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以新型的脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA)为单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,异丙醇/水为反应分散介质,采用分散聚合法制备了单分散的聚脱氢枞酸(甲基丙烯酰氧基-β-羟基丙基)酯(PDAGMA)微球。研究了分散剂用量、单体质量分数、反应温度对PDAGMA聚合物微球粒径大小及分布的影响,并用交联剂进行交联,初步探索了其吸附性能。采用FT-IR、~1H NMR、GPC、SEM和TGA对聚合物微球的结构及微球的形貌和尺寸进行表征。研究结果表明:DAGMA单体在醇/水介质中能够发生聚合反应,且GPC测得聚合物的相对分子质量约为55 000;聚合物微球粒径随着PVP用量的增大而减小,随着单体质量分数增大聚合物微球平均粒径先减小后增大,并且反应温度升高粒径增大,分散聚合得到的聚合物微球PDI最低为1.014,粒径为1.37μm;交联后松香基聚合物热稳定性提高,并且对芦丁的吸附量为12.3 mg/g。 相似文献
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以脱氢枞酸、3-二甲氨基丙胺为原料通过酰胺化反应制备了N-(3-二甲氨基)丙基-脱氢枞酸酰胺(DHADA),然后再和3-溴丙醇丙烯酸酯经过季铵化反应合成了水溶性松香可聚合单体(3-丙烯酰氧基)丙基(3-脱氢枞酰胺)丙基二甲基溴化铵(DHA-DA-Br)。使用核磁共振(NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)等对其进行结构表征,利用差示扫描量热仪(DSC)对其聚合行为进行研究,采用表面张力仪对其表面张力(γ_(CMC))、临界胶束浓度(CMC)进行测定。结果表明:试验成功合成了水溶性松香可聚合松香基单体DHA-DA-Br;DHA-DA-Br单体可发生自聚反应(DSC最大放热峰为131℃),在引发剂偶氮二异丁腈作用下,反应温度明显降低(DSC最大放热峰为112℃);DHA-DA-Br水溶液在25℃时CMC为0.003 2 mol/L,此时单体水溶液的γ_(CMC)值为35 mN/m。DHADA-Br在制备或改性水溶性聚合物领域具有较好应用前景。 相似文献
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合成了邻苯二胺席夫碱铜配合物,以其为催化剂催化H2O2氧化松香,采用正交实验法对氧化条件进行了优化,并对松香氧化产物的结构进行了表征,实验结果表明,氧化反应的各因素的重要性次序为:反应温度>H2O2用量>催化剂用量>反应时间;在无水乙醇作溶剂,邻苯二胺席夫碱铜催化剂用量为0.2%(m/m),反应温度70℃,反应时间3 h,30%H2O2用量为松香∶H2O2=1∶1(m/V)时,最大的转化率为73.9%;红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱和气质联用测试表明,松香经邻苯二胺席夫碱铜配合物催化氧化后,在分子结构中产生苯基、羟基、羰基等官能团,主要生成了脱氢枞酸、7-羟基脱氢枞酸、7β-羟基脱氢枞酸和7-羰基脱氢枞酸等氧化产物。 相似文献
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以脱氢枞酸为原料,通过酰氯化得到脱氢枞酸酰氯(DA-Cl)后与乙二醇(EG)反应合成脱氢枞酸羟乙酯(DA-EH),然后再与2-溴代异丁酰溴(2-BiBr)进行酯化反应,合成了脱氢枞酸基原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂——脱氢枞酸(2-溴代异丁酸乙基)酯(DA-2-iBBrEH)。通过单因素试验考察了不同条件对合成DA-EH和DA-2-iBBrEH的影响规律。结果表明,DA-EH合成的优化条件为:催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP),n(DA-Cl)∶n(EG)∶n(DMAP)为1∶5∶5,反应时间5h,反应温度50℃;DA-2-iBBrEH合成的适宜条件为:催化剂为DMAP,n(DA-EH)∶n(2-BiBr)∶n(DMAP)为1∶2∶2。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和核磁共振碳谱(13CNMR)对两者的结构进行了确证。以DA-2-iBBrEH为引发剂,采用ATRP法制备了聚甲基丙烯酸甲酯均聚物(PMMA)。GPC测试结果表明,DA-2-iBBrEH具有良好的ATRP反应引发活性,所制备的PMMA的数均相对分子质量(Mn)为8500,相对分子质量分布(PDI)为1.3。 相似文献
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《林产化学与工业》2017,(4)
以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR、DSC、和GPC进行表征。研究结果表明:DAGMA较适合的合成条件为n(AD)∶n(GMA)1∶1,以三乙胺作催化剂,用量为脱氢枞酸质量的2%,反应时间5 h,反应温度120℃,酯化率约为85%。DSC分析显示,在引发剂AIBN存在下,DAGMA可发生聚合反应,得到均聚物的重均相对分子质量(M_w)23 900,数均相对分质量(M_n)12 254,玻璃化转变温度(T_g)为62.61℃。 相似文献
