共查询到16条相似文献，搜索用时 15 毫秒
1.
螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留动态 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了龙眼中螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。于2018年进行了1年6地螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的规范残留田间试验,研究了螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留行为。样品用乙腈提取,以N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物、氯虫苯甲酰胺在龙眼全果和果肉中的平均回收率分别为83%~103%和87%~92%;相对标准偏差分别为2.3%~8.7%和3.3%~6.3%;定量限均为0.01 mg/kg。田间试验结果显示:22.4%螺虫乙酯悬浮剂以有效成分60 mg/kg、5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以有效成分50 mg/kg施用2次,间隔7~10 d,于末次施药后14 d取样测定,螺虫乙酯和氯虫苯甲酰胺在龙眼全果中的残留量分别为0.30~1.14和0.06~0.29 mg/kg,在果肉中的残留量分别为 <0.05和 <0.01 mg/kg。研究结果可为指导这两种农药的田间安全合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量提供参考。 相似文献
2.
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及代谢物残留 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了QuEChERS前处理-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及其6种代谢物 (螺虫乙酯-烯醇、螺虫乙酯-烯醇-糖苷、螺虫乙酯-单羟基、螺虫乙酯-酮-羟基、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺) 残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆，V(乙腈) : V(甲酸)=10 : 1混合溶液涡旋提取，定制的QuEChERS净化管净化，岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱分离 (75 mm × 2.0 mm，1.6 μm)。采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测，外标法定量。丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺在0.001~0.1 mg/L范围内线性关系良好，其他6种化合物在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好，R2 ≥ 0.999 3。验证了梨、葡萄、西瓜、芥蓝、芹菜和韭菜6种基质下方法的准确度和精密度，在0.001~0.5 mg/kg添加水平下，8种化合物的平均回收率在68%~94%之间，相对标准偏差在5.4%~15%之间，定量限为0.001~0.005 mg/kg。该方法简便、快速、可靠，适用于同时测定果蔬中上述8种化合物残留。 相似文献
3.
液相色谱-串联质谱法同时测定菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留 总被引：3，自引：3，他引：0
采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术（LC-MS/MS）,以负离子扫描和多反应监测模式（MRM）,建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物（B-enol、B-keto、B-mono和B-glu）残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50 mg的m（PSA）:m（GCB）=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10 mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5 mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1 mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.996 7~0.999 7之间。检出限（S/N=3）分别为螺虫乙酯（0.000 2~0.000 3 mg/kg）,B-enol（0.000 1~0.000 3 mg/kg）,B-keto（0.000 4~0.000 6 mg/kg）,B-mono（0.000 4~0.000 7 mg/kg）,B-glu（0.000 2~0.000 6 mg/kg）;定量限（S/N=10）分别为螺虫乙酯（0.000 6~0.001 mg/kg）,B-enol（0.000 3~0.001 mg/kg）,B-keto（0.001 2~0.001 6 mg/kg）,B-mono（0.001 2~0.001 9 mg/kg）,B-glu（0.000 6~0.001 3 mg/kg）。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。 相似文献
4.
螺虫乙酯在染毒雄性大鼠体内的分布与代谢 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测不同动物样品中螺虫乙酯及其主要代谢物残留量的方法,并研究了螺虫乙酯在大鼠体内的吸收与代谢。样品中螺虫乙酯及其主要代谢物经甲醇提取及C18固相萃取(SPE)柱净化后,用UPLC-MS/MS检测。结果显示,所建立方法快速、灵敏,每个样品上机检测仅需3 min,方法的最低检出浓度(LOQ)为0.005 mg/kg。对按照每千克体重每日250 mg剂量染毒28 d后的大鼠体内螺虫乙酯残留量的检测结果表明:螺 虫乙酯在睾丸、肝脏、肺、肾、心脏、血浆等器官和组织中的残留量较低,平均在0.012~0.025 mg/kg 之间,且分布差异不显著,而脂肪和肌肉中螺虫乙酯的残留量显著低于睾丸和肝脏中的残留量(P P 肾>血浆>肺>心脏>睾丸>脂肪>肌肉。 相似文献
5.
毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态 总被引：2，自引：0，他引：2
利用仪器分析方法和田间试验法，研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取，氯化钠盐析净化，毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测，其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程，半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期，4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值，按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。 相似文献
6.
采用高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测技术，建立了吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 在龙眼中残留分析方法，并依据“农作物中农药残留试验准则”，开展了30%吡唑醚菌酯悬浮剂 (SC) 在广东省广州市和云南省玉溪市两地龙眼上的田间残留试验，研究了吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 在龙眼中的降解和转化规律。样品采用乙腈提取，经PSA和C18吸附剂净化，HPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.001、0.1及2 mg/kg添加水平下，吡唑醚菌酯和 BF-500-3 在龙眼中的平均回收率为84%~96%，相对标准偏差 (RSD) 为3.8%~6.7%，检出限 (LOD) 为0.25 × 10?3 mg/kg，定量限 (LOQ) 为0.001 mg/kg。田间试验结果显示:采用30%吡唑醚菌酯SC于龙眼初果期开始施药，施药剂量为有效成分375 mg/kg，施药3~4次，施药间隔7~10 d条件下，距末次施药后5、7、10 d分别取样测定，龙眼中吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 的残留量分别为0.11~0.72和0.011~0.071 mg/kg。研究结果可为指导吡唑醚菌酯在田间的科学合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量 (MRL) 提供参考。 相似文献
7.
毒死蜱在梨和土壤中的残留研究 总被引：6，自引：0，他引：6
毒死蜱在梨果上的残留动态和最终残留试验,用带有火焰光度检测器的气相色谱测定其残留量。其最小检出量为0.1ng,在梨和土壤中的最低检测浓度均为0.05mg/kg。在梨和土壤中的平均回收率为85%～98%,变异系数为0.88%～3.23%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,毒死蜱在梨上的半衰期为5.2d,在土壤中的半衰期为5.6d。毒死蜱按推荐剂量250a.i.mg/L和推荐剂量的2倍500a.i.mg/L使用2、3次,末次施药距收获间隔7～28d,毒死蜱在梨中的残留量为0.05～0.347mg/kg,土壤中为0.05～0.102mg/kg,残留量低于我国规定的毒死蜱在梨中的MRL值1mg/kg,欧盟、日本规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.5mg/kg,美国规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.05mg/kg。建议毒死蜱在梨上按推荐施用剂量250a.i.mg/L,施药2～3次,安全间隔期为7d。 相似文献
8.
建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH2柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器 (UPLC-PDA) 检测,外标法定量。结果表明:在0.05～2.5 mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%～103%,相对标准偏差为2.0%～3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0～16.4 d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09 g/L,施药2～3次,距最后一次施药21 d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05～0.13 mg/kg,低于国际食品法典委员会 (CAC) 制定的最大残留限量 (MRL) 值 (0.4 mg/kg)。 相似文献
9.
呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的残留检测与消解动态 总被引：1，自引：1，他引：0
为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为，分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测呋虫胺 (DNF) 及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃) 甲基]脲 (UF) 与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃) 甲基]二氢胍盐 (DN) 在水稻稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中残留的分析方法。样品经含体积分数为1%的乙酸水溶液或乙腈溶液提取，QuEChERS方法净化，以甲醇-水混合溶液为流动相梯度洗脱，多反应监测 (MRM) 模式扫描，外标法定量。结果表明:3种分析物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关，R2>0.999。DNF、UF和DN在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的平均回收率在71%~102%之间，在稻株、土壤、田水和糙米中的相对标准偏差 (RSD) 在1.2%~8.3%之间，在稻壳中的RSD在4.4%~20%之间。3种分析物在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的最低检测浓度 (LOQ) 分别为0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.01 mg/L、0.02 mg/kg和0.1 mg/kg。DNF、UF和DN的最小检出量分别为1、0.4和4 pg。3种分析物的消解半衰期分别为:DNF在稻株上为0.41~2.7 d，土壤中为1.6~4.2 d，田水中为0.90~2.2 d；DN在稻株上为2.9~13 d，土壤中为64~65 d，田水中为4.2 d；UF在稻株上为0.43~3.1 d。20%呋虫胺悬浮剂以有效成分120~180 g/hm2的剂量于水稻抽穗期施用2~3次，施药间隔期21 d，分别于距末次施药后14 d与21 d采收，呋虫胺在糙米中的残留最大值为0.11 mg/kg，低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准1 mg/kg。 相似文献
10.
