回收率为90.8%～97.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足残留分析的要求。采用该方法监测了5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂在湖南、河南、浙江3个地点的消解动态，溴虫氟苯双酰胺在辣椒样品中的消解动态规律符合一级反应动力学方程，在3个地点的半衰期分别为7.7、4.7 d和2.8 d。 相似文献
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测棉花和土壤中氟铃脲的残留 总被引：5，自引：2，他引：3
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5 mg/kg 添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1% ~110.0%之间,相对标准偏差在2.7% ~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限 (LOD)分别为0.04,0.12,0.22 μ g/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74 μ g/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。 相似文献
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《中国生物防治学报》2015,(4)
本文研究了球孢白僵菌与昆虫生长调节剂甲氧虫酰肼及氟铃脲对甜菜夜蛾幼虫的联合毒力,结果表明两种昆虫生长调节剂和白僵菌混用增效作用明显。昆虫生长调节剂(浓度均为致死中浓度,甲氧酰肼25×10-6 g/L,氟铃脲1000×10-6 g/L与球孢白僵菌8.0×107孢子/m L混合使用,体积比4:1时效果最佳,共毒系数甲氧虫酰肼与白僵菌为285,氟铃脲与白僵菌为208。死虫保湿后,95%长出了白僵菌菌丝,甚至可产生孢子;采用扫描电镜对昆虫体壁纵切面进行观察,各处理组甜菜夜蛾幼虫体壁有明显不同。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3 d和2.8 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10% 阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675 g/hm2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均<0.01 mg/kg;25% 噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900 g/hm2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为<0.005~0.078 mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450 g/hm2,最多施药2次,安全间隔期以7 d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675 g /hm2,最多施药2次,安全间隔期以21 d为宜。 相似文献
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常用杀虫剂对半闭弯尾姬蜂成虫和蛹的安全性 总被引：2，自引：0，他引：2
选择11种常用杀虫剂,采用药膜法与浸渍法,分别测定了其在田间防治小菜蛾推荐使用浓度下对半闭弯尾姬蜂成虫和蛹的致死率。测定结果表明,97%杀螟丹可湿性粉剂、5%高效氯氰菊酯乳油、10%虫螨腈乳油、5%氟虫腈乳油、2.5%多杀菌素悬浮剂的毒性较高,处理24h后的死亡率分别为100%、100%、100%、100%和79.6%;而5%茚虫威乳油、5%氟啶脲乳油、10%虫酰肼乳油的毒性较轻,24h后的死亡率分别为37.0%、36.1%和33.3%;、20%丁醚脲乳油、3%Bt可湿性粉剂和2%阿维菌素乳油对成虫无毒,24h后死亡率分别为27.8%、13.3%和3.3%,与对照无显著差异。不同供试杀虫剂制剂对寄生蜂蛹的羽化率均与对照无显著差异,表明所测药剂对半闭弯尾姬蜂蛹的毒性较低。 相似文献
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新型杀虫剂氯氟氰虫酰胺对不同鳞翅目害虫的毒力和田间防效 总被引：6，自引：4，他引：2
氯氟氰虫酰胺(ZJ4042){3-氯-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1-甲基-1-氰基乙基)邻苯二甲酰胺}是由浙江省化工研究院有限公司自主开发的邻苯二甲酰胺类新型杀虫剂。采用浸渍法测定了氯氟氰虫酰胺对小菜蛾Plutella xylostella、甜菜夜蛾Spodoptera exigua、斜纹夜蛾Prodenia litura和二化螟Chilo suppressalis的室内杀虫毒力,并进行了田间药效试验。结果表明:氯氟氰虫酰胺对小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾和二化螟的LC50值分别为0.046、0.072、0.071和1.95 mg/L,与氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺的杀虫毒力相当。在田间用20%氯氟氰虫酰胺悬浮剂处理(有效剂量30 g/hm2),对小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾及菜青虫Pieris rapae药后7 d的防效为90.1%～96.3%;对二化螟和稻纵卷叶螟Cnaphalocrocis medinalis药后15 d的防效为82.9%～90.5%;在试验剂量下,未观察到其对作物产生药害。 相似文献
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及代谢物残留 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了QuEChERS前处理-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及其6种代谢物 (螺虫乙酯-烯醇、螺虫乙酯-烯醇-糖苷、螺虫乙酯-单羟基、螺虫乙酯-酮-羟基、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺) 残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆,V(乙腈) : V(甲酸)=10 : 1混合溶液涡旋提取,定制的QuEChERS净化管净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱分离 (75 mm × 2.0 mm,1.6 μm)。采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺在0.001~0.1 mg/L范围内线性关系良好,其他6种化合物在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,R2 ≥ 0.999 3。验证了梨、葡萄、西瓜、芥蓝、芹菜和韭菜6种基质下方法的准确度和精密度,在0.001~0.5 mg/kg添加水平下,8种化合物的平均回收率在68%~94%之间,相对标准偏差在5.4%~15%之间,定量限为0.001~0.005 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,适用于同时测定果蔬中上述8种化合物残留。 相似文献