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《林业工程学报》2017,(4)
纤维素气凝胶被誉为继有机气凝胶和无机气凝胶之后的新一代气凝胶,是新生的第三代材料,在吸附材料等领域具有广阔的应用前景。笔者先以微晶纤维素(MCC)为原料经硫酸水解法制得纳米纤维素(NCC),再通过无机盐溶液物理凝胶成型法、叔丁醇置换和液氮冷冻干燥制备球形纤维素气凝胶。利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、万能力学试验机、热重分析仪、全自动比表面积及孔隙分析仪对所制备的纳米纤维素气凝胶的力学性能、微观形貌、比表面积、孔径分布及热稳定性进行表征分析。结果表明,液氮冷冻干燥法制备的球形纳米纤维素气凝胶主要为疏松多孔的三维层状结构同时存在少量三维网络结构,其比表面积在104.07~164.97 cm~2/g之间,孔径主要分布在10~25 nm内;纳米纤维素气凝胶的力学性能、压缩强度、密度随着纳米纤维素质量分数的增加而变大;纳米纤维素气凝胶的热稳定性与微晶纤维素和纳米纤维素相似。 相似文献
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【目的】制备基于1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)的化学交联型纳米纤维素(CNF)气凝胶,研究交联程度对CNF气凝胶化学结构、微观形貌和物理力学性能的影响规律,为下一步功能型CNF气凝胶的开发奠定基础。【方法】配制不同质量比的CNF与BTCA混合水悬浮液,采用常规冷冻干燥和后交联方法制备出具有不同交联结构的CNF气凝胶,利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和全自动比表面积孔径分析仪对气凝胶的化学结构、微观形貌、比表面积和孔径分布进行表征分析,并测试其力学性能。【结果】1)与纯CNF气凝胶相比,BTCA交联型CNF气凝胶的FTIR和XPS谱图形态均发生明显变化,FTIR谱图中羟基(—OH)吸收峰减弱而羰基(C=O)吸收峰增强,XPS谱图中C1s的C1、C2、C3能谱均有较大幅度变化,并且拟合出C4(O—C=O)能谱。2)CNF气凝胶经BTCA交联后,其孔结构由原来的缝形孔变为相对规整的柱状孔。随着BTCA含量增加,其比表面积和总孔容逐渐减小,当m(CNF)/m(BTCA)为10/1时,CNF气凝胶的比表面积和总孔容分别从原来的62.8 m~2·g~(-1)、0.21 cm~3·g~(-1)减小到35.5 m~2·g~(-1)、0.098 m~2·g~(-1),降低了将近一半;当m(CNF)/m(BTCA)达到10/4时,CNF气凝胶的整体结构变疏松、易掉渣,出现明显酯化现象。3)纯CNF气凝胶的密度仅5.76 mg·cm~(-3),在100 g载荷下的压缩率高达62.4%,压缩回弹率仅30%。随着BTCA含量增加,其密度和压缩回弹率逐渐增大,压缩率则逐渐减小,当m(CNF)/m(BTCA)为10/1时,CNF气凝胶仍表现出较低的密度(7.67 mg·cm~(-3)),压缩率略微下降(56.8%),但压缩回弹率显著增加(80.8%);当m(CNF)/m(BTCA)达到10/4时,CNF气凝胶的密度增加到9.54 mg·cm~(-3),其压缩率(下降到34%)和回弹率(增加到95%)均发生了显著变化。【结论】BTCA使CNF气凝胶形成化学键结合的交联结构,对其孔隙结构和物理力学性能产生明显影响。BTCA与CNF的质量比越大,CNF气凝胶的密度越大,孔隙结构越致密,只有当BTCA与CNF的质量比在一定范围内时,才能在明显改善CNF气凝胶抗变形性和形变恢复能力的同时使其保持良好的柔韧性,提高其应用价值。 相似文献
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《林业工程学报》2017,(1)
