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<正> 国标 GB6439—86饲料水溶性氯化物快速测定法规定,采用0.1N 的 AgNO_3标准溶液,以1毫升10%的K_2CrO_4为指示剂,滴定达到砖红色为反应终点。许多饲料检测部门反映,此方法滴定终点很难掌握。笔者根据大量试验,认为抓住以下几个环节即能准确掌握滴定终点。1.采用 K_2CrO_4法标定 AgNO_3标准溶液并稀释其浓度1.1 0.01N 的 AgNO_3标准溶液的配制取硝酸银(分析纯)1.6989克,溶于1000毫升蒸馏水中,贮于棕色瓶内。 相似文献
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自动电位滴定法测定饲料中水溶性氯化物 总被引：1，自引：0，他引：1
“GB6439—86”标准规定的沉淀滴定(莫尔)法是目前饲料行业测定饲料中水溶性氯化物较常用的方法。此法是根据生成铬酸银砖红沉淀来指示终点。但饲料样液大多浑浊有色,准确判别终点有一定困难,易产生较大滴定误差。自动电位滴定法则是根据滴定过程中电极电位的突跃代替指示剂来指示终点,只需求一次终点电位,即可对批量样品实现自动滴定,操作简便快速,滴定误差小,能获得较满意的测定结果。 相似文献
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测定饲料中的水溶性氯化物主要有国标法和快速滴定法两种,本实验用两种方法对配合饲料和鱼粉样品进行了分析。1 材料和方法 本试验用鱼粉和配合饲料两种样品各10个,分别采用国标法和快速滴定法测定其水溶性氯化物含量。国际法:称取样品3g左右,准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液（60g/L）50mL、氨水100mL,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。准确吸取滤液50.00mL于100mL容量瓶中,加浓硝酸10mL、硝酸银标准溶液25.00mL,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干燥过滤入150mL干锥形瓶中或静置（过夜）沉化,吸取滤液（澄清液）50.00mL,加 相似文献
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ＧＢ/Ｔ 6 4 3 9中关于饲料中水溶性氯化物快速测定法的原理是 :利用样品中氯化物的水溶性 ,让其转移到水相之中 ,然后再利用硝酸银标准溶液对水相中氯离子的滴定 ,来求得氯离子的含量 ,进而由氯离子的含量换算出样品中氯化物的含量。笔者在日常的检测过程中 ,发现一个值得注意的问题 ,下面结合笔者工作的实际经验谈一点看法。从样品中提取含有氯离子的水相 ,加入铬酸钾指示剂 ,溶液呈亮黄色 ,当用硝酸银标准溶液对水相溶液滴定时 ,发生如下化学反应 :Ａｇ++Ｃｌ- ＡｇＣｌ (白色沉淀 )2Ａｇ++ＣｒＯ42 - Ａｇ2 ＣｒＯ4 (砖红色沉淀… 相似文献
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<正> 一、原理目前,饲料中氯化物的测定主要依据 GB6439—86“饲料水溶性氯化物测定方法”进行。用此方法测定时,滴定终点是根据指示剂的颜色来确定。如果被测试样的滤液较混浊或颜色较深,则利用指示荆的颜色变化来确定滴定终点易产生滴定误差,导致测定结果误差较大。而用电位滴定法就能解决这一问题。在电位滴定中,滴定终点则是根据电位的“突跃”来判断。对于一给定的电位滴定曲线(如右图的 E—V 曲线),在等当点有相应的等当点电位。知道了等当点电位后,就可用它来确定滴定终点。等当点电位可由理论计算出,或由实验中得到的电位滴定曲线求出。 相似文献
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利用形成络合物的反应进行滴定分析的方法 ,称为络合滴定法。EDTA络合滴定法是目前应用最广的一种方法。 EDTA是乙二胺四乙酸的缩写 ,它是多基配位体中一类重要络合剂 ,能与大多数金属离子形成 1∶ 1的络合物。EDTA在水中溶解度较小 ,也难溶于酸和有机溶剂中 ,但易溶于 Na OH和氨水中 ,形成相应的盐溶液 ,通常使用的 EDTA是它的二钠盐 ,即 EDTA钠。用 EDTA标准溶液可以滴定几十种金属离子 ,虽然 EDTA与金属离子形成的络合反应有很多优点 ,但在形成络合物的过程中 ,仍存在很多复杂的问题。这是由于大多数无机络合物稳定性不高 ,… 相似文献
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饲料中NaCl含量的测定方法较多,现介绍一种较为简易的方法。它的原理与干式灰化法大致相同,但测定过程却较为方便、简捷。其测定原理是样品经灰化后,加入少量蒸馏水,过滤,并洗涤残渣,然后在滤液中加入K_2CrO_4,用AgNO_3标准溶液滴定至砖红色Ag_2CrO_4沉淀出现,即为终点。测定方法:取粉碎至40目的样品5～10克于洁净的坩埚中,在电炉上小心碳化至无烟,于500℃ 相似文献
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干酪中食盐含量的快速检测方法 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了一种用于快速检测干酪中食盐含量的方法。原理是试样经过酸湿法消化，以硫酸亚铁铵作指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定，通过消耗硫氰酸钾标准溶液的体积计算试样中的氯化钠含量。试验结果表明，该方法操作简单，检验结果准确。 相似文献