氟虫腈在甘蓝和土壤中的残留分析方法 总被引：21，自引：0，他引：21
本文建立了氟虫腈及其代谢物在甘蓝和土壤中的残留分析方法。该方法仪器最低检出量为5×10 -12g,最低检出浓度为0.0005mg/kg,平均回收率为85.4 %～95.8 % ,变异系数为2.3 %～12.0 % 相似文献
11.
顶空气相色谱法测定土壤中氯化苦残留 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了一种快速测定土壤中氯化苦残留的方法。用石油醚室温下浸提土壤30 min后漩涡振荡,离心后取上清液直接采用顶空气相色谱法测定。结果显示,在质量浓度0.005 ~4 mg/L范围内,线性相关系数R2=0.999。氯化苦的添加水平在0.012 5 ~1.25 mg/kg范围内,5次重复的平均添加回收率在82.7% ~109.9%之间,相对标准偏差(RSD)在8.4% ~9.5%之间,检测限为0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 mg/kg 。该方法可以满足土壤中氯化苦残留测定的要求。 相似文献
12.
戊唑醇在葡萄和土壤中的残留和消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在 0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8~12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2~17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2~3次,采收间隔期为28 d。 相似文献
13.
14.
为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明:在添加水平为0.01、0.1和2 mg/kg（小麦籽粒和土壤）和0.01、0.1和10 mg/kg（小麦植株）下,氟环唑的回收率为82%~93%,相对标准偏差为3.0%~9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01 mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5~8.4和10~30 d。当以有效成分112.5 g/hm2的剂量施药2次、采收间隔期为21 d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为<0.05 mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值（0.05 mg/kg）。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5 g/hm2,施药2次,安全间隔期为21 d。 相似文献
15.
四聚乙醛在烟草和土壤中的残留检测与消解动态 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了烟草和土壤中四聚乙醛残留量的气相色谱分析方法。样品中残留的四聚乙醛用二氯甲烷提取,中性氧化铝与活性炭混合柱净化,偏重亚硫酸钠溶液除去游离醛,所得的四聚乙醛经盐酸解聚成乙醛,乙醛与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,经硅胶柱净化,GC-NPD测定其衍生物。方法的最小检出量为0.04 ng,最低检出浓度为0.02~0.10 mg/kg;3个添加水平的平均回收率为86%~100%,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=5)。四聚乙醛在烟草及土壤中的残留试验结果表明:烟草植株对四聚乙醛的吸收在施药后4~5 d达到高峰,之后缓慢下降,到21 d已接近最低检出浓度0.04 mg/kg;其在土壤中的半衰期约为4 d;在推荐使用剂量下,四聚乙醛在干烟叶中的残留量低于最低检出浓度0.10 mg/kg,不会对烟草造成残留污染。 相似文献
16.
浓硫酸净化-气相色谱法检测茶叶中α-硫丹和拟除虫菊酯类农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种茶叶中硫丹和5种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)残留分析的新方法。样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇净化,毛细管柱气相色谱法(GC-ECD)测定。结果表明:在0.005～0.5 mg/kg添加水平内,4种茶叶样品中α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药的添加回收率在81.6%～105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为0.52%～13.0%(n=3)。α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药在4种茶叶中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。本方法杂质干扰少,准确度及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于茶叶中α-硫丹及拟除虫菊酯类农药残留的分析。 相似文献