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采用全自动吹扫捕集进样技术,通过对吹扫时间、色谱柱、检测器和定量方法等参数进行优化,对饮用水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(SIM)进行检测,提取特征离子通过内标法进行定量分析。结果表明,饮用水中环氧氯丙烷在0.02～2.00μg/L线性好,相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,添加水平分别为0.05、0.40、1.00μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在92.33%～103.81%,重复测定6次,RSD为2.17%～6.59%。该方法自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。 相似文献
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建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用移液枪迅速注入30μL氯苯(萃取剂)超声10min,冰浴10min,以3 500r/min离心5min,用微量进样器吸取沉淀相1μL进样分析。在最优条件下,说明3种有机磷农药杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷的检出限为0.41～0.83μg/mL,相对标准偏差为11.94%～16.73%,线性的变化范围(浓度0.5～100μg/mL)在0.995 7～0.999 7之间,此方法检测饮用水中有机磷农药残留结果较满意。 相似文献
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离子色谱法同时检测饮用水中草甘膦、2,4-D和灭草松 总被引：1，自引：0，他引：1
建立并优化了对饮用水中草甘膦、2,4-D和灭草松进行同时检测的离子色谱法.选用大容量AS19分析柱,结合抑制型电导检测器,大体积进样,以35 mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.00 mL/min,进样量350 μL,抑制型电导检测器进行分析3种除草剂的线性范围分别为50～1 000、7.00～70.0、20.0～400 μg/L,相关系数均大于0.995,方法检测限分别为4.8、2.0、24.0 μg/L,加标回收率为92.8％～109.9％,相对标准偏差为0.3％～8.8％(n=7).该法满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的检测要求,可对饮用水中草甘膦、2,4-D和灭草松进行同时检测. 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定. 相似文献
7.
[目的]建立饮用水中8种有机阴离子的离子色谱测定方法。[方法]饮用水样品经0.22μm微孔过滤膜过滤,采用IonPacAS23阴离子交换色谱柱分离,ASRS-300-4MM阴离子抑制型电导检测器检测,以4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 ml/min,进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]8种有机阴离子在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限:F-、Cl-为1.0μg/L,BrO3-、NO2-为2.0μg/L,NO3-、Br-、PO34-、SO24-为5.0μg/L,加标回收率为94.6%～105.8%,RSD为0.50%～4.39%(n=6)。[结论]该方法简单、科学、准确、实用性强,非常适用于大批量的饮用水有机阴离子的检测工作。 相似文献
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建立了一种同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量的高效液相色谱分析法。样品经乙酸乙酯萃取净化后,使用XDB-C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇∶水=60∶40(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL,在221 nm波长下进行测定。结果表明,在0.03～1.00 mg/L甲萘威和阿特拉津的峰面积与其质量浓度间均呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,最低检出限分别为0.089μg/L和0.184μg/L。在添加水平为0.2～1.0μg/L水样中甲萘威和阿特拉津的平均回收率分别为85.12%～100.14%和82.67%～105.51%,相对标准偏差分别为1.60%～4.69%和2.36%～4.26%。该方法简单、快速、准确、灵敏,具有良好的精密度和准确度,适用于常规检测分析。 相似文献
9.
壬基酚是1种环境雌激素物质,以血清卵黄蛋白原作为生物标记物检测壬基酚的最低雌激素效应浓度高于10μg/L.利用亚成体青鱼进行不同浓度的(1、10、50、100μg/L)壬基酚暴露实验,运用实时定量RT-PCR方法,从分子水平上,对青鱼VTG-Ⅰ、VTG-Ⅱ、CHG-H和CHG-L的基因表达进行了研究,并对低浓度壬基酚的环境雌激素效应进行了分析.结果表明:1μg/L浓度的壬基酚暴露组青鱼肝脏的VTG-Ⅰ、VTG-Ⅱ、CHG-H、CHG-L基因表达均被显著诱导,说明实时定量RT-PCR能够检测1μg/L壬基酚 相似文献
10.
【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品,经乙腈提取,SCX固相萃取小柱净化后,40℃氮气吹干,用乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为1∶1)定容,Luna C18(2)色谱柱分离,以乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为90∶10)为流动相进行梯度洗脱,通过质谱分析进行外标法定量,再通过试验确定HPLC-MS/MS的检出限和定量限,并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行10,20,50μg/L和10,20,50μg/kg 3个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在5~200μg/L血浆样品和5~200μg/kg肌肉、肝脏、肾脏样品中,泰拉霉素含量与峰面积呈良好的线性关系(R0.99),血浆和肌肉、肝脏、肾脏样品中的泰拉霉素检出限依次为0.8μg/L和0.5,0.8,0.5μg/kg,定量限依次为2.0μg/L和1.0,2.0,1.0μg/kg。添加回收试验的平均回收率为80.3%~104.4%,日内相对标准偏差为5.0%~9.2%,日间相对标准偏差为5.2%~12.7%。【结论】HPLC-MS/MS方法简便、快速、准确,可用于鸡组织中泰拉霉素药物残留的确证和定量检测。 相似文献