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饲料中水溶性氯化物的微型滴定法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
饲料中水溶性氯化物的测定犤1犦,是饲料分析中的一项重要指标。其经典的测定方法是银量法中的佛尔哈特法犤2犦。此方法以硝酸银为主要试剂,消耗量大,成本较高。本法采用微型滴定法代替常规滴定法犤3犦,由于微型滴定管滴头细小,消耗试剂量少,滴定误差小,准确度高,符合饲料分析的 相似文献
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测定饲料级硫酸亚铁中铁的含量,目前有多种方法。国标中采用高锰酸钾滴定法,但高锰酸钾标准溶液不够稳定,在标定和滴定过程 相似文献
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饲料水溶性氯化物的测定,目前是依据GB643P—86标准进行的。它的基本原理是容量沉淀法中的佛尔哈德法,就是使溶液澄清后,在酸性条件下,以硫酸铁为指导剂,先加入过量的标准硝酸银溶液,再用标准的硫氰酸铵溶液滴定。当滴定到达等当点附近时,由于Ag~+离子浓度迅速 相似文献
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目前饲料中氯化物的测定方法较多，有滴定法、比色法、电位法等。本法介绍用远红外辐射加热灰化（炭化）处理样品，减少其干扰物质，使滴定终点时易于判断、辩别色泽，有利于一般饲料化验室实际应用。该试验得出的结果较为准确，其回收率在95．0～101．0％之间，以供参考。1原理（略）2仪器与试剂2．l主要仪器：快速蛋白消化器（即远红外辐射加热炉）；50ml瓷柑锅；100ml容量瓶；250ml三角烧瓶。2．2主要试剂：0．1000N硝酸银标准液（标定方法略）；0．1000N氯化钠标准液（基准级、配制按照国家GB6439—86方法4．2）；10％铬酸钾指示剂。3… 相似文献
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<正> 《饲料工业》1991年第10期陈正行著文“电位滴定法测定饲料中氯化物”介绍了用电位的“突跃”测定滴定终点。笔者认为,此法较GB6439—86“饲料水溶性氯化物测定方法”优越,误差偏低,推理正确,计算无误。但据企业检测部门反映,此方法在实际操作中,滴定终点较难掌握。 相似文献
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饲料中水溶性氯化物的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
1适用范围适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2方法原理溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。3试剂实验室用水应符合G B6682中三级水规格,试剂除特殊规定外应为分析纯;3.1硝酸;3.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁60g加水微热溶解后,调成1000m l;3.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁溶液,过滤除去不溶物,与等体积的硝酸混合均匀;3.4硫氰酸铵(0.02m ol/L):称取硫氰酸铵1.52g溶于1000m l水中;3.5氯化钠标准储备溶… 相似文献
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预氧化法快速测定饲料级硫酸锰含量 总被引：1，自引：0，他引：1
饲料级硫酸锰含量的测定，常用的方法为络合滴定法。本文采用氯酸钾预先氧化法，在高温并有磷酸存在下，将2价锰离子氧化为3价锰离子，生成性质稳定的Mn（H2P2O7）络离子，经冷却并稀释后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的Mn（Ⅲ）。滴定终点指示剂颜色变化极敏锐，终点判别清晰。与络合法比较，方法步骤简便快速省时，所用试剂少。经多批样品测定，表明方法测定结果符合规定要求。1 实验部分1．1 试剂与溶液 （1）0．05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液 称取约20g（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O固体，于干燥的1L棕色磨… 相似文献
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国标法（GB／T6432—92）测定饲料中水溶性氯化物的含量,结果准确,但实验步骤繁琐,时间长,成本高;而GB／T6432—92附录A水溶性氯化物快速测定法测定饲料中水溶性氯化物的含量,实验速度快,节省试剂,成本低,但对浸提液为棕色或深棕色的鱼粉类样品,由于棕色或深棕?.. 相似文献
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目前常量氯化物的测定多用银量法,对带色、混浊的样品,因为终点难以判断,影响测定准确度。笔者应用电位滴定法,用氯电极作指示电极,获得满意的测定结果。应用该方法标准偏差＜０．１４,相对标准偏差＜１．２％,回收率９８．１％～１０２．２％。１原理被测氯离子用硝酸银为滴定剂,用氯电极为测量指示电极,随着清定剂的加入,电极电位也随着变化,记录其突变点即为滴定终点。２仪器和试剂２．１ＮａＣｌ标准溶液称取分析纯氯化钠于清洁坩涡内,加盖小心加热至５００～６００℃,冷却后称取０．５８４５ｇ溶于水中,移入１Ｌ容量瓶中… 相似文献