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在超临界正己烷条件下,采用Cu-Zn催化剂进行了系列松香酸一元醇酯的氢解还原反应。考察了反应条件对反应结果的影响。结果表明:适宜的工艺条件为松香酯15 g,Cu-Zn催化剂用量为松香酯质量的10%,m(松香酯)∶m(正己烷)为1∶3,温度为270℃,压力10 MPa,反应时间11 h;该条件下松香甲酯、松香丁酯和松香辛酯的转化率分别为87.9%,75.0%和69.9%,选择性分别为93.4%,92.4%和92.8%,得率分别为82.1%,69.3%和64.9%;FT-IR和GC-MS分析结果表明,松香酯经氢解还原反应后酯基被还原为羟基,还原产物主要成分为二氢海松醇、二氢枞醇、四氢枞醇和脱氢枞醇等。 相似文献
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松香基双子阳离子表面活性剂的抑菌性能研究(英文) 总被引：4，自引：3，他引：1
以N,N,N′,N′-四甲基,N,N′-二脱氢枞基乙醇酯二溴化铵(TDDDD)和N,N,N′,N′-四甲基,N,N′-二脱氢枞基二溴化铵(TDDD)两个系列的松香基季铵盐双子阳离子表面活性剂为材料,对它们的抑菌性能进行了测试和比较研究。结果表明,它们对所测7种菌株均具有明显的的抑制作用,其中,TDDDD系列的4个化合物对表皮葡萄球菌的抑菌作用最强,最小抑菌浓度(M IC)值为16 mg/L。由于它们较高的表面性能和特殊的结构特征,松香基双子阳离子表面活性剂具有较高的抑菌活性。 相似文献
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脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3a)、4-(4-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3b)、4-(2-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3c)、4-(4-甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3d)、4-(4-溴苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3e)、4-(4-对三氟甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3f)、4-(4-氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3g)、4-(2,6-二氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3h)、4-(2-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3i)、4-(3-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3j)。通过FT-IR、MS、~1H NMR和13C NMR表征了目标化合物结构。选取猴胚胎肾细胞MA-104作为受试细胞,测试了化合物3a～3j的细胞毒性;利用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测试了这些化合物对单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-1)的体外抗病毒活性。数据显示,该系列衍生物的细胞毒性较小,与阳性对照药物利巴韦林相比,化合物3a、3b、3d、3e、3h、3i和3j体现出更小的细胞毒性;化合物3j具有较好的抑制HSV-1活性,半数抑制浓度(IC50)0.465 g/L,选择指数(SI)12.18,达到与阳性对照药物利巴韦林相近的抑制活性(IC50为0.156 g/L,SI为12.6),其余样品具有较弱的抑制HSV-1活性。 相似文献
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基于松香基的交联单体及甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备与性能研究 总被引：1，自引：0，他引：1
通过松香与丙烯酸的Diels-Alder加成反应制备了丙烯酸松香(AR),再对其进行酰氯化和酯化反应成功制备了丙烯酸松香(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯(ARA),采用气-质联用分析技术分析了上述物质的组成与含量.通过细乳液聚合方式制备了ARA与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚物,采用凝胶渗透色谱、差示扫描量热、热重分析、溶剂抽提等手段考察了共聚物的物理性能并将其与MMA的均聚物和共聚物的性能进行了对比.实验结果表明:ARA主要由海松酸、脱氢枞酸、枞酸和丙烯海松酸的二种异构体的丙烯酸-2-羟基乙基酯的酯化产物组成,ARA是一种良好的交联剂,可与大多数乙烯基单体共聚合,其与MMA的共聚物的耐溶剂性和耐热性均得到了较大幅度的提高.ARA与MMA共聚合物不溶于丙酮,在丙酮中抽提流失率为7.5%,热失重(TG)曲线整体向高温方向偏移. 相似文献
