共查询到10条相似文献，搜索用时 500 毫秒
1.
QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]采用QuEChERS前处理-气相色谱质谱(GC-MS)技术,建立不同食品基质中痕量五氯酚及其钠盐的快速检测方法.[方法]样品中加入超纯水涡旋均匀,加入1％(V/V)乙酸乙腈溶液与QuEChERS的盐包涡旋均匀,离心取上清液后,常温氮吹近干,经0.3 mol/L的碳酸钾混匀,乙酸酐衍生,正己烷涡旋萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS测定,外标法定量.[结果]五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,五氯酚浓度为1～50 ng/mL时,线性关系良好(R2=0.99992),检出限为0.1μg/kg.在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率控制在90％～100％.[结论]该方法的灵敏度高、选择性好,定性、定量准确,适用于不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留的检测要求. 相似文献
2.
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量的方法.[方法]样品用甲酸-水-乙腈混合溶液提取,净化后经C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS法测定.[结果]样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的16种非甾体消炎药在1～200 ng/g线性关系良好(R2>0.995).分别添加1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平的混合标准溶液进行回收率试验,各个浓度水平加标回收率在70％～105％,相对标准偏差(RSD)均在15％以下(n=6).[结论]该方法简便、稳定、准确,具有良好的重现性,适用于测定动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量. 相似文献
3.
[目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量.[方法]测定噻虫嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(30:70,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量为5μL,外标法定量;测定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-四氢呋喃(990:10,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长278 nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量.[结果]样品精密度良好,48 h内稳定,样品中噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L,功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L,检测结果与生产车间按配方投料的结果一致.[结论]所建立的方法简便、快速、准确,可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定. 相似文献
4.
[目的]探讨泰拉霉素在鸡体内的药物代谢动力学过程和特征及其生物利用度.[方法]给受试健康鸡分别进行静脉注射、肌肉注射及口服泰拉霉素,给药后在120h内分点心脏采血,血浆样品经乙腈-0.1％甲酸溶液(体积比为95∶5)沉淀,离心去蛋白,以HPLC-ESI-MS/MS法检测鸡血浆中泰拉霉素含量,最后采用药动学软件Winnonlin的非房室模型进行数据分析.[结果]受试鸡经静脉注射、肌肉注射和口服给药后药时数据均适合非房室模型.静脉注射给药后,血浆清除率(CL)为17.71 mL·kg-1·h-1,稳态表观分布容积(Vss)为77.15 L·kg-1,消除半衰期(t1/2)为21.65 h.肌肉注射和口服泰拉霉素后,在0.25和0.5h时,血浆浓度(Cmax)达峰值,分别为0.83和0.69 ng· mL-1,血浆中t1/2平均分别为20.96和24.33 h;生物利用度分别为92.59％和62.38％,说明肌肉注射给药较口服吸收完全,生物利用度高.[结论]泰拉霉素肌肉注射或口服在健康鸡体内表观分布容积大,吸收和分布迅速,达峰时间短,消除缓慢,生物利用度高. 相似文献
5.
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取,通过Oasis Prime HLB净化,浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源下正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子信息,利用同位素内标法定量。[结果]33种兽药在0.5～40.0 ng/mL线性关系良好(r>0.99),最低检出浓度在0.08～0.10 ng/mL。加标回收率为83.7%～115.0%,RSD为0.58%～11.49%。[结论]该方法具有处理简单、灵敏度高、重复性好等优点,满足羊肉中33种兽药的定量检测。 相似文献
6.
【目的】研究沙丁胺醇在肉牛血浆、尿液中残留消除规律.【方法】选取3头中国西门塔尔杂交肉牛,连续饲喂沙丁胺醇21d,给药剂量0.45mg/(kg·d),使用UPLC-MS/MS法分别测定给药第1、7、14、21天和停药第3、7、14、28天酶解前、后的血浆和尿液样品中沙丁胺醇质量浓度.【结果】给药期内,酶解前、后血浆中沙丁胺醇质量浓度范围分别为0.23~0.32ng/mL、34.2~42.48ng/mL,停药后迅速消除,分别在停药第3天(未酶解血浆)和停药第14天(酶解后血浆)时低于LOQ(0.2ng/mL),而且酶解后血浆中沙丁胺醇质量浓度显著高于酶解前(P0.01);给药期内,酶解前、后肉牛尿液中沙丁胺醇含量分别在给药第21天(2 444.4ng/mL)和给药第14天(7 863.4ng/mL)达到峰值,随后逐渐消除,停药28d时尿液中沙丁胺醇浓度低于LOQ(0.5ng/mL),而且酶解后尿液中沙丁胺醇质量浓度显著高于酶解前(P0.01).【结论】与血浆相比,尿液中沙丁胺醇质量浓度较高,消除速率较慢,而且酶解样品中的沙丁胺醇质量浓度显著高于未酶解样品. 相似文献
7.
[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水(7∶3,V/V)混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1％ ～96.3％,变异系数为0.8％ ～2.6％.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求. 相似文献
8.
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取, Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5 ng/mL～20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg～500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7％～104.5％,批内、批间相对标准偏差均＆lt;20％,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。 相似文献
9.
高效液相色谱法测定番茄中甲氧虫酰肼的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法.[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇:乙腈:水(30:55:15,V/V)为流动相,利用symmetry C18柱(4.0 mm×250 mm)进行检测.[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85％～105％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～1.4％.相关系数(r)为0.9998.甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng.在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值.[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法. 相似文献
10.
[目的]建立一测多评法同时测定淫羊藿中6种黄酮类成分的方法,并对甘肃地区的21批药材进行定量分析.[方法]Agi-lent Zorbax色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水(A)、乙腈(B),梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长270 nm,进样量10μL.分别考察不同条件对相对校正因子的影响.评价一测多评法和标准曲线法在含量测定结果上的差异.[结果]建立了以淫羊藿苷为内标参照物,同时测定6种黄酮类成分的一测多评法.不同条件下相对校正因子的RSD小于2.63％.多点矫正-一测多评法、斜率矫正-一测多评法和标准曲线法测定21批甘肃地区淫羊藿样品含量,其RSD小于3％,无明显差异.[结论]一测多评法结果准确、操作简单易行,可用于淫羊藿中黄酮类成分的含量测定. 相似文献