以纳米纤维素为原料,采用"CaCl_2溶液促进物理凝胶法"制备水凝胶,选用叔丁醇溶液为置换溶剂并采用"多步法"完成溶剂置换,最后通过冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶。通过扫描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积与孔隙度分析仪和热重分析仪(TG)对所制备的纳米纤维素气凝胶进行微观形貌、比表面积、孔径分布及热稳定性进行表征分析。结果表明:叔丁醇冷冻干燥法制备的纳米纤维素气凝胶是具有层状的以中孔和大孔为主的多孔材料,其比表面积可达174.3 m2/g,收缩率仅为7.86%,平均孔径约为18.4 nm。随着纤维素质量分数的增加,纳米纤维素气凝胶的吸附量和比表面积增大,孔隙度增加,收缩率逐渐减小;纳米纤维素气凝胶具有与微晶纤维素和纳米纤维素相似的热稳定特性。CaCl_2溶液通过改变原始溶胶体系的电荷分布而使粒子更易相互靠近聚集形成凝胶,落入其中的纳米纤维素颗粒会保持其落入瞬间的完整状态。 相似文献
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以商品南方松溶解浆、漂白桉木浆为原料,采用硫酸水解法、纤维素酶预处理法、2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基(TEMPO)氧化法以及机械法分别制备了纳米纤维素,利用透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)详细表征了不同方法制备的纳米微晶纤维素(CNC)和纳米纤丝纤维素(CNF)。采用了多种商品粒度仪快速定性表征了纳米纤维素的大小,CNC为棒状纳米晶须结构,直径约为20 nm,长度为10~200 nm;CNF一般为网状结构,尺寸较大且分布较宽,单根CNF直径从几纳米到几百纳米不等。依据离心分离以及布朗运动制备的2种仪器非常适合半定量快速表征非网状结构的纳米微晶纤维素,实验重复性也很好。 相似文献
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以纳米纤维素纤丝(NCFs)为原料,在四氯化锡的催化下与1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)发生交联反应制备了多孔的纳米纤维素气凝胶,采用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪、X射线光电子能谱和全自动比表面积及物理吸附分析仪,对制备的纳米纤维素气凝胶的微观形貌、化学结构、晶型结构、热稳定性、表面元素及比表面积进行了表征,考察了纳米纤维素气凝胶的密度、溶剂吸收、形状恢复以及重复使用性能。结果表明:NCFs与BDGE发生了交联反应,制备的纳米纤维素气凝胶具有连续的多孔网络结构,其仍保持原来的纤维素I型结构,初始分解温度在300℃以上,m(BDGE)∶m(NCFs)为2∶1时,制备的气凝胶密度为0.020 2 mg/cm3,比表面积为25.6 m2/g,吸水倍数为36.5 g/g。气凝胶在水中5 s能迅速恢复其原来形状,在DMSO中20 s能恢复形状的90%,气凝胶重复使用5次,吸水倍数仍高达30.4 g/g。 相似文献
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为了探讨再生纤维素气凝胶对碘蒸气的吸附去除能力,用天然竹纤维制备再生纤维素球形气凝胶(RCSA),然后通过银氨络离子在纤维素表面的吸附和反应,得到Ag2O/再生纤维素球形复合气凝胶(Ag2O/RCSA),以127I作为放射性131I的同位素研究了复合气凝胶对碘的吸附。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和BET比表面积等检测手段对制备的Ag2O/RCSA样品的形貌、晶型、孔隙结构和碘吸附性能进行了表征。研究结果表明:纳米Ag2O粒子的引入使RCSA颜色由白色变为棕色,RCSA原始的三维网结构没有发生变化;纳米Ag2O粒子均匀分布在纤维素骨架中,并与纤维素紧密结合;Ag2O/RCSA与RCSA一样都表现为Ⅳ型吸附/脱附等温线,BET比表面积、BJH孔体积比RCSA明显减小,平均孔径大小变化不大;Ag2O/RCSA对碘蒸气的吸附是气凝胶孔隙的物理吸附和Ag2O转变为Ag I的化学吸附共同作用,总吸附量为87.8 mg/g。 相似文献
