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1.
建立一种四黄止痢颗粒中(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分的HPLC测定方法,同时结合化学计量学评价四黄止痢颗粒的质量。采用Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃;采用波长切换检测(0~10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10~22 min,278 nm测定黄芩苷;22~25 min,266 nm测定盐酸小檗碱;25~30 min,249 nm测定甘草酸铵;30~45 min,254 nm测定大黄素)。采用聚类分析、偏最小二乘判别分析等方法对不同厂家的四黄止痢颗粒进行质量评价。(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分在45 min内能够达到完全分离,进样浓度分别在0.071~0.71μg·mL-1、14.03~140.3μg·mL-1、3.11~31.1μg·mL-1、0.116~1.16μg·mL-1、0.0049~0.049μg·mL-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为102.7%、99.3%、101.1%、98.0%、97.3%。20批四黄止痢颗粒聚为4类;小檗碱、(R,S)-告依春和大黄素是影响不同厂家四黄止痢颗粒质量贡献较大的3种成分。该方法稳定性好,重复性好,精密度高,可用于四黄止痢颗粒中5种指标成分的同时测定。 相似文献
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《中兽医医药杂志》2020,(3)
为了建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,建立HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中大黄素、大黄酸、黄芩苷、甘草酸铵、(R,S)-告依春5个成分的含量方法。采用WondaSil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,变换波长检测[0～10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10～25 min,278 nm测定黄芩苷;25-45 min,254 nm测定甘草酸铵、大黄酸、大黄素]。各待测组分分离度良好;(R,S)-告依春、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素5个成分的进样量分别在0.0475～0.475μg(r=0.999 3)、0. 067 8～0. 678μg(r=0.999 0)、0.229 0～2.290 0μg(r=0.999 4)、0.016 5～0.165 0μg(r=0.999 8)、0.015 2～0.152 0μg(r=0. 999 5)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.2%(RSD=1.6%)、100.7%(RSD=1.0%)、99.5%(RSD=1.1%)、100.5%(RSD=0.8%)、99.3%(RSD=1.0%)。说明该方法可用于四黄止痢颗粒中多指标成分的质量控制。 相似文献
3.
目的 采用超高效液相色谱双波长法同时测定黄地安消胶囊中葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防己碱、小檗碱的含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC系统,BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;双波长检测(λ1=250 nm,λ2=354 nm);流速:0.20 m L·min-1;温度:30℃。结果 葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防已碱、小檗碱的进样量与峰面积分别在0.022~0.176μg(r=0.999 9)、0.004 3~0.034 4μg(r=0.999 9)、0.000 61~0.004 9μg(r=0.999 7)、0.002 3~0.018 4μg(r=0.999 7)、0.008 6~0.066 8μg(r=0.999 6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.70%、96.81%、99.36%、99.60%和98.67%,RSD值均小于2.7%。结论 所建立的超高效液相色谱双波长法操作简便,结果准确,重复性好,回收率高,可为黄地安消胶囊的质量评价提供研究基础。 相似文献
4.
为了完善大黄末的质量控制方法,对大黄末中没食子酸的薄层鉴别和含量测定方法分别进行了研究。采用薄层色谱法鉴别没食子酸以及高效液相色谱法测定其含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长为271 nm。试验结果没食子酸在1.064~106.4μg/m L浓度范围内,线性关系良好(r=1.0000);平均回收率(n=6)为97.84%(RSD=0.61%)。薄层色谱斑点清晰,分离度好。本方法准确灵敏,可用于大黄末中没食子酸的质量控制。 相似文献
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HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的方法,采用色谱柱Waters XBrige~(TM)C18(4.6 mm×150 mm,5μm),黄芩苷以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温:30℃;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温为30℃;黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯检测波长分别为276、225、254 nm。黄芩苷的线性范围为0.0798~0.7975μg(r=1.0000),平均回收率为94.3%(RSD=0.8%)。穿心莲内酯的线性范围为0.0109~0.2175μg(r=1.0000),平均回收率为92.9%(RSD=0.7%);脱水穿心莲内酯的线性范围为0.0105~0.2105μg(r=0.9999),平均回收率为92.4%(RSD=0.3%)。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻黄鱼腥草散中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。 相似文献
6.
