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相似文献
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1.
【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【方法】采用加速溶剂萃取(ASE)法,用乙腈﹕氨水(98﹕2,V/V)为提取剂萃取样品,用乙腈饱和的正己烷去脂进行纯化,使用由0.005 mol·L~(-1) NaH_2PO_4、0.003 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和0.05%三甲胺组成的流动相供UPLC-FLD检测。【结果】鸽蛋和鹌鹑蛋中FF和FFA在定量限(LOQ)～400μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.999 2。样品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1)的加标水平下的平均回收率为84.69%～98.04%,相对标准偏差(RSD)均低于3.7%。鸽蛋中FF的检测限(LOD)和LOQ为4.8μg·kg~(-1)和11.2μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.9μg·kg~(-1)和4.8μg·kg~(-1);鹌鹑蛋中FF的LOD和LOQ为4.7μg·kg~(-1)和10.6μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.8μg·kg~(-1)和4.6μg·kg~(-1)。【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适合禽蛋中FF及其代谢产物FFA的检测。  相似文献   

2.
为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4～250.0μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4。甲砜霉素添加浓度为9.4、25.0、50.0、和100.0μg·kg~(-1)时,平均回收率为85.63%～96.14%,相对标准偏为2.60%～3.05%。检测限为3.5μg·kg~(-1),定量限为9.4μg·kg~(-1)。该方法高效、灵敏、快速,为猪肉中甲砜霉素残留的检测提供了新的检测方法。  相似文献   

3.
采取超高效液相色谱——串联质谱法(UPLC-MS/MS)对畜禽肉中8种磺胺类药物残留展开测定。样品经乙腈提取、浓缩后,正己烷脱脂下用电喷雾电离串联质谱展开测定。结果表明:5～100ng·m L~(-1)范围内,该方法具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为2μg·kg~(-1)、5μg·kg~(-1)。8种磺胺类药物添加水平为10μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1)时,平均回收率84. 0%～114. 2%,相对标准偏差0. 73%～7. 96%。该方法操作简易,具有较好的重现性,支持对畜禽肉内多种磺胺类药物残留同时展开测定。  相似文献   

4.
【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg~(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。  相似文献   

5.
本方法建立了猪肉中包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、β-受体激动剂类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等在内的125种兽药的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经使用WondaPak QuEChERS多兽药残留专用提取包和净化包快速前处理后,通过多反应监测模式检测。对空白样品添加浓度1.0,5.0和10.0μg·kg~(-1)后,考察回收率和相对标准偏差(RSD),结果显示:1.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为42.06%～121.14%,RSD为2.36%～19.07%;5.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为55.10%～112.84%,RSD为2.50%～19.65%;10.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为56.44%～114.57%,RSD为1.08%～18.45%。结果表明该方法具有前处理简便、测定时间短、通量大、重现性和准确度好等优点。  相似文献   

6.
建立超高效液相色谱-荧光检测法(UPLC-FLD)同时检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。样品经过加速溶剂萃取提取、净化,乙腈饱和的正己烷去脂,设定激发波长和发射波长分别为233 nm和284 nm,经UPLC-FLD检测分析。FF和FFA添加浓度为定量限(LOQs)、0.5、1.0和2.0倍的最高残留限量(MRL)时,FF的平均回收率为83.1%～96.1%,相对标准偏差(RSD)均低于3.9%;FFA的平均回收率为84.6%～97.4%,RSD均低于3.4%。FF在禽蛋中检测限(LODs)为4.7～4.9μg·kg~(-1)(S/N≥3),LOQs为10.5～11.7μg·kg~(-1)(S/N≥10);FFA在禽蛋中LODs为1.8～1.9μg·kg~(-1),LOQs为4.3～4.7μg·kg~(-1)。此方法快速、准确、灵敏度高,适用于批量检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。  相似文献   

7.
建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蓝莓中40种农药残留的分析方法。根据基质和农药的特性,结合QuEChERS方法优化了提取条件和净化方法,利用液相色谱-串联质谱外标法进行分析检测,结果表明,农药的回收率和测定结果的准确性得到显著提高。在浓度50～2500μg·L~(-1),基质标曲内各农药组分相关系数均0.99,加标浓度在10～100μg·kg~(-1),回收率在72.6%～114.3%,相对标准偏差(RSD)在0.70%～7.24%,40种农药检出限在0.01～2.33μg·kg~(-1)。该方法快速、简便,且灵敏度、精密度和准确度均满足蓝莓中多农药残留分析要求。  相似文献   

8.
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量的方法。基于Qu ECh ERS方法进行了净化材料及其配比的优化,最终采用40 mg PSA和40 mg C18的组合进行净化。试验结果表明,2,4-表芸苔素内酯在2.5~1 000μg·L-1内线性良好,相关系数为0.999,其最低检出限为5μg·kg~(-1),定量限为20μg·kg~(-1)。在20、50、100和200μg·kg~(-1)添加水平下,对草莓空白样品添加2,4-表芸苔素内酯,方法回收率为98.1%~110%,相对标准偏差为3.3%~5.4%,满足农药残留分析方法的要求。应用本方法对市售的47个草莓样品进行检测,均为未检出2,4-表芸苔素内酯残留。  相似文献   

