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[目的]建立同时对大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量快速测定的气相色谱法(GC-FPD)。[方法]大米粉经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,浓缩,取上清液过膜上机。[结果]毒死蜱和杀螟硫磷在0.01～0.40 mg/kg呈现出良好的线性关系,相关系数均可达0.999,检出限均为0.01 mg/kg。在此范围内,毒死蜱加标回收率在89.5%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为6.96%,杀螟硫磷加标回收率在87.9%～104.8%,RSD为6.79%。通过参加辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心、辽宁省检验检疫科学技术研究院组织的全国性大米粉中有机磷农药残留检测能力验证(CNAS),经组织方统计分析,毒死蜱和杀螟硫磷均为满意结果。[结论]该方法可准确定量测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量,应用于实际检测工作,效果很好。 相似文献
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［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取,提取液用石油醚液-液分配,中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化,气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g,最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时,甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%,变异系数为4.5%～9.3%;土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%,变异系数为7.0%～7.5%;甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%,变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。 相似文献
3.
采用气相色谱法研究w(灭线磷)=10%GR(颗粒剂)在广东省、湖北省两地水稻植株的降解动态和植株、稻米和米糠中最终残留量。结果表明,灭线磷在水稻植株、稻米和米糠中的添加回收率分别为82.60%～92.24%,83.29%～91.60%和83.74%～90.57%。灭线磷在植株中降解动态符合一级动力学指数模型,在广东省和湖北省水稻植株茎叶的半衰期分别为6.01d和5.91d。w(灭线磷)=10%GR以有效成分2700g/hm2和1800g/hm2两个剂量施药后,在广东省和湖北省两地水稻植株中均未检出灭线磷;以有效成分2700g/hm2剂量施药后,广东省和湖北省两地稻米中的灭线磷的残留量分别为0.0047mg/kg和0.0041mg/kg,而以有效成分1800g/hm2剂量施药后,广东省和湖北省两地稻米中均没有检测出灭线磷;以有效成分2700g/hm2和1800g/hm2两个剂量施药后,广东省的米糠中均未检测出灭线磷。 相似文献
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气相色谱法测定番茄中5种有机磷农药残留的试验研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本文建立番茄中灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷共5种有机磷农药的气相色谱FPD检测器测定方法。样品经乙腈提取、氮吹浓缩净化、定容过滤后,经DB-1701P柱气相色谱分离,FPD检测器检测,基质标准溶液定量。结果表明,灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷5种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 98,待测5种有机磷农药在0.20 mg/kg和0.50 mg/kg 2个水平加标回收率为89.8%~98.2%,相对标准偏差为3.5%~7.9%。该方法前处理简单、快速,检测结果准确,而且灵敏度高,适合基层检测机构推广使用。 相似文献
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西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。 相似文献
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[目的]研究灭幼脲在茶树菇及其菌棒上的消解动态及最终残留规律。[方法]以25%灭幼脲悬浮剂为供药试剂开展田间试验，建立液相色谱-串联质谱残留检测分析方法，对茶树菇及其菌棒上灭幼脲的消解动态规律和最终残留进行检测分析。[结果]在0.010～0.500和0.004～0.200 mg/L,灭幼脲在茶树菇和菌棒中的质量浓度与其峰面积线性关系良好，R2为0.999。灭幼脲在茶树菇和菌棒中的平均回收率为90%～105%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～9.7%,其消解过程符合一级动力学模型，半衰期为2.39 d。以25%灭幼脲悬浮剂300、450 g/hm2间隔7 d施药3次，安全间隔期为3 d,初步推荐灭幼脲最大残留限量(MRL)为0.2 mg/kg。[结论]根据试验中灭幼脲最高残留量(HR)计算出普通人群灭幼脲每日摄入量占日允许摄入量的4.7%左右，认为该农药残留对一般人群健康的风险是可接受的。 相似文献
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大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究 总被引：2，自引：1，他引：1
[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。 相似文献
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5%硫线磷颗粒剂对甘薯茎线虫病和蛴螬的防治效果 总被引：1，自引：0，他引：1
为了明确5%硫线磷颗粒剂对甘薯茎线虫病和蛴螬的防治效果,采用人工接种的方法,在大田测试了5%硫线磷颗粒剂对甘薯茎线虫病的防治效果,同时在蛴螬重发区对地下害虫的防治效果进行了评价。结果表明:在甘薯栽秧时沟施5%硫线磷颗粒剂,对甘薯茎线虫病和蛴螬均具有良好的防治效果,其中,5%硫线磷颗粒剂用药量60 kg/hm2和45 kg/hm2处理,对甘薯茎线虫病的防治效果分别为96.80%和91.25%,与对照药剂神农丹60 kg/hm2和灭线磷22.5 kg/hm2的防治效果相当,差异不显著;对甘薯蛴螬的防治效果分别为90.94%和78.75%,显著高于其他药剂。在茎线虫病防治田中,同时对地下害虫的为害情况进行了调查,5%硫线磷颗粒剂30～60 kg/hm2的防治效果均达到了90%以上。用5%硫线磷颗粒剂45～60 kg/hm2可以同时有效防治甘薯茎线虫和蛴螬。 相似文献
