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[目的]建立微波消解一电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）同时测定动物内脏中金属元素的分析方法。[方法]结合微波消解及ORS—ICP—MS技术,建立了同时测定动物内脏中多种金属元素的分析方法。[结果]在优化条件下,12种元素在0～10mg／L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0．999,方法的检出限为0．038～0．219μg/L。当动物内脏样品中的添加水平为0．01～3500μg/g时,各元素的加标回收率为92．9％～104．1％。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高,适用于动物内脏中多种金属元素的同时测定。 相似文献
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微波消解技术在食品检测行业逐渐被普及,国标中也陆续增加了微波消解法,但GB 5009.15—2014《食品中镉的测定》中未明确微波消解程序的参考条件,给检测人员带来了不便。本文以植物样品为例,通过试验考察优化了微波消解程序参数,用nov AA400P原子吸收光谱仪测定其中镉的含量。结果显示:该方法具有较高的准确度和精密度。优化后的微波消解参考条件可实现检测样品批量处理,检测过程简单化,降低了检测人员因经验不足对检测结果的影响。 相似文献
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选用微波消解试样技术,采用原子吸收光谱法测定酵母中痕量铅,研究铅含量随着微波消解时间、消解温度及称样量等因素的变化而变化的规律,并通过单因素试验确定了微波消解酵母的最佳条件,即消解时间30 min、消解温度180℃,加标回收率为99.93%,检出限为0.078 14 ng/mL。 相似文献
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微波消解技术是近年来产生的一种新的样品消解技术。它是Koirtychann１９７５年首次引入样品处理的。１９８３年，Matthes提出了封闭容器内微波融样，此法综合了微波能产生的内加热和吸收极化作用达到的高温高压与封闭容器内融样的固有优点，使样品消解迅速、可靠、易控制。目前，样品微波消解技术已广泛应用于地质、冶金、煤炭、环保、石油、药材、食品、医药和生物等领域的分析，引起了人们的普遍关注，但在动物营养领域关于微波消解样品的报道甚少。本文简要介绍微波消解技术的基本原理以及近年来在动物营养领域中的实际应用及发展前景… 相似文献
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《湖南农业科学》2018,(1)
研究了微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法对微波等离子体原子发射光谱法测定食品中铝含量的影响,检测了定容试剂、定容酸度对测定结果的影响,分析了Pb~(2+)等11种离子对该检测方法铝发射强度的干扰。结果表明:微波消解和湿法消解以硝酸定容较适宜,而干法消解应选择硫酸定容,溶剂的酸度以1%较合适;Pb~(2+)等11种离子对测定结果无干扰。同时,该方法的检出限为0.007 4 mg/L,RSD为1.3%~2.0%,线性范围0.05~1.60 mg/L,微波消解、干法消解和湿法消解的加标回收率分别为96.0%~97.8%、94.9%~95.2%和101.7%~103.4%。这表明微波等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝含量是一种简单、便捷、可靠的分析方法。 相似文献
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为研究更适合于天然橡胶中镁含量检测的方法,采用干灰化法、微波消解法和石墨消解法三种消解方法研究不同消解条件对天然橡胶中镁含量检测的影响。结果表明,三种消解方法对天然橡胶镁含量的测定均可以满足要求。干灰化法对实验结果影响较小,对低镁含量的样品应适当增加样品量;微波消解法操作简便且检测耗时较短;石墨消解法操作简单,工作效率较高,适用于批量样品分析,设备以及耗材成本与前两种方法相比具有较大优势,为未来我国制定天然橡胶中镁含量的检测标准提供了理论依据。 相似文献
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[目的]为了探索准确、高效测定土壤中重金属钴的微波消解方法。[方法]通过对原子吸收法测定土壤中钴的前处理环节微波消解条件的优化,于电热板赶酸环节添加高氯酸。[结果]在不延迟测定时间的情况下,弥补了微波消解仪禁止使用高氯酸的不足。[结论]利用成熟的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,提高测定效率,保证测定结果准确。 相似文献
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[目的]测定黄皮果中痕量金属镉,为进一步开发提供科学依据。[方法]采用HNO3＋H2O2作消解试剂、2段式微波消解法处理样品,利用石墨炉原子吸收法测定黄皮果中金属镉的含量。[结果]通过优化试验条件,建立了一种快速检测黄皮果中的痕量镉的有效方法。镉的检出限为0．66ng/ml