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纳米纤维素增强木塑复合材料的性能研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《林产化学与工业》2015,(5)
以杨木粉为原料制备出纳米纤维素(CNF),然后采用物理预处理法和聚氧化乙烯(PEO)分散剂法利用CNF增强木粉/高密度聚乙烯(HDPE)复合材料,通过挤出成型的方式制备CNF/HDPE/木粉复合材料。以直接干混法制备的复合材料为对照样,比较了2种预处理方法对CNF的分散程度和对木塑复合材料的增强效果,并对样品的微观形貌和力学特性进行了分析与测定。结果表明:经酸碱处理和研磨处理可有效去除杨木中的半纤维素和木质素,并得到直径几百纳米的纤维素纤丝。SEM分析表明,2种预处理方式制备的CNF/HDPE/木粉复合材料都取得了较好的分散效果,纤维不再是以分散相填充在塑料中,而是以三维网状细丝结构穿刺于塑料和木粉颗粒中,复合材料由脆性断裂变为韧性断裂。力学性能测试结果表明,2种预处理方式制备的CNF/HDPE/木粉复合材料的抗弯强度和弹性模量都有了显著的提高,当CNF的添加量为20%时,利用物理预处理法和PEO分散剂法制备的复合材料的抗弯强度为43.3和38.7 MPa,相比于对照样(31.8 MPa),分别提高了36.2%和21.7%,弹性模量为3 342和3 008 MPa,相比于对照样(2 243 MPa),分别提高了48.9%和34.1%,均达到了预期的增强效果;且物理预处理法增强效果更好,是一种环保而有效的预处理方法。 相似文献
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近年来,随着人们对于可再生生物质资源转化利用的日益重视,纳米纤维素因其独特的性质而受到广泛关注。纳米纤维素在高性能复合材料、电子产品、催化材料、生物医用材料和能源等领域的潜在应用引起了学术界和工业界的浓厚兴趣。纳米纤维素与有着近100年发展历史的石油化工产品之间的竞争将是大势所趋。林业行业、建筑业、石化行业和制造业之间的密切合作是将绿色纳米纤维素引入大型消费品市场的关键。纳米纤维素的成本和性能非常具有市场竞争力,其两大主要产品为纤维素纳米纤丝(CNF)和纤维素纳米晶体(CNC)。目前,CNF的制备主要是用化学和酶解等方法对纤维素纤维进行预处理,再通过机械解纤法来分离和减小经过预处理的CNF尺寸。CNC则是利用无机酸、有机酸、氧化、酶解、离子液体、低共熔溶剂(DES)或超临界水法对纯化纤维素处理得到的。CNF和CNC未来的市场发展将取决于新型高效溶剂体系的开发(如固体有机酸和DES等),可大量应用纳米纤维素、有效降低总体生产成本的相关产品(如纳米纤维素复合钻井液、纳米纤维素-水泥复合材料和纳米纤维素改性塑料等)的研发,以及纤维素纳米材料的相关国际标准、生理毒性和使用规范的制订,从而帮助相关部门研发和利用纤维素纳米材料。 相似文献
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《林业工程学报》2017,(1)
以聚乙烯醇/硼酸盐(PB)凝胶体系作为导电水凝胶(ECHs)基本骨架,在纤维素纳米纤丝(cellulose nanofibers,CNFs)上原位聚合吡咯单体(Py)得到CNF-PPy复合物,再将其分散到PB基体当中,制得高可塑性和一定自修复特性的纳米复合导电水凝胶(PB-CNF-PPy)。对胶体化学官能团、微观形貌、晶型结构、流变特性和导电性等性能的测试分析发现:原位聚合过程保持了PPy的共轭结构及其导电性,胶体表面呈蜂窝多孔状,孔隙直径为(4.62±0.05)μm。凝胶平均含水率和密度分别为90.61%和1.13 g/cm3;随着CNF和PPy含量的提高,胶体黏弹性、力学强度和导电性都明显增强。当CNF为2.0%、PPy为0.5%时,存储模量G'可达5.5 k Pa,约为纯PB凝胶的70倍,能承受的最大应力约为CNF 1.0%、PPy 0.5%时的8~9倍,电导率可达3.38×10-2S/m。 相似文献
