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建立了鸡蛋中违禁药物利巴韦林的QuEChERS净化法结合亲水作用色谱串联质谱测定方法。鸡蛋样品经三氯乙酸乙腈溶液提取,QuEChERS净化管净化,亲水作用色谱-串联质谱法测定,采用内标法定量。测定结果显示:利巴韦林在5.0μg/kg250μg/kg范围内呈良好的线性关系,低中高浓度的精密度均低于20%,回收率在80%250μg/kg范围内呈良好的线性关系,低中高浓度的精密度均低于20%,回收率在80%120%之间。结果证实本方法适合于鸡蛋样品中利巴韦林的测定。 相似文献
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建立了一种检测牛可食性组织中氟佐隆残留的超高效液相色谱-串联质谱法。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经90%乙腈溶液提取，高速离心去除蛋白质等杂质，EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相，在C18色谱柱上分离。在电喷雾正离子(ESI+)模式下采用多反应监测模式(MRM)检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：氟佐隆对牛肌肉在1～100 ng/mL浓度范围内，对牛肝脏、肾脏和脂肪在1～500 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系，决定系数(R2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中氟佐隆的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。氟佐隆在牛肌肉10～400μg/kg、牛肝脏和牛肾脏10～1000μg/kg、牛脂肪10～14000μg/kg空白添加浓度范围内的回收率为72.0%～98.6%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确，重复性好等特点，可以满足上述组织中氟佐隆残留检测的要求。 相似文献
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建立了鸡蛋中沙拉沙星残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经1 mol/L磷酸和乙腈提取后,饱和正己烷除脂净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明：沙拉沙星在1～25 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。沙拉沙星在鸡全蛋及其蛋清、蛋黄中的检测限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。沙拉沙星在1、10、20μg/kg浓度添加水平内的平均回收率范围为97.0%～105.4%,批内、批间相对标准偏差在1.3%～10.3%范围之间。本方法适用于鸡全蛋及其蛋清、蛋黄中沙拉沙星残留量的测定。 相似文献
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研究旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮。试验样品经84%乙腈水溶液提取,净化,稀释定容后上机测定。结果显示,该方法在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 0;黄曲霉毒素B1的空白样品平均加标回收率在81.8%～91.6%,精密度(RSD)≤4.5%;玉米赤霉烯酮的空白样品平均加标回收率在84.5%～93.9%,RSD≤4.1%。研究表明,该方法能够满足饲料中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮同步检测的要求。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法研究猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺的残留及代谢规律 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9～463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%～86.6%,相对标准偏差为6.7%～9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8～562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%～88.4%,相对标准偏差为7.2%～9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。 相似文献
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为建立一种同时检测鸡蛋中金刚乙胺和金刚烷胺药物残留的高效液相色谱-串联质谱法，试验样品采用1.0%乙酸乙腈提取后，以0.1%甲酸水和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱，经Waters XBridge C18Column分离，正离子多反应监测模式检测。结果显示：两种药物在0.5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系(R2>0.997)；盐酸金刚乙胺和盐酸金刚烷胺检出限均为0.3μg/kg，定量限均为1.0μg/kg；盐酸金刚乙胺平均回收率为87.43%～98.64%，批内和批间变异系数均≤0.45%，盐酸金刚烷胺平均回收率为96.60%～102.13%，批内和批间变异系数均≤0.22%。研究表明，建立的高效液相色谱-串联质谱法简便、灵敏、准确，适用于鸡蛋中金刚乙胺和金刚烷胺药物残留检测。 相似文献