,线性范围为0～8．0ng／ml;样品测定回收率在97．3％～103．2％,相对标准偏差为1．6％。[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、准确、快速的特点,用于实际样品中镉含量检测,结果满意。 相似文献
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[目的]探讨微波辅助提取生姜油的工艺条件及生姜油成分。[方法]以干生姜粉为原料,以蒸馏水为极性溶剂,研究了微波消解、水蒸气辅助提取生姜油的工艺流程及条件,并对生姜油成分进行了GC-MS定性分析。[结果]微波辅助提取生姜油的最佳工艺条件：以蒸馏水为浸提剂,微波消解功率为480W,微波消解时间为50s,微波消解压力为1.5kg/cm2,然后用水蒸气蒸馏,该工艺条件下提取率较传统水蒸气蒸馏提高了约46.5%。生姜油GC-MS定性分析表明,相似度在70%以上的共鉴定出37种物质,主要有烷类、烯类、醛类、醇类、酯类、酮类等化合物。[结论]为生姜油的开发应用提供了理论依据。 相似文献
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低聚木糖的制备及其对益生菌体外增殖的作用 总被引：1，自引：0，他引：1
针对玉米芯微波消解-内切木聚糖酶水解制备低聚木糖的工艺,以低聚木糖的得率为主体评价指标,通过单因素实验时影响低聚木糖得率的微波消解过程和内切木聚糖酶水解过程的因素与水平进行研究,并考察获得的低聚木糖对益生菌的体外增殖作用.结果表明:玉米芯酶法制备低聚木糖的最佳工艺条件为微波处理压力1.6 MPa,微波处理时间5 min,内切木聚糖酶用量140 U·g-1,酶解时间6 h;在最适条件下,玉米芯酶解液中低聚木糖的得率为82.5%,质量浓度为11.02 g·L-1;低聚木糖对益生菌的体外增殖实验表明,低聚木糖添加量在0.2%和0.4%时,分别可以对乳酸杆菌和枯草芽孢杆菌起到最好的增殖作用,分别达到311%和183%,添加量进一步提高反而会抑制这2种菌的生长. 相似文献
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为探讨番木瓜果肉、果皮、瓜籽中金属元素的含量,采用微波消解-FAAS法测定了番木瓜3个部位的K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe、Zn共7种金属元素的含量,并对微波消解条件进行了优化。结果显示,在优化的微波消解条件下,样品消解完全、速度快、效果好,FAAS测定的各金属元素质量浓度与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数r为0.995 7～0.999 9,检出限为0.002～0.131,回收率为98.30%～101.67%,RSD为0.20%～4.12%(n=6),说明测定方法可靠,结果稳定;番木瓜3个部位均含有较高的K、Ca、Mg,但Cu、Fe、Zn含量均较低,与番木瓜果肉相比,番木瓜果皮和瓜籽中K、Mg、Cu、Zn、Fe含量较高,食品和药品开发优势更突出。 相似文献
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微波辅助提取茶叶中咖啡碱的工艺研究 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]探讨茶叶中咖啡碱的微波提取法。[方法]通过单因素试验,利用微波辐射萃取法提取茶叶中的咖啡碱,考虑不同因素对咖啡碱提取率的影响,以确立微波条件下提取咖啡碱的最佳工艺条件。[结果]对咖啡碱提取率影响较大的因素有料液比、提取溶剂、提取时间、提取温度、微波时间、微波功率,影响不明显的因素有茶叶的粉碎度和pH值。最佳的提取工艺条件：选用未粉碎的茶叶作为原料,乙醇作为提取溶剂,料液比1∶30,提取时间40 m in,提取温度90℃,pH值为4,微波功率为500 W,微波作用时间为4 m in。该条件下,茶叶中咖啡碱的提取率达到3.94%。[结论]微波应用于咖啡碱的提取,具有高效、节能、无污染、降低成本等优点。 相似文献
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样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响 总被引：3，自引：0，他引：3
为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献
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微波消解——石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、铬 总被引：3，自引：0，他引：3
采用Q-45微波炉及带防爆膜的双筒密闭罐消解土壤样品,以石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、铬、镉,比较了微波消解与传统湿法消解的优势。 相似文献
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用微波消解法与电热板消解法消解国家标准物质,用石墨炉原子吸收法测定消解液中铊的含量,比较2种消解方法的精密度和准确度。试验结果表明,微波消解法的相对标准偏差为4.6%,电热板消解法为8.3%,2种方法的测定结果与标准值基本一致;用微波消解法处理实际样品,结果令人满意。 相似文献