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以玉米秸秆为原料,用溴化锂和聚乙烯醇(PVA)溶液将其溶解,制备玉米秸秆-PVA复合气凝胶。采用正交试验法对制备工艺进行优化,并通过FT-IR、吸附率等手段对气凝胶的相关性能进行表征。结果表明：复合气凝胶的优化制备工艺条件为：固液质量比(秸秆∶混合溶液)为1∶100,PVA添加量与秸秆的质量比为100∶15,PVA浓度为5%,溴化锂浓度为66%,溴化锂溶液和PVA的质量比为13.85∶1。该工艺下所制得的复合气凝胶密度低至0.026 8 g/cm3,比表面积为175.00 m2/g,对废弃机油的最大吸附倍率为35.01 g/g。制备过程中,纤维素的氢键被破坏,PVA与纤维素之间通过氢键连接。复合气凝胶的密度越小,其吸油率越大。复合气凝胶具有全范围内的孔径,且大部分孔径处于介孔范围内,因此有利于对大分子污染物的吸附。 相似文献
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纤维素气凝胶因具有强亲水性和低油水选择性,且目前纤维素气凝胶表面的疏水化处理过程较冗长,限制了其在油水分离领域的应用。为了解决上述问题,笔者以硫酸水解微晶纤维素制备得到的纳米纤维素(CNC)为原料,利用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)在水相中对其进行硅烷化改性,通过冷冻干燥得到了硅烷化纤维素复合气凝胶。结果表明:所制备的纤维素复合气凝胶具有轻质、多孔特性,随着MTMS添加量的增加,密度逐渐升高(≤0.012 0 g/cm^3),孔隙率略有下降; MTMS的加入对纤维素复合气凝胶的微观形貌影响不大,其骨架结构以二维片层形貌为主,聚甲基硅氧烷均匀地包覆在纤维素片层表面; MTMS的加入使纤维素复合气凝胶的热稳定性明显提高,且未改变纤维素气凝胶的晶型结构,但导致其结晶度逐渐下降。纤维素复合气凝胶的表面接触角随着MTMS添加量的增加而升高,最高达到153.7°,表现出优异的超亲油/超疏水性能。作为吸油材料,超疏水纤维素复合气凝胶不仅可以吸附多种油类和有机溶剂(吸附容量达到52～121 g/g),而且表现出很好的循环使用性能。 相似文献
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经乙二胺预处理后大豆秸秆先溶解于8%LiCl/DMSO木质纤维全溶体系,然后于乙醇中凝胶化制备多孔吸液木质纤维凝胶。研究发现:木质纤维原料脱木质素程度会影响凝胶的多孔结构、热稳定性及溶胀性能。随着脱木质素程度加强,木质纤维原料中纤维素、半纤维素和木质素之间解离程度加强,凝胶热稳定性提高,残炭量减少,可形成小孔径、高比表面积的致密多孔网络结构并影响其溶胀性能。当大豆秸秆经2 h脱木质素处理时,该秸秆原料所制备的凝胶热分解温度、残炭量、比表面积和平均孔径分别为230℃、15%、64.29 m~2/g和17.813 nm,在15℃下平衡溶胀率为2 126.79%,与未脱木质素的大豆秸秆制备的凝胶相比,热分解温度提高了30℃,残炭量降低了47.7%,比表面积增加11.02 m~2/g,平均孔径减小了2.468 nm,而平衡溶胀率降低了16.6%。 相似文献
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为改善纳米SiO_2在水性聚丙烯酸(poly acrylic acid,PAA)涂料中的分散性,以纤维素纳米晶体(cellulose nanocrystal,CNC)为模板,正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶凝胶法在CNC表面原位聚合形成纳米SiO_2,制备CNC/SiO_2复合胶体,并以复合胶体改性水性PAA涂料,探讨了CNC、纳米SiO_2以及CNC/SiO_2复合胶体对水性PAA涂料的影响规律。结果表明,以CNC为模板负载SiO_2制备得到的CNC/SiO_2复合胶体加入水性PAA涂料中可以有效提高SiO_2在PAA涂料中的分散性,改善了SiO_2与PAA的界面相容性。经CNC/SiO_2复合胶体改性后,PAA涂料中形成了氢键和微量的酯基。相比CNC和SiO_2,CNC/SiO_2复合胶体改善了水性PAA涂料的物理力学性能。当CNC/SiO_2复合胶体添加量为5%时,PAA涂料的硬度由H增大到6H,附着力由四级提高到一级,黏度由979.3 mPa·s减小到480.8 mPa·s,表干时间由60 min延长至130 min。 相似文献