通过探究若尔盖高寒草地优势牧草根际促生菌的分布特征，筛选植物根际促生菌(PGPR)，为研制适宜高寒草地的微生物菌剂提供菌种资源。本研究在低温条件下，采用选择性培养基，从若尔盖高寒草地中的早熟禾(Poa annua)、老芒麦(Elymus sibiricus)根际筛选PGPR。通过钼锑抗比色法测定菌株的溶磷能力，利用乙炔还原法测定菌株的固氮能力，通过16S rRNA基因扩增与系统发育分析确定菌株的分类地位。结果表明，共分离筛选出49株PGPR，其中，溶磷菌28株、固氮菌21株。溶磷菌中17株菌能够溶解无机磷，溶磷量介于290.32～457.77μg·mL-1，菌株PBRS2溶无机磷量最大，达457.77μg·mL-1;11株菌能够溶解有机磷，溶磷量介于1.64～6.95μg·mL-1，菌株MBRS15溶有机磷量最大，达6.95μg·mL-1。21株固氮菌的固氮酶活性介于93.33～234.35 nmol·(h·mL)-1，菌株NARS10固氮酶活性最高，达234.35 nmol·... 相似文献
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目的:建立贞莲增免口服液质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对贞莲增免口服液中淫羊藿、墨旱莲进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中特女贞苷和淫羊藿苷进行含量测定。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;特女贞苷的含量测定线性范围为9.9644~249.1110μg·m L~(-1)(r=1),平均加样回收率为100.27%(RSD=1.45%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.1362~253.4050μg·m L~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为99.51%(RSD=0.76%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于贞莲增免口服液的质量控制。 相似文献
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为探讨黄芪甲苷(Ast)对人合谷穴区皮内微血管自律性舒缩活动振幅及大鼠心肌微血管内皮细胞(RMMECs)NO、ET-1分泌量的影响,利用激光多普勒血流测定仪结合离子导入仪检测微血管自律性舒缩活动的振幅;利用ELISA方法分别检测5、10、25μg·mL-1Ast孵育3、6、9、12 h对RMMECs分泌NO和ET-1的影响;利用Real-Time PCR检测10μg·mL-1Ast作用RMMECs后ET-1和NO基因转录量的变化。结果显示,人合谷穴区皮下导入Ast后,微血管舒缩振幅提高。与对照组比较,低、中、高浓度的Ast均能促进RMMECs分泌NO、ET-1,以及NO/ET-1的比值升高。10μg·mL-1 Ast与RMMECs作用3 h时,NO/ET-1值最高,NO、ET-1基因转录水平升高,与分泌水平的结果一致。25μg·mL-1 Ast与RMMECs作用3 h时,其NO/ET-1值略低于10μg·mL-1 Ast组,但其比率可相对稳定地维持在较高水平。结果表明,中药成分Ast能提高微血管舒缩振幅,其机制可能是通过调节RMMECs释放NO和ET-1在循环系统中的动态平衡。 相似文献
9.
