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相似文献
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1.
本研究旨在制备性能优异的克伦特罗(clenbuterol,CLB)、莱克多巴胺(ractopamine,RAC)和沙丁胺醇(salbutamol,SAL)荧光免疫层析快速定量检测试纸条,并对该试纸条的检测范围、检测限、准确度、精确度、假阳性、假阴性及其与仪器方法的符合率进行评价。结果显示,克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇试纸条标准曲线范围分别为0~3.2、0~6.4、0~8.0μg/L;克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇试纸条检测下限分别可达0.2、0.4和0.5μg/L;克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇与其他8种同类药物交叉反应均成阴性,特异性良好;各批添加回收率在60%~120%之间,准确度达到要求;不同克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇浓度下变异系数(CV)均小于15%,符合精密度标准;猪尿中假阳性率和假阴性率均为0;此外与仪器方法的符合率为100%。试纸条适用于猪尿中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留快速检测,具有灵敏度高、稳定性好和特异性强的特点。  相似文献   

2.
反相高效液相色谱法测定猪尿中的莱克多巴胺   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文对猪尿中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了优化,猪尿碱化后用叔丁基甲基醚提取莱克多巴胺,用硅胶柱净化;以乙腈-水-冰乙酸-辛烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm,方法的检测限为10μg/L,定量限为50μg/L,回收率大于70%,变异系数小于10%。  相似文献   

3.
本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L~500μg/L,相关系数 0. 99;牛肌肉和肾脏组织在2、50、100、200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为93. 56%~103. 31%,批内变异系数≤8. 67%,批间变异系数≤6. 70%;牛肝脏组织在2、100、200、400μg/kg四个添加浓度的平均回收率为94. 37%~102. 52%,批内变异系数≤5. 70%,批间变异系数≤4. 61%;牛脂肪组织在2、10、20、40μg/kg四个添加浓度的平均回收率为100. 95%~105. 58%,批内变异系数≤5. 89%,批间变异系数≤4. 52%。  相似文献   

4.
酶联免疫吸附法测定牛奶中青霉素残留的试验报告   总被引:1,自引:0,他引:1  
用酶联免疫吸附法对牛奶中残留的青霉素进行了检测,结果得出该方法的最低检出限为2.0μg/L。本方法对牛奶中添加青霉素浓度为2.0~6.0μg/L的检测回收率在65.0%~115.0%范围内,批内变异系数≤14%,批间变异系数小于≤15%。表明该方法可用于青霉素残留量的筛选检测。  相似文献   

5.
本实验对猪饲料中莱克多巴胺的气相色谱-质谱快速检测方法进行了研究.采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,经乙酸乙酯萃取和酸性氧化铝固相萃取柱净化,衍生化后用气相色谱-质谱法检测和确证.结果表明,方法平均回收率为70.8%~83.8%,日间变异系数为4.5%~11.1%(n=3),配合饲料检测限和定量限分别为0.5μg/g和1.0 μg/g,预混合饲料检测限和定量限分别为0.3 μg/g和0.7 μg/g.该方法适合饲料中莱克多巴胺的确证和定量分析.  相似文献   

6.
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9~463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%~86.6%,相对标准偏差为6.7%~9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8~562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%~88.4%,相对标准偏差为7.2%~9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。  相似文献   

7.
应用HPLC测定生鲜乳中氨苄西林的残留,氨苄西林浓度在1~50μg/L时,与测量峰值呈良好的线性关系(R=0.99987)。仪器检出限为1μg/L,方法定量限为2μg/L,回收率范围为70%~85%,批内变异系数≤6.8%,批间变异系数≤2.4%。该方法色谱响应值好,重现性好,方便准确。  相似文献   