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《农业科学与技术》2016,(10)
[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法。[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量。[结果]4种农药在0.02~5.0μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0~0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg。在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82%~107%,RSD小于4.5%。[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。 相似文献
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[目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。[结果]邻苯二甲酸酯标准溶液在0.5~8.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.02~0.05 mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0 mg/kg时,平均回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.4%~7.2%。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法检测大豆中多种残留农药的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]探索检测大豆中多种残留农药的快速分析方法。[方法]以甲氰菊酯等5种常用农药为检测对象,污染较严重的大豆为检测材料,采用固相萃取-高效液相色谱法同时检测5种农药的残留量。[结果]试验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,以甲醇?水作为流动相,丙酮作为提取剂,流速为1.0 ml/min。5种农药在0.02~1.00μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4~0.999 7。5种农药在0.02~0.20 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为74.9%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~4.9%。[结论]该方法具有操作简单、试剂用量少、方法检出限低、回收率高等优点,可满足大豆中农药多残留检验工作的需要。 相似文献
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[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。 相似文献
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【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0．1MO．0mg／kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9968～0．9998;在有机磷农药添加浓度为0．02-2．0mg／kg时,平均回收率为75．69％-108．31％,相对标准偏差为2．94％～9．23％,最低检出限为0．010～0．035mg／kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。 相似文献
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[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.005～2.000 mg/kg浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 98;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,且平均回收率高。[结论]该方法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏度高的优点。 相似文献
16.
[目的]建立食用植物油中3种抗氧化剂含量的测定方法。[方法]利用甲醇溶解提取与离心相结合的技术进行脱脂处理,采用反相高效液相色谱法同时测定食用植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)含量。[结果]TBHQ、BHA、BHT浓度在1~10 mg/L时线性关系良好,相关系数分别为0.999 92、0.999 95、0.999 93;检出限分别为0.54、0.48、0.48 mg/kg,回收率为73.7%~97.3%。[结论]该方法准确、灵敏,适用于各类植物油的TBHQ、BHA、BHT含量分析。 相似文献
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[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。 相似文献
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[目的]测定贵州10味道地中药材及其水煎液中微量元素铜的含量。[方法]采用火焰原子吸收光谱法,测定了贵州10味道地中药材及其水煎液中微量元素铜的含量。[结果]火焰原子吸收光谱法测定铜含量的线性范围为0～1.0μg/ml,相关系数R2=0.9999,平均回收率为101.83%,RSD=0.45%（n=5）。10种中药材中铜的含量为7.0～31.0mg/kg,水煎液中铜的含量为0.3～2.4mg/kg。[结论]为中药材种植和加工过程中的质量控制以及传统中药用药的安全性评价提供依据。 相似文献
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高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]利用反相高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量。[方法]使用C18液相色谱柱,以甲醇一水（体积比35：65）为流动相。UV检测波长为254am,测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量。[结果]测定CMI、NI方法的变异系数为0．56％和0．82％,平均回收率为99．26％和98．79％,线性相关系数为0．9999和0．9998。[结论]采用高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量是可行的,且具有操作简单、快速、精密度和准确度高等特点。 相似文献