目的:提高芪贞增免颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840~5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39%(RSD=1.09%,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012～250.0300μg·m L-1(r=1),平均加样回收率为100.56%(RSD=1.28%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185～250.4625μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%(RSD=1.01%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高。 相似文献
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为测定多产地板蓝根药材中精氨酸、靛蓝、靛玉红、(R,S)-告依春、核苷类含量,分析含量分布情况,并进行板蓝根药材质量评价研究。采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地来源的11个板蓝根样品7个指标成分含量,通过因子分析和分层聚类分析方法进行成分分布分析和质量评价研究。结果表明靛蓝、靛玉红、鸟苷、尿苷、腺苷对不同产地板蓝根评价贡献最大,这5种指标成分可作为产区间区分和评价指标,以此评价体系板蓝根按产区分为河北省产区、甘肃-山东-安徽产区和东北三省产区,其中河北省产板蓝根品质最优异。 相似文献
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建立测定通宣理肺丸中白花前胡甲素、白花前胡乙素和紫花前胡苷含量的方法,为评价通宣理肺丸中前胡投料情况提供参考。采用Agilent ZorbaxSB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为321 nm,柱温为35℃。结果显示,白花前胡甲素、白花前胡乙素、紫花前胡苷分别在2.362~47.24μg/mL(r=0.9999)、1.664~33.28μg/mL(r=0.9999)、8.108~162.16μg/mL(r=0.9997)范围内呈线性关系,加样回收率分别为96.51%、97.09%、97.41%。说明该方法结果准确、操作简单,既可用于筛查通宣理肺丸中前胡投料情况,又可测定通宣理肺丸中白花前胡甲素、白花前胡乙素和紫花前胡苷的含量。 相似文献
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为获得优良植物根际促生菌（PGPR）并明确其促生特性,以红原地区广泛分布的3种高寒草地优势植物为材料,采用选择性培养基从3种高寒植物根际分离、筛选具有固氮、溶磷、分泌植物激素能力的耐低温植物根际促生菌,并进行16S rRNA分子生物学鉴定。结果表明：毛稃羊茅、洽草、紫穗鹅观草植物根际分布着大量根际细菌,且PGPR在根际不同部位的数量呈现出根系表面（RP）>根表土壤（RS）>根内（HP）的分布规律。经筛选共获得76株PGPR菌株,其中固氮菌30株,其固氮酶活性为124.61~311.04 nmol C2H4·h-1·mL-1;溶解无机磷菌株24株,溶解有机磷菌株22株,溶磷量分别为249.85~558.07 μg·mL-1和52.25~158.77 μg·mL-1。挑选固氮酶活性较高、溶磷能力较强的27株PGPR菌株进行分泌植物激素能力测定,26株菌株具有分泌赤霉素（GA3）的能力,分泌量为0.60~52.91 μg·mL-1,分泌吲哚-3-乙酸（IAA）菌株18株,分泌量为0.11~1.53 μg·mL-1,分泌玉米素（t-Z）含量均小于0.31 μg·mL-1。筛选出综合性能优良的菌株14株,经鉴定分别属于假单胞菌属、不动杆菌属、假节杆菌属、贪噬菌属。研究结果可为研制适合高寒地区植被恢复的微生物肥料提供宝贵的菌种资源及理论基础。 相似文献
