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高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentEcpliseXDB—C18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为三乙胺溶液-乙腈（75：25,V／V）,流速1．0mL／min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明：血根碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均加样回收率（n=3）为96．1％～97．9％,RSD为0．8％～1．8％;白屈菜红碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=1）,平均加样回收率（n=3）为96．8％-98．8％,RSD为0．6％～1．0％。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。 相似文献
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RP-HPLC法测定博落回总碱中白屈菜红碱含量的方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立博落回总碱中白屈菜红碱的RP—HPLC含量测定方法。采用日本资生堂ODS—MG C18液相色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;以乙腈-0．1％磷酸溶液（45：55）（每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;检测波长270nm;流速为1．0mL／min。结果显示,白屈菜红碱峰形对称,拖尾因子低于1．5;在0．1μg～0．9μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9999,n=5）;在80％、100％、120％三种添加水平下的平均回收率分别为97．4％（RSD：0．7％,n=3）、98．6％（RSD=0．1％,n=3）、99．5％（RSD=0．8％,n=3）。利用该法测定博落回总碱中的白屈菜红碱,结果准确度高、精密度好,可作为博落回总碱的质量控制方法。 相似文献
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研究旨在建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外标法定量,对检测方法进行验证。结果显示：在质量浓度为1～100 ng/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为0.005 mg/kg,回收率为91.9%～101.0%,相对标准偏差为2.00%～7.96%。表明所建立的液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好,适用于饲料中血根碱和白屈菜红碱的测定。 相似文献
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建立了血液中蓖麻碱残留量的高效液相色谱（HPLC）检测法。用三氯甲烷提取蓖麻碱，除去蛋白质和脂肪后，用HPLC法对其进行测定。采用Hypersil ODSC C18色谱柱（250mm×4．6mm，25μm），水-乙腈（9：1，V/V）为流动相，流速0．8mL／min，检测波长为220nm。结果显示，在0．26—5．2μg范围内，蓖麻碱峰面积与质量的线性关系良好，回归方程为y=1．57×10^4 x-4．93×10^5，r=0．999，RSD=3．82％。牛血中蓖麻碱平均回收率为72．1％，RSD为2．54％（n=5）。饲喂蓖麻粕的牛血液中蓖麻碱的含量为0．512μg／mL。 相似文献
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HPLC测定大鼠肝微粒体温孵体系中二氢血根碱的含量 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了测定大鼠肝微粒体温孵体系中血根碱代谢产物二氢血根碱含量的高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu VP-ODSShim-pack（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为水：乙腈（37：63,V/V）;流速1mL／min;柱温35℃;检测波长285nm;进样量10μL。结果显示50nmol／L和1000nmol／L二氢血根碱标准溶液的方法回收率分别为101．72％和98．82％;50、100、500nmol／,L标准溶液的日内RSD分别为2．26％、2．57％和3．02％,日间RSD分别为6．21％、4．33％和3．95％：二氢血根碱在25-1000nmol／L内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996）。本分析方法快速简便,灵敏度高,重现性好,符合方法学验证的要求,可满足二氢血根碱在体外代谢中的定量研究。 相似文献
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猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）;流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长270nm;柱温30℃;进样量4μL;外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0．998;方法检出限为20ng／g,定量限为50ng／g;在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时,平均回收率为75．1％～99．8％,批内、批间平均RSD均小于13．2％。 相似文献
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鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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白屈菜是罂粟科白屈菜属植物,其药理活性多样。白屈菜的主要有效成分为生物碱类,分为苯并菲列啶型、阿朴菲型、原托品型和原小檗碱型等,研究热点主要集中在白屈菜红碱、原阿片碱、白屈菜碱、二氢白屈菜红碱和血根碱。白屈菜的传统功效为利尿、镇痛、解毒和止咳,现代研究表明其中的生物碱成分具有镇痛、镇静、抗炎、抗肿瘤、抑菌、保肝和抗氧化等药理作用。本文对白屈菜的药理作用进行总结,并在此基础上结合质量标志物(Q-marker)概念,从质量传递与溯源、化学成分可测性、化学成分特有性及化学成分有效性等方面对白屈菜质量标志物进行预测分析,发现苯并菲列啶型生物碱中的白屈菜碱、白屈菜红碱和血根碱可作为白屈菜的主要Q-Marker,用于评价白屈菜的质量水平,该结果可为白屈菜的深入研究和开发利用提供参考。 相似文献