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制备并表征了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚亚磷酸邻苯二酚酯(FAPEPP),将其与钯的配合物用于催化松香加氢反应的研究,考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量等因素对反应的影响.在松香5g、m(松香): m(甲苯): m(水)1: 2: 2、氯化钯0.090%、n(氯化钯): n(膦配体)1: 10、氢气压力5MPa,反应温度160℃,反应时间3h的较佳工艺条件下,产物氢化松香中枞酸的质量分数小于1%,去氢枞酸的质量分数5.6%,符合GB/T 14020-2006国家标准;并对催化剂的重复使用性能进行了考察,催化剂相不经过处理直接重复使用5次后,产品氢化松香仍然符合国家标准中关于枞酸和去氢枞酸的指标要求. 相似文献
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聚松香丙烯醇酯及其氧化物的合成及表征(Ⅰ)——微波加热法合成聚松香丙烯醇酯 总被引：7，自引：1，他引：7
采用微波加热和常规加热方法聚合得到聚松香丙烯醇酯,分别对聚合物进行了红外、紫外、软化点和热失重分析。结果表明,微波加热聚合得到聚松香丙烯醇酯具有交联结构,松香的共轭双键参与了反应,软化点在300℃以上,微波加热反应的聚松香丙烯醇酯的相对分子质量在29 305以上,常规加热方法聚合得到聚松香丙烯醇酯相对分子质量在3 910以上,常规加热方法聚合时加入交联剂后得到的聚合物,相对分子质量在9 729以上,聚合物中残留有更多的双键,聚合物的热稳定性减弱。采用微波加热合成聚松香丙烯醇酯快速简便,聚合物性能优于常规方法。 相似文献
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以妥尔油脂肪酸二聚酸为原料,先与聚乙二醇(PEG 400)缩聚后得到聚酯,然后再用松香对聚酯封端,制备了松香基聚酯醚型非离子高分子表面活性剂,并对其性能进行了研究。聚酯适宜的制备工艺条件:减压条件下,反应物二聚酸与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.20,催化剂SnC l2用量为二聚酸质量的0.30%,反应温度200℃,反应时间6 h,酯化率达到98.11%。产物的数均相对分子质量(Mn)6 135,重均相对分子质量(Mw)7 438,相对分子质量分布系数(Mw/Mn)为1.212且呈好的窄分布状态。正交试验优化后的松香封端反应的条件为:再补加聚酯质量0.20%的催化剂SnC l2,聚酯与松香物质的量之比为1∶1.30,反应温度215℃,反应时间2.8 h,封端率达62.75%。红外光谱验证了目标产物的存在。性能研究表明,产物具有很好的钙皂分散力、消泡和抑泡力、乳化性和乳化稳定性。 相似文献
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松香酰谷氨酸的合成及表面活性 总被引：12，自引：1，他引：12
松香酸与三氯化磷反应制得松香酰氯，收率85％以上。松香酰氯与谷氨酸钠进行缩合反应合成了松香酰谷氨酸，通过正交试验优化的合成条件为：松香酰氯与谷氨酸摩经为1：0．8，反应温度25－30℃，PH7-8，反应时间2．5h，以丙酮与水体积比1：1为混合溶剂，收率84％，并对松香酰谷氨酸双钠的表面活性进行了测定。 相似文献
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以脱氢枞酸和顺丁烯二酸酐为基本原料,先将脱氢枞酸经氢化铝锂还原为脱氢枞醇,再与顺丁烯二酸酐反应得到脱氢枞醇丁烯二酸单酯,并通过傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱及质谱对产物进行表征。将脱氢枞醇丁烯二酸单酯配制成质量分数为25%的液体助焊剂,测试了助焊剂的物理性能,同时采用扩展率试验法研究了其对3种钎料Sn37Pb、Sn0.7Cu及Sn3.0Ag0.5Cu的助焊性能。结果表明,脱氢枞醇丁烯二酸单酯质量分数为25%的液体助焊剂在物理稳定性、干燥度、铜板腐蚀性以及焊后表面绝缘电阻等方面均符合相关标准要求,对3种钎料Sn37Pb、Sn0.7Cu及Sn3.0Ag0.5Cu的扩展率分别为76.6%、81.6%和75.3%,助焊活性均高于相同条件下的精制氢化松香助焊剂,并且钎焊Sn37Pb和Sn0.7Cu钎料时的焊点形貌规则,表面光亮无凹坑,明显优于精制氢化松香。 相似文献
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将采用化学还原沉积法制备的负载型非晶合金NiB/MCM-41中孔分子筛催化剂用于松香的氢化反应,表现出很高的加氢催化活性。研究确定在Ni负载量为13%～15%、反应温度180～190℃、反应压力7～9MPa条件下加氢反应5h,去氢枞酸(DEHAA)、枞酸(AA)在加氢产物中的含量分别小于2.5%和0.5%,且在催化剂重复使用过程中加氢产物分布基本保持稳定。分别采用XRD、TEM、EDAX、ICP和比表面测定等手段对催化剂进行了表征。研究表明:NiB活性组分具有非晶结构特征、催化剂具有典型的中孔结构和较大的比表面积。 相似文献