9.
试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。  相似文献   

10.
本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。  相似文献   

11.
The present study has been performed to understand the location of the virus, type of apoptotic cells, and their relation to lymph nodes of piglets infected with porcine circovirus type Ⅱ （PCV-2）. Nine 32-day-old conventional piglets free of infection with PCV-2 were used, and distributed into three groups： control group （n = 3）, piglets inoculated with PCV-2 alone （PCV-2, n = 3）, and PCV-2 inoculated and KLH immunostimulated group （PCV-2 ＋ KLH, n = 3）. Superficial inguinal lymph nodes from all piglets were collected for histological examination after 32 days postinoculation, and immunohistochemistry for PCV-2 detection. Location of apoptotic cells was detected with TdT-mediated dUTP nick end labeling （TUNEL） and cell cycle, and the apoptotic rates were measured by flow cytometry. The characteristic histopathological lesions of the piglets in PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH were lymphocyte depletions in the cortex and paracortex of the lymph nodes, epithelioid-like macrophage infiltration, and intracytoplasmic inclusion bodies presented in epithelioid-like macrophages. PCV-2 was mainly found in epithelioid-like macrophages by immunohistochemistry. In the lymph nodes, lymphocytes presented higher apoptotic rates in the cortex by TUNEL, special B-cell areas, and similar apoptotic cells were found in this compartment in the control. The apoptotic rates of the lymph nodes were 0.41, 3.34, and 4.88% in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH groups by flow cytometry, respectively. The apoptotic rates of lymph nodes for PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH piglets were significantly higher than those for the control group （P〈0.05 and P〈0.01）. The proliferation index （PI） was 0.17_＋0.01, 0.12_＋0.01 and 0.12_＋0.04 in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH group, the PI of the control group was higher than that of the other groups, but without the statistical difference. PCV-2 can induce lymphocyte depletion in lymph nodes of piglets by blocking cell proliferation and promoting apoptosis. This is one o  相似文献   

12.
不同温度LED光萎凋对铁观音MEP上游关键基因和香气的影响   总被引：1，自引：0，他引：1  
【目的】萜类化合物是乌龙茶挥发性芳香物质的重要组分,2-C-甲基-D-赤藓醇-4-磷酸途径（MEP）上游关键基因直接参与调控萜类化合物前体物质的合成。而乌龙茶香气的形成与萎凋工序密切相关,光照和温度是影响萎凋的重要因子,探讨LED光与温度在乌龙茶萎凋过程中对香气的影响,为提高乌龙茶萎凋叶香气品质提供参考。【方法】基于转录组数据,根据KEGG筛选出响应光照的MEP上游关键基因（DXS、DXR、HDS、HDR）。对一芽三叶铁观音鲜叶进行LED白光和不同温度（20℃（L20）、25℃（L25）、30℃（L30）、35℃（L35）和40℃（L40））萎凋处理,黑暗下温度（20℃（D20）、25℃（D25）、30℃（D30）、35℃（D35）和40℃（D40））萎凋处理;分别测定铁观音萎凋叶的香气组分和MEP上游关键基因的相对表达量。【结果】L30处理萎凋叶各基因表达量达到最大值,萜类基因（DXS、DXR、HDS、HDR）表达量分别为XY组（对照）的4.31、5.28、11.77、1.59倍,为D30处理的2.24、2.39、1.86和1.60倍。D30组各基因表达量为黑暗处理组最大,依次为XY组的1.92、2.21、6.34和0.99倍。L20处理萎凋叶的α-法呢烯芳樟醇氧化物（I、II）含量最高,较XY依次提高了15.05%、4.92%和15.13%;L30处理萎凋叶的橙花叔醇、芳樟醇和香叶醇含量最高,较XY组依次提高了3.71%、6.14%和15.28%;LED组铁观音萎凋叶主要香气组分含量均高于相对应的温度处理组。通过主成分分析法建立数学模型,对萎凋叶香气组分进行评估,得出L20组萎凋叶得分最高,L30组萎凋叶次之;与香气分析得出结果一致。【结论】铁观音萎凋叶基因表达量与香气含量的变化趋势不存在同步性;L30处理萎凋叶基因表达量、主要萜类香气物质含量和主成分分析得分均较高,这与铁观音生产上的萎凋温度相一致。萎凋温度过高（40℃）不利于萎凋叶萜类关键基因的表达和萜类化合物的形成。  相似文献   

