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微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的多种重金属元素研究 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了微波消解IC P-M S法测定土壤中13种重金属元素的方法。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以内标(Sc、Ge、Bi、In、Rh)进行校正。元素检出限为0.006~0.2μg/L ,测定国家标准物质四川盆地土壤成分分析标准物质GBW07428中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。 相似文献
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《绿色科技》2016,(20)
采用微波消解前处理技术、结合等离子体发射光谱(ICP-AES)或石墨炉原子吸收光谱法对水系沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Mn、Co、V、B、Ba、Be、Mo、Ti和Ni 14种重金属元素的含量进行了测定。以硝酸-双氧水-氢氟酸混合酸溶解样品,获得了较为满意的结果。各元素的方法检出限在0.3~2.9ng/g,沉积物样中添加标准物质的回收率为89%~110%,精密度RSD7%(n=6)。采用该方法对土壤标准样品(GBW07304a)进行验证,测定值均在保证值范围内。该方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量水系沉积物样品的分析。 相似文献
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植物矿质营养元素系统分析待测液的制备,一般多见分析者采用湿法灰化,即三酸(硝酸、高氯酸、硫酸)或硝酸——高氯酸混合消煮法。该法优点是能够将矿质成分比较完全地提取到溶液中来,其缺点是酸的用量大,测定时干扰因子多,消煮也较费时,且需具有较好通风橱等设备.干法灰化制备植物矿质营养元素系统分析待测液的方法报道极少,有资料介绍的干法灰化中,对分析各 相似文献
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测定了茶叶儿茶素及绿茶、红茶中的儿茶素与盐酸(硫酸)-香草醛的显色反应水平,通过对反应系数、准确度、精密度测定和比较,评价了儿茶素与酸性香草醛的显色反应能力.结果表明:两种酸性体系对儿茶素反应灵敏,且呈高度线性相关(R2盐酸=0.9976±0.0014,R2硫酸=0.9978±0.0018);显色反应系数上,盐酸法为34.77±10.00(绿茶)、83.83±20.13(红茶);硫酸法为39.65±8.97(绿茶)、86.68±19.87(红茶),均低于茶叶儿茶素总量经验计算公式中Roberts系数(145.68).盐酸-香草醛显色反应体系的回收率为94.22%±3.33%(绿茶)、99.71%±1.39%(红茶),精密度的变异系数为0.08%(绿茶)、0.07%(红茶);硫酸-香草醛显色反应体系的回收率为95.78%±1.95%(绿茶)、99.95%±2.56%(红茶),精密度的变异系数为0.07%(绿茶)、0.06%(红茶),表明两种体系均能测定茶叶儿茶素总量.来源于不同茶类、等级茶的儿茶素类与酸性香草醛的显色能力差异极显著(F=37.434>F0.01[1,5]=6.61),说明两种反应体系均能客观表征茶叶儿茶素总量.由经验公式计算法得到的回收率(绿茶120.59%±34.86%,红茶114.09%±0.20%)和变异系数(绿茶28.91%,红茶0.17%)均不稳定,且其测定的儿茶素总量也偏高于实际值. 相似文献
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指出了通过改进砷的提取条件,以尽可能高的提取率来分析土壤和沉积物中的无机砷形态,同时可以最小化As(Ⅲ)和As(Ⅴ)之间的形态转化。选取磷酸混合盐酸作为提取剂,比较并优化了不同配比、不同的辅助提取手段、不同的预还原剂用量对提取土壤中不同形态砷的效率,并测定了土壤标准物质(GSS-32、GSS-33、GSS-35)和莲花山矿区周围农田土壤中各形态的砷含量以供参考。结果表明:使用1.5 mol/L的磷酸混合盐酸(4∶1)对土壤进行98℃水浴提取3次,每次1 h,浸取率最佳,可达91.34%。土壤标准物质和农田土壤中以As(Ⅴ)为主,占95.9%以上。精密度实验表明,相对误差小于3%(n=6,RSD,0.695~2.176%),该方法的加标回收率为94.87%~100.25%,可作为砷形态分析的理想方法。 相似文献