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本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2～100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%～112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。 相似文献
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灭多威和毒死蜱是桑园主要杀虫剂品种,研究2种杀虫剂在桑叶中的残留消解动态以及对家蚕的毒性,为确定临界残留量和安全间隔期提供参考依据。将20%灭多威乳油和40%毒死蜱乳油分别稀释成1500倍药液后喷洒桑树,采用气相色谱和液相色谱法检测桑叶中灭多威、毒死蜱的残留消解动态,同时测定对家蚕的残毒期。结果表明:桑叶中灭多威和毒死蜱的残留量随间隔时间的延长而下降,符合农药残留消解一级动力学反应模型;灭多威的消解动态方程为C=23.1354·e~(-0.5336t),半衰期t_(0.5)=1.2987 d;毒死蜱的消解动态方程为C=18.5759·e~(-1.6110t),半衰期t_(0.5)=0.4302 d;喷洒20%灭多威乳油1500倍药液9 d后桑叶中残留量为0.73 mg·kg~(-1),喷洒40%毒死蜱乳油1500倍药液21 d后桑叶中残留量为0.50 mg·kg~(-1),可视为对家蚕生物毒性的临界残留量。 相似文献
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阿哈水库底泥的重金属潜在危害程度为中等,其中以Cd的贡献最大。以阿哈水库疏浚底泥为材料,采用盆栽试验研究了70%的底泥与珍珠岩、木屑、蘑菇渣和茶园土组成的基质对种植的三叶草、黑麦草和孔雀草生长情况的影响及Cd在植株内的富集特征。结果表明:1)配制的底泥基质有机质的含量范围为78.30～95.31 g·kg-1,速效氮为109.33～124.45 mg·kg-1,速效磷为17.20～24.70 mg·kg-1,速效钾为178.12～206.46 mg·kg-1,pH为7.62～7.71,总孔隙度为42%～75%,电导率(EC)为1.47～1.62 ms·cm-1,Cd为0.88～1.12 mg·kg-1,满足CJ/T 340-2011的要求,同时,由于木屑、蘑菇渣的养分含量高于珍珠岩和茶园土,所以木屑、蘑菇渣所占比重较大的T_5(70%底泥+10%珍珠岩+10%木屑+10%蘑菇渣)、T_3(70%底泥+15%珍珠岩+10%蘑菇渣+5%茶园土)和T_4(70%底泥+15%珍珠岩+10%木屑+5%茶园土)养分含量大于T_2(70%底泥+30%珍珠岩)和T_1(70%底泥+30%茶园土),此外,调节孔隙度能力为珍珠岩>木屑>蘑菇渣>茶园土,经调节后,孔隙度较大的为T_2、T_5、T_3和T_4,所以,T_5为本次试验理化性质最优基质。2)种植的三叶草、黑麦草和孔雀草的鲜重分别为127.63、37.51、61.02 g·盆-1,干重为15.37、4.62、9.91 g·盆-1,三叶草长势最好,其次是孔雀草。3)三叶草、黑麦草和孔雀草地上部分Cd的含量分别为0.10～0.14 mg·kg-1、0.21～0.31 mg·kg-1和0.93～1.22 mg·kg-1,地下部分Cd的含量分别为0.04～0.15 mg·kg-1、4.32～4.98 mg·kg-1和0.40～0.93 mg·kg-1,除黑麦草地下部分的Cd含量超过一般植物正常Cd含量0.2～3.0 mg·kg-1外,三叶草和孔雀草植株Cd含量均在正常范围内,同时,孔雀草的Cd累积量为7.46～12.60μg·盆-1,远大于三叶草和黑麦草的1.03～2.24μg·盆-1、2.73～3.72μg·盆-1。4)黑麦草地下部分的Cd富集系数为3.96～5.01,孔雀草地上和地下部分的Cd富集系数分别为0.93～1.11和0.37～1.06,而黑麦草地上部分和三叶草的Cd富集系数均小于0.31,且三叶草、黑麦草和孔雀草的Cd转移系数为0.67～3.23、0.05～0.07、1.00～2.52,可见,黑麦草为Cd根富集植物,孔雀草和三叶草是Cd地上部富集植物。综上,可以利用阿哈水库底泥制成基质种植三叶草、黑麦草和孔雀草,同时可利用其去除部分底泥中重金属,为阿哈水库及类似的喀斯特山区湖泊污染整治工程提供参考资料。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中孔雀石绿及其代谢物残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿含量的方法。采用乙腈提取试样中的药物,经中性氧化铝柱和阳离子交换柱净化后,进行液相色谱-串联质谱法测定,分别以D5-孔雀石绿和D6-隐性孔雀石绿为内标进行定量分析。孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,在0.25～40.0μg/l的范围内,线性相关系数r均在0.999以上,加标浓度在1.0～100μg/kg范围内,回收率在79.2%～117.0%之间,相对标准偏差≤7.7%。本方法可快速测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,操作简单,灵敏度高,结果准确性高,能满足日常检测需要。 相似文献