8.
本研究旨在制备性能优异的克伦特罗(clenbuterol,CLB)、莱克多巴胺(ractopamine,RAC)和沙丁胺醇(salbutamol,SAL)荧光免疫层析快速定量检测试纸条,并对该试纸条的检测范围、检测限、准确度、精确度、假阳性、假阴性及其与仪器方法的符合率进行评价。结果显示,克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇试纸条标准曲线范围分别为0~3.2、0~6.4、0~8.0 μg/L;克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇试纸条检测下限分别可达0.2、0.4和0.5 μg/L;克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇与其他8种同类药物交叉反应均成阴性,特异性良好;各批添加回收率在60%~120%之间,准确度达到要求;不同克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇浓度下变异系数(CV)均小于15%,符合精密度标准;猪尿中假阳性率和假阴性率均为0;此外与仪器方法的符合率为100%。试纸条适用于猪尿中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留快速检测,具有灵敏度高、稳定性好和特异性强的特点。  相似文献   

9.
建立了猪尿中莱克多巴胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙酸乙酯提取、盐酸溶液萃取,SCX固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法检出限为0.3μg/L,定量限为0.5μg/L,线性范围为10-500μg/L。在2、4、8μg/L三个添加浓度水平上,莱克多巴胺的平均回收率为85%-115%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。  相似文献   

10.
高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺   总被引:10,自引:1,他引:10  
本文对饲料中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究,采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,用二氯甲烷和正己烷萃取净化,乙腈-水-冰乙酸-戊烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm。方法的检测限为0.48μg/g,定量限为1.60μg/g,平均回收率为89.8%,变异系数为2.16%。  相似文献   

11.
利用液质联用检测方法测定饲料中莱克多巴胺,试验采用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,用OasisMCX小柱净化,4mmol/l乙酸胺溶液:乙腈(80:20)为流动相,用PDA检测器分离测定。试验结果莱克多巴胺的检测限为1.37μg/kg,平均回收率为84.4%,最后用质谱进行确证。该方法简单,结果准确,可用于测定饲料中莱克多巴胺的含量。  相似文献   

12.
肉品中莱克多巴胺残留的酶联免疫快速检测方法的建立   总被引:1,自引:0,他引:1  
用自主制备的莱克多巴胺特异性抗体建立了猪肉样品中莱克多巴胺药物残留的间接竞争酶联免疫检测方法,对该检测体系的灵敏度、准确度、精密度、特异性等性能进行了测定,并将该检测系统与高效液相色谱法(HPLC)进行了对比分析。结果显示:莱克多巴胺药物残留的酶联免疫检测体系的检测范围为1~100 ng,灵敏度为0.12 ng/mL,检测限为1 ng/mL,回收率为80%~100%,与同类药物如盐酸克仑特罗、硫酸特布他林及硫酸克仑特罗的交叉反应率均小于0.01%;采用HPLC方法进行莱克多巴胺药物残留的检测时,其检测范围为10~200μg/mL,检测限为1μg/mL,回收率为83%~100%。该方法与高效液相色谱法相比灵敏度较高,特异性强,检测结果准确度相近,但是在检测结果稳定性方面逊于HPLC方法。  相似文献   

13.
以莱克多巴胺单克隆抗体间接竞争酶联免疫吸附(ELISA)法测定猪肉和猪尿中莱克多巴胺残留。该法对莱克多巴胺的检测限为0.8ng/mL(g),在空白组织中的添加回收率为80.4%~109.5%,变异系数为5.8%~12.6%。  相似文献   

14.
为了建立一种饲料中己烯雌酚(DES)残留的检测方法,试验采用酶联免疫吸附试验(ELISA)进行检测,并对该方法的检测限、准确度、精密度和特异性等参数进行考察。结果表明:本试剂盒的线性工作范围为0.1~8.1μg/kg,IC50浓度为0.417μg/kg,对饲料中DES的检测限为5μg/kg;对饲料样品中DES的添加回收率范围为83%~107%,批内变异系数≤5.7%,批间变异系数≤6.3%;与DES类似物无交叉反应。本研究所建立的ELISA检测方法具有简单、灵敏、准确等特点,适用于饲料中DES残留的快速检测。  相似文献   

