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1.
基于高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4'-二硝基均二脲(DNC)的检测方法。检测样本在乙腈水溶液提取下,经PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在2.0~500.0μg/L线性范围内,DNC标准曲线相关系数为r=0.999 26,检出限为0.11μg/kg。阳性添加回收试验中,DNC加标浓度分别为1.0、10.0、200.0μg/kg,回收率范围为91.4%~103.0%。本研究建立的方法简便、快捷、容易操作,液相色谱-串联质谱条件设置合理,灵敏度较高,相关参数优化较佳,可对样品进行准确定性和定量检测,适用于可食动物肌肉中尼卡巴嗪残留标志物DNC的检测。 相似文献
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《中兽医医药杂志》2017,(4)
建立鸡肉组织中尼卡巴嗪标识残留物测定的高效液相色谱法。采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶水=58∶42(V/V),流速为1.0 m L/min,紫外检测波长为340 nm,进样量20μL,柱温为30℃,对鸡肉样品进行0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.4 mg/kg添加回收实验。结果尼卡巴嗪标识残留物(4,4'-二硝基均二苯脲)回收率均在90%以上,4,4'-二硝基均二苯脲(DNC)工作液在0.02~1.00 mg/L范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.9999)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。 相似文献
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禁止出现药残种类（除全面禁止激素和β－阻断剂、β－兴奋剂等外）克球粉、磺胺喹恶啉、磺胺二甲基嘧啶、氯霉素、尼卡巴嗪、氨丙啉氯霉素、甲砜霉素、硝基呋喃类、甲硝咪唑类、环丙沙星、氧氟沙星、泰乐菌素、杆菌肽、螺旋霉素、维吉尼霉素、尼卡巴嗪、氨丙啉、卡巴氧、四环素类、磺胺类、克球粉、透明质酸、秋水仙碱氯霉素、青霉素类（含氨苄、羟氨苄）、氟喹诺酮类（含恩诺沙星）、甲砜霉素、硝基呋喃类、甲硝咪唑类、磺胺类、四环素类、氯苯胍、尼卡巴嗪禁用氯霉素、克球粉、磺胺喹恶啉、硝基呋喃类、甲硝咪唑类、泰乐菌素、杆菌肽、氨… 相似文献
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鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留检测高效液相色谱 串联质谱法研究 总被引：3，自引：2，他引：1
建立了鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留标示物4,4'-二硝基碳酰替苯胺(DNC)检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1 mol/L的乙酸铵水溶液(75 25,V/V),柱温30 ℃,流速0.2 mL/min,进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式进行采集;DNC-D8同位素内标法定量.结果表明,DNC在10～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,R2为0.999 7;鸡蛋和鸡肉中DNC残留检测方法检测限均为0.5 ng/g,定量限均为1 ng/g;鸡蛋中从2、5和10 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为95.9%～102.2%,批内RSD为0.9%～4.4%,批间RSD为0.3%～2.1%.鸡肉组织从100、200和300 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为94.0%～103.3%,批内RSD为2.0%～6.3%,批间RSD为3.1%～5.2%. 相似文献
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为了建立高效液相色谱法测定尼卡巴嗪的含量,采用WatersX—BridgeC18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（用磷酸调pH至3．0）为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL．min^-1．检测波长0～5min为297nm,5min开始为350nm,柱温30℃,进样体积为20μL。2-羟基-4．6-二甲基嘧啶（HDP）的回归方程为：Y=23452x-456,相关系数r=0．99999,4,4’-二硝基均二苯脲（DNC）的回归方程为：Y=102388x＋5296,相关系数r=0．9999,即HDP在0．29-29．12μg/mL范围内具有良好的线性,DNC在0．71～70．90μg／mL范围内具有良好的线性。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以通过同时测定尼卡巴嗪中HDP和DNC来计算尼卡巴嗪的含量。 相似文献
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<正>常用抗球虫药物主要有莫能菌素、盐霉素钠、拉沙洛西钠、赛杜霉素、海南霉素钠、地克珠利、托曲珠利、二硝基类、尼卡巴嗪、磺胺喹沙啉、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪钠、氨丙啉、氯苯胍、常山酮、 相似文献