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以纤维素纳米纤丝和多壁碳纳米管为主要原料,采用一步水热法、冰模板法冷冻干燥以及高温煅烧法,成功制得具有多级连通类木材管胞状孔结构的氮掺杂碳点的复合衍生碳气凝胶,并对其微观形貌、化学结构、比表面积和孔隙度进行表征。通过循环伏安测试、恒电流充放电测试、交流阻抗测试和长循环测试等电化学表征手段分析其电化学性能。结果表明：碳气凝胶表面经高温煅烧得到大量氮、氧杂原子掺杂的碳微颗粒和碳微绒毛,提高了碳气凝胶的缺陷态结构含量和比表面积,其比表面积可达377.9 m2/g;在三电极测试体系下,比电容可达121.8 F/g(测试电流密度为0.2 A/g,电压窗口为-0.2～0.8 V);在2 A/g的电流密度下,进行5 000次充放电循环后,电容保持率可达131.7%。衍生碳气凝胶独特的微观形貌和高比表面积,为能量存储提供了更快速和便捷的电子/离子传输通道、优异的导电性和更高的比容量,为超级电容器等储能器件电极材料的设计提供了木基生物质资源利用的新思路。 相似文献
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桉木因其材质疏松、易开裂、变形等缺陷而致其使用范围受限,为此,对桉木单板进行改性处理使其材性得到改善增强以扩大其用途。采用偶联剂KH-550对纳米CaCO_3表面进行改性处理后,配制成质量分数分别为3.0%,5.0%,7.0%和9.0%的纳米CaCO_3溶液,加压浸渍桉木单板,并以酚醛胶为胶黏剂热压成纳米CaCO_3增强胶合板(5层),并采用FT-IR、SEM、万能力学实验机等对所获胶合板的结构与物理力学性能进行测试与表征分析。FT-IR分析表明,纳米CaCO_3粒子表面上接枝了改性剂KH-550的特征官能团;SEM分析表明,改性的纳米CaCO_3粒子均匀分散在桉木单板纤维上;当纳米CaCO_3质量分数为5.0%时,其处理后的质量增加率最大,达7.0%,胶合板的弹性模量、静曲强度最优,分别达到8 416和71.38 MPa,与未添加纳米CaCO_3的相比分别提高了10.4%和27.1%。这是因为纳米CaCO_3粒子经分散及KH-550改性后,比表面积增大,表面活性增强;通过偶联剂的作用将纤维素和CaCO_3粒子界面结合力提高,形成良好的界面结合,从而使胶合板的静曲强度、弹性模量增加。 相似文献
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纳米纤维素基水凝胶的制备及其在生物医学领域的应用进展 总被引：1，自引：0，他引：1
纤维素纳米晶体(cellulose nanocrystals,CNCs)和纤维素纳米纤维(cellulose nanofibrils,CNFs)具有独特的理化性质,例如,比表面积高(100 m2/g)、机械性能优越(弹性模量130～150 GPa)、密度低(低至1.6 g/cm3)、膨胀系数小(低至0.1×10-6/K)、生物相容性好、表面多羟基结构容易进一步修饰等,且原料易得、可再生和生物降解,是理想的先进功能材料构建砌块,已被证明是具有良好应用前景的生物基纳米材料。近年来,纳米纤维素基水凝胶引起了大量的关注,并且其在生物医学领域的应用得到了广泛研究。笔者主要综述了CNCs和CNFs基水凝胶的制备及其在生物医学应用的研究进展。首先介绍了制备CNCs基水凝胶的物理交联法和化学交联法,以及CNFs与金属离子交联、CNFs与聚合物交联两种制备CNFs基水凝胶的方法;其次重点介绍了CNCs和CNFs基水凝胶在药物递送、创伤敷料和组织工程支架中的应用;最后总结了CNCs和CNFs基水凝胶在生物医学领域的应用前景和面临挑战,并指明了CNCs和CNFs基水凝胶在生物医学领域研究的发展方向。 相似文献