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高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究建立了使用高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的方法。样品用水超声提取,经C18柱（150mm×4.6mm 5um）分离,通过紫外-可见检测器在210nm处定量测定。结果表明,在0.5mg/mL～5.0mg/mL浓度范围内,丙酸浓度与峰面积的回归方程为：y=329.40x-12.281,相关系数r=0.9994,回收率98.6%～101.7%。对丙酸含量不同的防霉剂,与使用GB/T22145-2008（气相色谱法）相比,方法间的检测结果相对偏差为0.41%～1.13%。实验证明：该方法简单、快速、准确性好,精密度高,可用于测定防霉剂中丙酸含量。 相似文献
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用丙酸钙、山梨酸、富马酸及富马酸二甲酯四种防霉剂以0．2％，0．5％的剂量分别处理水分为16％的酵母饲料，置于27～30℃的恒温箱中，在模拟高温季节流通过程的条件下，进行防霉保鲜试验。试验期对样品的感观、粗脂肪、粗蛋白、带茵量等指标定期检测的结果表明，浓度为0．5％的山梨酸防霉效果最好，无霉变期达11天；0．5％的丙酸钙防霉效果次之，无霉变期为9天，富马酸及富马酸二甲酯的防霉效果欠佳。饲料成分中以粗脂肪含量在试验期间减少最明显。 相似文献
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标准加入直读法快速测定南阳彩色小麦面粉中硝酸根的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
为了建立一种快速测定小麦面粉中硝酸根的新方法,以南阳彩色小麦为材料,用微波快速浸提样品,与超声波浸提法对照,用离子选择性电极标准加入———浓度直读法快速测定样品中的硝酸根,并进行了测定条件的优化。结果表明:用二次重复加入标准溶液的方法,测定的回收率为89.5%~102.0%。测定结果的相对标准偏差RSD为2.8%~4.7%(n=11),硝酸根的最低检出限为0.040 mg.L-1,测定的线性范围为0.100~100.0 mg.L-1,相关系数为0.997。该方法具有直观、快速、简便、灵敏、准确、适于现场进行测定的显著优点,结果令人满意。 相似文献
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高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。 相似文献
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旨在建立一种简便快速低成本的辣椒素测定方法。辣椒样品中辣椒素经69.15%乙醇,振摇10min,离心5min,取上清液100μL,置于2.0mL样品瓶中,加0.9mL去离子水,旋涡混匀后用于酶标仪分析。结果表明：标准曲线满足线性方程Y=-42.9X+30.3,相关系数R2=0.9999;在100mg/100g添加水平下,平均回收率测为92.6%,重复性相对标准偏差小于3.5%;方法检出限为0.25mg/100g。300余份新鲜辣椒样品中辣椒素含量测定结果在1.50~323.8mg/100g之间。采用酶联免疫法测定辣椒中的辣椒素含量,有操作简单、测定速度快等优点,尤其适合批量样品的测定。 相似文献
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柱前衍生-气相色谱法测定柑橘中2,4-D 残留量研究初报 总被引：4，自引：0，他引：4
为了解决柑橘出口中2,4-D残留监测问题,研究了快速测定柑橘中2,4-D残留方法。样品经酸性乙腈提取,用酸性硅藻土净化,经三甲基氢氧化硫(TMSH)衍生后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。试验结果表明:2,4-D的最低检出量为5×10-13g,最低检出浓度为4×10-4mg/kg,在0.001、0.01、0.1mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为77.16%～97.72%,变异系数范围为3.30%～8.65%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于柑橘中2,4-D残留量的检测。 相似文献
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建立了面制食品中铝残留量的石墨炉原子吸收测定方法。通过干法灰化样品,筛选最佳石墨炉原子吸收分析条件,并对面制食品中铝进行测定。结果显示,该法在质量浓度20～50μg/L内呈线性关系,相关系数R=0.9998,回收率96.4%～98.5%,RSD为1.46%～3.32%;定量限下限7.35μg/L,最低检出质量浓度3.50μg/L。该方法结果符合要求,操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低,适用于面制食品中铝含量的测定。 相似文献
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曾亚丽 《农产品加工．学刊》2010,(8):108-109
采用毛细管气相色谱法,选用邻苯二甲酸二甲酯为内标,同时测定果汁饮料中的防腐剂:苯甲酸和山梨酸。结果表明,样品测定的相对标准偏差较小,苯甲酸为1.249%,山梨酸为2.439%,回收率为95.0%~103.0%,方法简便、快速、准确。 相似文献
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利用毛细管电泳法测定牛乳中乳铁蛋白含量 总被引：1，自引：0，他引：1