15.
化学发光直接竞争免疫分析法检测猪尿中莱克多巴胺残留   总被引:1,自引:1,他引:0  
本试验研究建立了猪尿中莱克多巴胺(Ractopamine, RAC)残留的直接竞争化学发光免疫检测方法。合成了莱克多巴胺和辣根过氧化物酶的偶联物(RAC-HRP),方法的检测限为0.09 ng/mL,空白猪尿中添加浓度为0.5、10和100 ng/mL RAC时,检测范围为0.3~157.0 ng/mL;回收率为76.3%~87.6%,批内变异系数为10.0%~12.2%,批间变异系数为14.2%~15.2%。  相似文献   

16.
气相色谱-质谱法测定猪肉中的莱克多巴胺   总被引:9,自引:0,他引:9  
建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定猪肉中莱克多巴胺残留的方法.用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,经SLH固相萃取柱净化,氮气吹干,衍生化后进行气相色谱-质谱法测定.猪肉中莱克多巴胺的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg.溶液中莱克多巴胺浓度在0.02~1.0μg/mL范围内,峰面积与之呈良好的线性关系.平均回收率在81.4%以上,批内相对标准偏差小于8.4%.  相似文献   

17.
用酶联免疫吸附法对猪尿中残留的安定进行检测,结果得出该方法的最低检出限为5.0μg/L;回收率在60%以上,批内变异系数≤17%,批问变异系数小于≤14%。表明该方法可用于安定残留量的筛选检测。  相似文献   

18.
为了建立测定猪尿中三种β-受体激动剂莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法,试验采集20份猪尿样品,通过酸法沉淀蛋白,高速离心去除杂质,用MCX(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经液相色谱柱[Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100.0 mm×2.1 mm, 1.7μm)]分离,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行质谱检测,用内标法定量检测莱克多巴胺、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗的含量。建立的方法与原农业部1025号公告—11—2008和1063号公告—3—2008中介绍的两种标准方法进行了比较研究。结果表明:三种β-受体激动剂在0.1~50.0μg/L范围内有良好的线性关系,r~2≥0.99,检出限为0.1μg/L,定量限为0.2μg/L;在0.1,0.2,1.0μg/L 3个添加水平下,样品平均回收率在80.9%~113.0%之间,相对标准偏差为4.5%~7.6%。与另外两种方法相比,该方法减少了有机溶剂的使用和检测时间。说明该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度和准确性,尤其适合大批量猪尿样品中莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗的快速确证和定量分析。  相似文献   

19.
为了研究莱克多巴胺静脉注射和灌胃在兔体内的药动学特征和生物利用度,静脉注射和灌胃的给药剂量分别为10和20 mg·kg~(-1)。兔静脉注射莱克多巴胺溶液的药-时数据符合无吸收两室模型,主要药动学参数分别为T_(1/2α)为0.56±0.084 h、T_(1/2β)为7.20±0.59 h、AUC为8.04±2.32 h·μg·m L~(-1)。兔灌胃莱克多巴胺溶液的药-时数据符合一级吸收两室模型,主要药动学参数分别为TK01为0.72±0.07 h、T1/2α为0.72±0.11 h、T_(1/2β)为26.43±2.73 h、T_(max)为1.13±0.09 h、Cmax为1.29±0.08μg·mL~(-1)、AUC为3.98±0.43 h·μg·mL~(-1)。灌服莱克多巴胺溶液的绝对生物利用度F为24%。莱克多巴胺在兔体内的药动学特征是吸收迅速,分布广泛,消除缓慢,生物利用度低。  相似文献   

20.
HPLC法测定鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星残留的研究及应用   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立高效液相色谱(HPLC法)测定动物组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留,具有很好的分离度,浓度5~500μg/mL呈良好的线性关系,R=0.99998;仪器检出限为5~10μg/mL;回收率范围为80.6%~99.7%;批内变异系数≤2.6%,批间变异系数≤7.6%。检测50批鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星的残留,检出率为16.0%,检出的样品中,残留的量范围为9.04~79.7μg/kg,无超标现象。  相似文献   

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