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目的研究尼卡巴嗪和氨丙啉单独及配合应用对鸡球虫病的疗效。方法将15日龄鸡人工感染柔嫩艾美耳球虫,以鸡平均增重率、盲肠病变记分、粪便记分和抗球虫指数等指标为参数,综合评价尼卡巴嗪和氨丙啉单独及配合应用的抗球虫效果。结果尼卡巴嗪左旋咪唑 大蒜素 维生素K组抗球虫指数为189。氨丙啉 乙氧酰胺甲酯 乙胺嘧啶 磺胺喹啉组抗球虫指数为184.5,这两组药均具有良好的抗球虫效果。氨丙啉 乙氧酰胺苯甲酯组,氨丙啉 乙胺嘧啶组及氨丙啉药物对照组抗球虫指数分别为162.8,163.2,和160.5;尼卡巴嗪 乙氧酰胺苯甲酯组和单用尼卡巴嗪组抗球虫疗效较差,AC I分别为142.7和146.4。结论尼卡巴嗪配合左旋咪唑、大蒜和维生素K产生了增效作用;用氨丙啉配合乙氧酰胺苯甲酯、乙胺嘧啶和磺胺喹啉也可达到增效目的,经两药单用提高了疗效。 相似文献
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本研究旨在建立一种检测鸡皮脂组织中尼卡巴嗪标志物4,4-二硝基均二苯脲残留量的高效液相色谱-串联质谱法。组织样品用乙腈提取,氮气吹干浓缩,正己烷除脂、甲醇水溶液(75∶25,v/v)萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在50~1000 ng/m L范围内,线性关系良好,线性相关系数r=0.9998,该方法的检测限和定量限分别为2.5μg/kg和25μg/kg,加标平均回收率为98.10%~114.11%,批内批间的RSDs均小于5%,具有较好的回收率和重复性。该方法简单、快速、有效,可用于鸡皮脂中尼卡巴嗪残留标志物残留量的定量检测。 相似文献
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乙氧酰胺苯甲酯在鸡组织中残留的检测及消除规律的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本研究建立了抗球虫药乙氧酰胺苯甲酯在鸡组织中残留的紫外ＨＰＬＣ检测方法。经过对鸡各种组织肌肉、肝、肾、脂肪添加高、中、低三个浓度,每个浓度５个样品,共测定２批,证明笔者建立的提取条件的回收纺在８０％以上,变异系数在１０％以内。最低标准物检测限为１ｎｇ,最低组织检测为２．５ｎｇ／ｇ。 相似文献
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甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律 总被引：1，自引：0，他引：1
为研究甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律,鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,上高效液相色谱荧光检测器检测。测定鸡肌肉样品中甲砜霉素的检测限为1.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限为5μg.kg-1(S/N=10)。各试验组鸡分别按体质量以10.0、20.0和50.0mg.(kg.d)-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,鸡肉中甲砜霉素残留量随给药剂量增大呈上升趋势,随休药期的延长而降低。休药第1天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均达到峰值。休药前期甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢。休药第5天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均低于50μg.kg-1,休药第9天时,鸡肌肉中甲砜霉素残留量均低于检测限(1.5μg.kg-1);甲砜霉素在鸡肌肉中的残留量与给药剂量呈正相关。 相似文献
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建立了高效液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）法用于乙酰甲喹及其6种主要代谢物的检测。将65只健康白羽鸡分为两组,10只为空白对照组,其余为试验组。试验组施以20mg／kgb．w．灌胃乙酰甲喹悬浊液,1d2次,连续3d。在给药结束后2、4、6、12、16、24、30、36、48、72、120h分别宰杀5只鸡,采集血液和可食性组织（肌肉、肝脏、肾脏和皮脂）样品。结果表明：乙酰甲喹原药在组织和血浆中迅速消除;乙酰甲喹的代谢物广泛存在于鸡的可食性组织和血浆中;代谢物的残留消除过程较为复杂,代谢物在肌肉和肝脏中残留量较多,在皮脂中残留时间最长。研究结果将有助干榍示7．酷甲喹存鸡体内的砖留消除期,律． 相似文献
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鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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魏青娟 《青海畜牧兽医杂志》2012,42(5):20-21
沼气池的建设是农村新能源综合开发利用推广项目之一,极大地提高了农民生活质量。沼液、沼渣的再开发利用是进一步推进该项目所面临的问题。饮水中添加50%的沼液饲喂4周龄AA肉仔鸡进行35d生长试验,效果明显。平均每只鸡增重0.0666±0.0166Kg,比对照组提高7.5%,总耗料量降低2.7%,料重比降低0.34,均差异显著(P<0.05)说明饲料转化率明显提高。成活率试验组比对照组提高2个百分点。屠宰率提高0.85个百分点,差异不显著(P>0.05),但胸肌率比对照组提高4个百分点,差异显著(P<0.05)。 相似文献
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氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律 总被引：1，自引：0，他引：1