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茶叶儿茶素总量比色测定的盐酸(硫酸)香草醛显色反应能力评价 总被引:1,自引:0,他引:1
测定了茶叶儿茶素及绿茶、红茶中的儿茶素与盐酸(硫酸)-香草醛的显色反应水平,通过对反应系数、准确度、精密度测定和比较,评价了儿茶素与酸性香草醛的显色反应能力。结果表明:两种酸性体系对儿茶素反应灵敏,且呈高度线性相关(R2盐酸=0.997 6±0.001 4,R2硫酸=0.997 8±0.001 8);显色反应系数上,盐酸法为34.77±10.00(绿茶)、83.83±20.13(红茶);硫酸法为39.65±8.97(绿茶)、86.68±19.87(红茶),均低于茶叶儿茶素总量经验计算公式中Roberts系数(145.68)。盐酸-香草醛显色反应体系的回收率为94.22%±3.33%(绿茶)、99.71%±1.39%(红茶),精密度的变异系数为0.08%(绿茶)、0.07%(红茶);硫酸-香草醛显色反应体系的回收率为95.78%±1.95%(绿茶)、99.95%±2.56%(红茶),精密度的变异系数为0.07%(绿茶)、0.06%(红茶),表明两种体系均能测定茶叶儿茶素总量。来源于不同茶类、等级茶的儿茶素类与酸性香草醛的显色能力差异极显著(F=37.434>F0.01[1,5]=6.61),说明两种反应体系均能客观表征茶叶儿茶素总量。由经验公式计算法得到的回收率(绿茶120.59%±34.86%,红茶114.09%±0.20%)和变异系数(绿茶28.91%,红茶0.17%)均不稳定,且其测定的儿茶素总量也偏高于实际值。 相似文献
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《绿色科技》2019,(22)
按照土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法(HJ 703-2014),对土壤中5种酚类化合物(苯酚、邻-甲酚、对/间-甲酚、2,4-二甲酚、2,4,6-三氯苯酚)进行了测定,对检出限、精密度、准确度进行了分析与研究。结果表明:土壤中苯酚、邻-甲酚、对/间-甲酚、2,4-二甲酚、2,4,6-三氯苯酚的检出限分别为0.04 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.03 mg/kg;5种酚类化合物相对偏差为0.00%~0.89%;5种酚类化合物回收率为56%~130%。结果均满足HJ703-2014的要求。表明该方法在实验室准确可行。 相似文献
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阐述了用硝酸-过氧化氢电热板消解土壤中的铍,以硝酸钯溶液为基体改进剂采用原子吸收分光光度法测定其含量的方法。通过实验,得到了一种不仅操作相对简便快捷而且赶酸时间短的消解方法,得到的数据准确度和精度也较好,是一种值得研究和推广的测定土壤中铍的方法。 相似文献
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用原子吸收分光光度计对1.5mol.L-1盐酸浸提木麻黄针叶中钠、钙、镁等矿质元素进行测定,具有快速简单、容易操作、减少污染等特点。实验结果表明:用该方法测定木麻黄针叶中钠、钙、镁等矿质元素,变异系数小、回收率高,具有较高的精密度和较好的重现性。与国家标准法:硫酸—高氯酸湿灰化法比较,测定结果无显著差异,适合于大批量样品的分析 相似文献
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用原子吸收分光光度计对1.5mol.L^-1盐酸浸提木麻黄针叶中钠、钙、镁等矿质元素进行测定,具有快速简单、容易操作,减少污染等特点,实验结果表明:用该方法测定木麻黄针叶中钠、钙、镁等矿质元素,变异系数小,回收率高,具有较高的精密度和较好的重现性。与国家标准法:硫酸-高氯酸湿灰化法比较测定结果无显著差异,适合于大批量样品的分析。 相似文献
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建立了气相色谱法测定土壤、沉积物中测定沸点在175℃~525℃范围内的烃类,包括C_(10)H_(22)~C_(40)H_(82)的正构烷烃以及异构烷烃、环烷烃、烷基苯、烷基萘和多环芳烃。当取样量为20.0g时,土壤中可萃取石油烃的方法检出限为2.750 mg/kg,测定下限为8.26 mg/kg。曲线方程为y=45.556x,相关系数为0.9970,加标回收率高相对标准偏差为0.2。 相似文献