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液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。 相似文献
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建立了板蓝根注射液中（R,S）-告依春含量测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．02％磷酸溶液（7：93）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长245nm,柱温30℃。在1-40μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,系统精密度RSD为0．31％（n=6）,平均回收率为98．6％（RSD=0．36％）。本方法重现性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了硝碘酚腈含量。以乙腈-0.01 mol/L磷酸盐pH6.5(20∶80,V/V)为流动相,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长273 nm。结果表明,在0.050～1.20 mg/mL范围内硝碘酚腈浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),最低检出浓度为2.5 ng/mL,最低定量浓度为5.0 ng/mL。低、中、高3种浓度回收率分别为100.21%、99.07%、101.90%,RSD=0.48%(n=9)。本方法专属性强,准确、简便、灵敏度高,结果稳定,可用于硝碘酚腈的含量测定。 相似文献
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HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量。采用索氏提取法以70％的甲醇水溶液为提取剂对徐长卿中的绿原酸进行提取。在SHIMADZU C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-0．5％磷酸水溶液（1：9,V/V）;流速1．0mL/min;柱温25℃;检测波长327nm的条件下进行检测。结果表明,绿原酸在0．232—4．640μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9997。平均回收率为99．32％,RSD为0．216％（n=5）。该方法简便、可靠、重现性好,可作为徐长卿中绿原酸含量测定的方法。 相似文献
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建立了HPLC—ECD法测定大观霉素含量的分析方法。采用高效液相色谱-电化学检测器,Waters XBridge C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以pH3．2的革酸盐缓冲溶液-乙腈（1000：105,V：V）为流动相,流速1．0mL／min;柱后衍生溶液为21g／L的NaOH溶液,流速0．5mL／min;ECD系统参数：极性为阳性,检波＋0．12V,氧化电位＋0．70V,还原电位-0．60V,范围5μA。结果表明,大观霉素及4R一二氢大观霉素在40～320μg／mL范围内呈良好的线性关系（大观霉素r=0．9999,4R-二氢大观霉素r=0．9992）,平均回收率为100．0％（n=9）,RSD为0．2％。该方法解决了微生物效价测定大观霉素含量偏高的难题,且操作简便、结果准确,可用于大观霉素及相关制剂产品的质量控制。 相似文献
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[目的]建立了高效液相色谱（HPIC）法测定复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳含量的分析方法。[方法]采用HPLC法测定复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳含量。色谱柱为DiamondC18柱（250mmx4．6mm,5um）。流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈-水,检测波长为220nm。[结果]阿莫西林在40～400μg／mL的范围内．线性关系良好（r=0．9990）,回收率为99．9％,RsD为0．52％。舒巴坦钠在20～200μg／mL的范围内．线性关系良好（r=：0．9998）,回收率为99．9％,RSD为0．66％。[结论]该方法为控制复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳质量提供了可靠韵审罟奔新青津 相似文献
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HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定创伤愈合药喷雾剂中血竭素含量的方法。色谱柱为C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长440 nm,血竭素在13.07～45.74μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均加样回收率为98.29%,相对标准偏差为0.67%,血竭素的平均含量为0.01902 mg/mL。本研究所建立的含量测定方法简便、灵敏、准确、稳定,可用于创伤愈合药喷雾剂的质量控制。 相似文献
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[目的]建立高效液相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素乳剂含量的方法。[方法]采用C18（150×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（70：30）为流动相,流速为1．0mL/min,检测波长为245nm,进样量为20μL,柱温为25℃。[结果]乙酰氨基阿维菌素在0．1～20μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线方程为C=1．6015A-0．00206,r=1．000（n=5）,该方法的RSD在0．72％～1．40％,平均回收率在96．5％～100．5％。[结论]该方法灵敏度高、准确度高、重现性好、简便快速,可用于乙酰氨基阿维菌素乳剂和其他剂型的质量控制。 相似文献