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为探究荒漠草原灌木欧李(Cerasus humilis)根系内生细菌固氮能力和其它特性。采用无氮培养基,从欧李根内分离获得20株内生固氮菌,并结合乙炔还原法测定固氮酶活性,钼锑抗比色法测定溶磷特性,Salkowski法测定分泌植物生长素(Indole acetic acid,IAA)能力,对筛选出固氮酶活性较高的菌株进行16S rDNA序列比对,确定其分类地位。结果表明,分离的内生固氮细菌均具溶磷和分泌IAA能力。所分离菌株固氮酶活性在31.45~424.81 nmol C2H4·h-1·mL-1之间(NS 25最高),解有机磷量在26.62~99.18 μg·mL-1之间(YNS 4最高),溶无机磷量在1.10~20.31 μg·mL-1之间(WNS 21最高),分泌IAA量在3.86~47.00 μg·mL-1之间(NS 22最高)。10株固氮酶活性较高菌株经初步鉴定NS1 14-1和NS1 14-2为Bacillus pumilus,NS 25和NS 26为Bacillus paralicheniformis,YNS 1为Brevibacterium frigoritolerans,菌株WNS 21和NNS 15为Bacillus velezensis,NS 8为Paenibacillus catalpae,YNS 6为Cytobacillus firmus,NNS 19为Bacillus sp.。研究分离的内生固氮细菌具有溶磷和分泌IAA的能力,有望通过后续研制微生物菌剂为干旱地区植被恢复与生态重建发挥积极作用。 相似文献
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为了探究添加亚油酸条件下不同剂量硝酸钠对水牛瘤胃体外发酵脂肪酸组成及相关微生物数量的影响,本试验选用3头装有永久性瘤胃瘘管的母水牛,以精粗比40∶60为底物进行瘤胃液体外发酵试验。试验组硝酸钠的浓度分别为1、2、3 mg·mL-1,对照组不加硝酸钠,每组均添加0.25 mg·mL-1的亚油酸,每组各5个重复。在体外培养3、6、9、12、24 h时测定产气量和甲烷产量,24 h结束培养,测定瘤胃体外发酵参数、脂肪酸含量及瘤胃微生物数量。结果表明：1）添加硝酸钠显著降低了总产气量和甲烷产量（P<0.05）;2）添加硝酸钠pH值和氨态氮（NH3-N）含量显著升高（P<0.05）,异丁酸和异戊酸含量显著降低（P<0.05）,而对总挥发性脂肪酸（TVFA）含量无显著性影响（P>0.05）;3）添加1 mg·mL-1硝酸钠,C18：2cis-9,trans-11、C18：2trans-10,cis-12含量和不饱和脂肪酸/饱和脂肪酸（UFA/SFA）显著高于其他组（P<0.05）,且C20：5n3 （EPA）含量显著高于添加3 mg·mL-1硝酸钠组（P<0.05）,添加2 mg·mL-1硝酸钠C22：6n3 （DHA）含量显著高于其他组（P<0.05）;4）添加硝酸钠组原虫数量显著低于对照组（P<0.05）,添加2、3 mg·mL-1硝酸钠产甲烷菌数量显著低于添加1 mg·mL-1硝酸钠组（P<0.05）,添加1 mg·mL-1硝酸钠总细菌、真菌、溶纤维丁酸弧菌、蛋白分解丁酸弧菌、非典型丁酸弧菌、亨氏丁酸弧菌数量显著高于其他组（P<0.05）。由此可得,体外法添加1~3 mg·mL-1硝酸钠和0.25 mg·mL-1亚油酸在维持水牛TVFA含量不变的情况下显著降低了甲烷含量,且1 mg·mL-1硝酸钠能促进亚油酸生成共轭亚油酸（CLA）,优化脂肪酸组成,并能增加大多数瘤胃微生物的数量。 相似文献
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为了解不同月份生产的奶山羊泌乳期生殖激素与生长激素(GH)变化规律,随机抽取1、3、5和8月份分娩的奶山羊各10只,于分娩后0 d、7 d、1~8个月(每月的第15天)时采集母羊静脉血,分离血清,采用ELISA试剂盒检测母羊外周血中催乳素(PRL)、卵泡刺激素(FSH)、促黄体生成素(LH)、雌激素(E2)、孕酮(P4)和GH水平变化。结果显示:不同月份产羔母羊泌乳期间外周血中同一激素的动态变化趋势一致;在整个泌乳期间,1、3、5、8月份产羔母羊PRL、FSH、LH、P4、E2、GH含量的动态变化范围分别为446.17~221.72 ng·L-1、9.49~3.82 U·L-1、351.17~218.16 pg·mL-1、4086.83~3568.15 pmol·L-1,33.74~22.30 ng·L-1、30.36~11.57μg·L-1;不同月份产羔母羊外周血中GH水平在相同泌乳期均无显著差异(P>0.05),FSH水平在0 d有显著差异(P<0.05),P4水平在8个月时有显著差异(P<0.05),PRL水平在泌乳的0 d和2、3、8个月时有显著差异(P<0.05),LH水平在泌乳的0 d、2个月时有显著差异(P<0.05),E2水平在泌乳0 d、3个月和8个月时有显著差异(P<0.05)。结果表明:奶山羊产羔月份的不同对泌乳期间的激素水平有一定的影响,但动态变化趋势一致。 相似文献