本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律。鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol.L-1,含0.005mol.L-1十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比35∶65)为流动相,流速为1.0mL.min-1,在激发波长225nm、发射波长285nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果:测得鸡肌肉中氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限分别为1.5和0.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限分别为5和2μg.kg-1(S/N=10)。各试验组京海黄鸡分别按体质量以25.0、50.0和100.0mg.kg-1.d-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,休药第1天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留量均达到峰值,且残留量随给药剂量的增大而增大,随休药期的延长而降低。休药第7天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于MRLs(100μg.kg-1);休药第11天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于检测限;氟苯尼考、氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留量及其总残留量均与给药剂量呈正相关。 相似文献
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旨在建立鸡骨骼肌卫星细胞（muscle satellite cell,MSC）体外分离、培养、纯化、诱导分化及鉴定的方法。选取12胚龄SPF鸡胚,综合松散肌肉纤维和游离纤维基质层细胞等原理,对分离细胞使用的酶以及后续的细胞纯化、诱导分化方法进行优化;并从形态学、细胞分化能力、生长曲线、免疫荧光、RT-PCR等方面对MSC进行鉴定,从而提出一种鸡骨骼肌卫星细胞的混合酶消化分离培养方法。结果表明,刚分离纯化后的细胞折光性强,24 h贴壁展开后呈纺锤状;待诱导分化后能形成排列整齐的多核肌管;CCK-8测定细胞生长曲线呈典型的“S”型;优化后,细胞存活率为（90.82±1.294）%,细胞纯度为（90.44±1.264）%;免疫荧光检测标志性基因Pax7、Desmin表达阳性;RT-PCR检测标志性基因Pax7、MyHC、MyoD1呈阳性;并且分化前标志性基因Pax7表达量是分化后的1.705倍,分化后期标志性基因MyHC表达量是分化前的13.073倍。该试验建立了一种快速简便的鸡骨骼肌卫星细胞的体外培养方法,为研究鸡骨骼肌细胞生物学机制、肉鸡品种优化、细胞移植修复提供良好的细胞模型。 相似文献
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建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物肌肉组织中19种β-受体激动剂残留 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了猪、牛和羊肌肉组织中吡布特罗、西马特罗、特步他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西布特罗、克伦塞罗、克伦丙罗、羟甲基克伦特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、福莫特罗、溴布特罗、克伦潘特、班布特罗、马布特罗和马喷特罗等19种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.猪、牛和羊肌肉组织样品用乙腈和异丙醇（8：2,V/V）提取,加入NaC1、Na2SO4和MgSO4盐析去杂质.待测药物经BEH C18色谱柱分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.同位素内标法和基质匹配标准溶液外标法定量.19种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.99;19种药物在肌肉组织中的检测限为0.25 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.从0.5、1和5μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率为73.7％ ～ 114.1％,批内批间相对标准偏差均小于20％.结果表明,该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,适用于该类药物残留的检测. 相似文献
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鸡肝脏和肌肉组织中常山酮残留的ELISA检测 总被引：3，自引：0，他引：3
将常山酮进行人工改造,制备了半抗原常山酮琥珀酸衍生物（Hal-suc）.采用N-羟基琥珀酰亚胺活性酯法将半抗原与牛血清白蛋白（BSA）、卵清白蛋白（OVA）偶联,制备免疫原和包被原.动物免疫6次后采血制备抗血清,以间接ELISA法测定血清效价,测得抗血清的最佳工作浓度为1∶102 400.建立了常山酮在鸡肝脏和肌肉组织中检测的ELISA法,该方法在50、100、500 ng/g 的添加浓度水平下,在鸡肝脏和肌肉组织中测得的平均回收率范围分别为74.2%～96.8%和74.3%～90.0%,检测限分别为28和19 ng/g. 相似文献