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为了有效快速地检测活体家禽在养殖过程中是否使用违禁药物金刚烷胺,将禽粪便用1%三氯乙酸-甲醇(50%+50%)进行超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,0.22μm滤膜过滤,再经超高效液相色谱串联质谱联用仪测定,进行方法学考查。结果表明:金刚烷胺浓度在0.01～1μg/mL范围内线性关系良好;向空白禽粪便中添加金刚烷胺含量为10,50,100,500μg/kg时,回收率在89.6%～92.8%之间,定量限为10μg/kg。说明建立的超高效液相色谱串联质谱法准确度、精密度和灵敏度较好,可满足禽粪便中金刚烷胺含量的检测要求。 相似文献
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建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,提取液通过C18固相萃取柱净化,经超高效液相色谱串联质谱,外标法定量。结果表明:辛硫磷基质匹配标准溶液在0.01～1.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,方法检出限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg。肝脏和肌肉组织在10、20、50μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为92.9%～102%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。该残留检测方法具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,能够满足动物性食品中辛硫磷残留的定性定量检测要求。 相似文献
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建立了动物源性食品中头孢喹肟残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈水溶液提取后,用C18固相萃取柱净化、浓缩。头孢喹肟残留量在10～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9996。方法检测限为1 ng/g,定量限为5 ng/g。猪肌肉在5～100 ng/g空白添加浓度范围内平均回收率为57.7%～69.4%,RSD为6.68%～13.41%,猪肝在5～100 ng/g空白添加浓度范围内平均回收率为50.6%～58.6%,RSD为5.13%～12.42%,牛奶在5～40 ng/g空白添加浓度范围内中平均回收率为59.2%～65.3%,RSD为6.12%～13.26%。 相似文献
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为了提高和完善板青颗粒的质量标准。改进精氨酸的薄层鉴别,新增亮氨酸、脯氨酸、靛玉红的薄层鉴别,采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷作为指标性成分进行定性定量测定。建立的薄层方法,斑点清晰,分离度好,专属性强;供试品色谱图中在与混合对照品溶液中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷保留时间相同的位置有吸收光谱图一致的色谱峰,4种对照品分别在1.08~32.42μg·mL-1(r=1.0000)、1.01~30.33μg·mL-1(r=1.0000)、0.39~9.43μg·mL-1(r=0.9999)和1.05~31.56μg·mL-1(r=1.0000)的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系。尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、100.5%、98.5%和99.8%。对20批样品数据综合分析,建议每1 g板青颗粒含尿苷、鸟苷和腺苷的总量不得少于0.46 mg,(R,S)-告依春不得少于0.075 mg。 相似文献
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《国外畜牧学(猪与禽)》2020,(5)
本研究建立了高效液相色谱串联质谱法测定乌鸡鸡肉中羟基甲硝唑和甲硝唑含量的方法。鸡肉样品经过乙腈水溶液提取,离心取用上清液再经过PRIMEHLB固相萃取柱净化、氮吹、甲醇水溶液定容以及0.22μm水相滤膜过滤,随后用液相色谱法串联质谱法检测硝基咪唑。结果显示:在线性范围0.1μg/L～500μg/L内,硝基咪唑类药物线性关系良好,甲硝唑相关系数为r=0.997,羟基甲硝唑相关系数为r=0.9993。在1.0μg/kg、2.0μg/kg和10μg/kg三个水平添加回收试验条件下,甲硝唑的回收率为80%～109%,相对标准偏差为2.45%～11.0%;羟基甲硝唑的回收率为74.0%～96.6%,相对标准偏差为3.96%～8.33%。可确定的方法检出限甲硝唑为0.35μg/kg,羟基甲硝唑为0.38μg/kg。该方法具有灵敏度高和重现性好的特点,可满足鸡肉中痕量元素的检测。 相似文献