13.
民勤绿洲荒漠交错带三种沙丘类型的自然植被特征   总被引：4，自引：1，他引：4  
基于对民勤沙井子地区植被调查数据,研究了固定沙丘、半固定沙丘和流动沙丘3种沙丘类型的自然植被特征.结果表明:从固定沙丘、半固定沙丘到流动沙丘,总盖度、灌木盖度下降,草本盖度增加.物种丰富度减小是物种多样性下降的主要原因.从植物的生活型来看,多年生草本和灌木类植物受沙丘类型的影响最大,而一年生草本和半灌木可存活于不同沙丘类型.白刺的生态优势度(重要值)由小到大依次为固定沙丘、半固定沙丘、流动沙丘.植物多样性与白刺的生态优势度呈负相关.不同沙丘类型白刺地上生物量变化明显,半固定沙丘白刺生物量最大.  相似文献   

14.
寄生虫引起的草鱼鳃病的组织病理比较研究   总被引：8，自引：0，他引：8  
本文对草鱼的隐鞭虫病、车轮虫病、小瓜虫病、指环虫病、三代虫病及中华鱼蚤病六种寄生虫性鳃病的组织病理变化进行比较研究，寄生虫性鳃病均可引起鳃组织发生炎症反应，粘液分泌亢进，嗜酸粒细胞和淋巴细胞浸润；但又因病原体的种类不同，危害鱼的方式、方法不同，因此病理变化又有很大差别，对鱼危害较大的均为变质性炎，如隐鞭虫病；对鱼危害较小的则属增生性炎，如中华鱼蚤病．  相似文献   

15.
葡萄盆栽技术,包括择土选种、露地扦插、田间管理、装盆及整形、肥水管理等内容,对葡萄盆栽爱好者有一定的指导意义。  相似文献   

16.
Biomass yields and concentrations of crude protein(CP), ether extract(EE), neutral detergent fiber(NDF), acid detergent fiber(ADF), and crude fiber(CF) were analyzed for five cultivars of summer-sown maize(Zea mays L.) stover grown in field trials at three rates of N fertilization, and sampled immediately after grain harvest.The results revealed differences in yields and concentrations of nutrients according to stalk height and hence harvest portion among the cultivars.N application greatly increased biomass yield and CP, especially in upper stalks and to a lesser extent, EE.Concentrations of NDF and ADF decreased as N rate increased.The results show that stovers from all local popular maize cultivars are suitable as animal fodder and that moderate N application improves feed quality of stover.  相似文献   

17.
室内测定了丙草胺分别与磺酰脲类除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆、醚磺隆和吡嘧磺隆混用后，一叶一心期稻苗抑制50％株高的使用浓度(IC50)和抑制10％株高的使用浓度(IC50)，并用共害系数(CHC)对混用组合安全性的联合作用进行了评价．结果表明：所有混配处理的CHC10均小于12．0，表现出强烈的解毒效应；不同混用处理的CHC50值差异很大，丙草胺与甲磺隆混用的CHC50均小于25．0，解毒效应显著．丙草胺与苄嘧磺隆混配的CHC50为26．1—167．8，丙草胺与苄嘧磺隆混用的CHC50为52.2—115.5，丙草胺与醚磺隆混用的CHC50为80．0—110．2．  相似文献   

18.
试验研究了0~8周龄肉仔鸡胴体与羽毛蛋白、脂肪的生长曲线及0~3、4~6和7~8周龄3个阶段每日摄入不同水平的能量及蛋白对其体蛋白、体脂肪沉积的影响,旨在确定胴体与羽毛蛋白、脂肪动态的沉积规律及日粮能量沉积为体蛋白及体脂肪的效率。试验1,包括3个饲养试验分别选取体重相近的0、21和42日龄爱拔益加(AA)肉仔鸡324只,按性别及日粮随机分为18个处理,每处理3个重复,每重复6只鸡。肉仔鸡每日限量饲喂,饲喂水平分别为正常采食量的90%、70%和50%,每日定量供给肉仔鸡高、中、低3个水平的高蛋白质基础日粮及由饲喂水平决定的定量淀粉,进而使肉仔鸡每日采食能蛋质量比(代谢能/粗蛋白)不同的9种日粮;试验2,选取体重相近的0日龄AA肉仔鸡144只,按性别不同随机分为2个处理,每处理4个重复,每重复18只鸡。试验初和试验末分别进行屠宰,以测定肉仔鸡胴体和羽毛蛋白、脂肪和干物质含量。结果显示:1)Gompertz方程能很好的拟合不同性别肉仔鸡蛋白和脂肪的生长,不同性别间蛋白和脂肪极限重量、羽毛蛋白和脂肪的生长速率差异显著(P<0.05),而胴体蛋白和脂肪的生长速率差异不显著(P>0.05)。2)在0~3、4~6和7~8周...  相似文献   

19.
ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量   总被引：2，自引：0，他引：2  
果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。  相似文献   

20.
夹竹桃目植物新资料   总被引：1，自引：0，他引：1  
本文根据国内外模式标本和文献资料,将亚洲、美洲和大洋洲夹竹桃目植物进行了部分整理和研究,对该目夹竹桃科和萝摩科18属37种作了订正,其中有11种分布新记录,17个新异名,建立15个新名称和1个新组合.  相似文献   

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