将样品经缓冲液处理,选择直径为50μm,有效长度为400mm的涂层中性毛细管柱,缓冲溶液为柠檬酸缓冲液(pH值为3.0±0.2),工作电压为21kV,检测波长为214nm,进行检测。结果显示,乳铁蛋白平均回收率为75%￣91%,相对标准偏差(RSD)为1.1%￣2.8%,最低检出限为0.003mg/mL。该方法简便、准确、灵敏度高,是快速检测乳品中乳铁蛋白含量的最适合的分析方法。 相似文献
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毛细管柱气相色谱法测定菜粕中的异硫氰酸酯 总被引：1，自引：0，他引：1
建立使用毛细管柱气相色谱法测定菜粕中异硫氰酸酯(ITC)含量的方法,用DB-FFAP毛细管柱分离3种异硫氰酸酯,氢火焰离子化检测器检测。结果表明,内标物与3种单体异硫氰酸酯被完全分离,检测结果相对标准偏差RSD2%。对异硫氰酸酯含量不同的菜粕,与使用硫脲紫外法相比,方法间的数据相对偏差为3.1%～4.8%,两种方法检测数据的相关性回归方程为y=1.0362x-5.6811,相关系数R=0.9993。试验证明,毛细管气相色谱法检测结果准确、精密度高,可用于菜粕中异硫氰酸酯含量的测定。 相似文献
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以蒲公英、夏枯草、野菊花为原料,研究蒲公英、夏枯草、野菊花复合饮料的加工工艺,探究复合饮料的稳定效果。通过正交试验、感官评价等获得蒲公英、夏枯草、野菊花的最佳比例和复合饮料成品各配料比例、稳定性等的最佳配方。采用硝酸铝分光光度法（芦丁标准品）、苯酚硫酸法、折光计法、微生物检测国家标准等进行其质量测定。获得该饮品的最佳配方为：蒲公英汁2%、夏枯草汁55%、野菊花汁43%、白砂糖12%、柠檬酸0.16%。该复合饮料总黄酮含量为0.89 mg/mL,总多糖含量为95.45 mg/mL,可溶性固形物为8.6%,pH 3.30(25℃)。 相似文献
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建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0mL样液依次加入0.20mL碳酸氢钠和0.40mL DABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量。结果显示：GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995（n=3）。用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高。 相似文献
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为了研究6种伞形科植物挥发油的杀螨效果,分析活性最好的植物挥发油的主要活性成分。采用水蒸气蒸馏法提取香菜、白芷、柴胡、大齿山芹、辽蒿本、川芎6种伞形科植物挥发油。以玻片浸渍法测定其挥发油杀螨活性后,使用气质联用仪(GC-MS)对具有较好杀螨活性的挥发油化学成分进行分析。结果表明香菜、白芷、柴胡、大齿山芹、辽蒿本、川芎挥发油杀螨的半数致死浓度(LC50)分别为2.9006、1.1575、3.2386、1.6314、1.8854、0.3767 mg/mL,其中以川芎挥发油的杀螨活性最强,其主要成分为4-萜烯醇(11.81%)、双环(2,2,1)庚烷-2-醇1,7,7-三甲基-2-乙酸酯(8.28%)、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚(14.88%)、苯戊酮(7.92%)、苯己醇(9.87%)。本研究首次发现川芎挥发油对朱砂叶螨具有较好的触杀作用。毒杀效果与市售常用杀螨剂螺螨酯(LC50=356.8878 mg/L)相对持平。因此推测4-萜烯醇可能是杀螨的活性成分之一。 相似文献
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实验建立气相色谱-质谱法同时测定蔬菜（白菜、芹菜、番茄和黄瓜）中18 种邻苯二甲酸酯。初步开展对安徽省基地蔬菜中邻苯二甲酸酯残留监测,为指导消费者蔬菜安全膳食,向管理者提出风险管理建议提供理论依据。研究结果表明：18 种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.05~5.0 mg/L 范围内呈良好线性,相关系数为0.9972~0.9998,最小检出量(S/N=3)为0.05 ng;在0.5~5.0 mg/kg 加标水平下的该方法平均回收率为72.28%~112.57%、相对标准偏差(RSD,n=5)为0.94%~12.47%,方法可满足蔬菜中邻苯二甲酸酯的检测要求。采用该方法对蔬菜基地4 种蔬菜中邻苯二甲酸酯进行残留风险监测,样品中检出了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DNP),其总含量为0.20~0.72 mg/kg,而DEHP在4 种蔬菜中均有检出、残留量为0.02~0.22 mg/kg。 相似文献
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从正常发酵的生料醋醅中分离、筛选得到一株醋酸菌,通过形态学、16S rDNA基因序列分析,确定菌株为巴氏醋杆菌。菌株发酵过程中,改变发酵温度和初始乙醇添加量,研究其对有机酸种类和含量的影响,为评价食醋品质提供参考依据。利用高效液相色谱检测样品,检测到的有机酸有草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸,最高含量分别是2.5 mg/100 mL,5.0 mg/mL,3.4 mg/100 mL,0.17 mg/mL。在37,42,47℃这3个温度下最适宜有机酸生成的乙醇添加量分别是4%,6%,2%,最利于醋酸菌发酵的温度是42℃。 相似文献