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1.
本研究采用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱分离测定,建立了高灵敏度的可同时测定玉米籽粒中8种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.对样品前处理方法和仪器条件进行了优化.8种氨基甲酸酯类农药在0.5～500 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均在0.996 3～0.999 6.平均加标回收率在53.56％～107.71％,相对标准偏差为6.43％～15.82％.该方法简便、快速、灵敏,适合于玉米等作物籽粒中8种氨基甲酸酯类农药的同时测定. 相似文献
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采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相（DSPE）净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z216〉146和m/z216〉174定性,以m/z216〉96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg^-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限（LOD）为0.39～0.91μg·kg^-1,定量检出限（LOQ）为1.33～3.02μg·kg^-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。 相似文献
3.
《农产品质量与安全》2015,(4)
本文以2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在纳米硅球表面合成了特异性吸附三聚氰胺的表面分子印迹聚合物(MIPs)。采用红外光谱、电镜等手段对印迹聚合物进行了表征;用静态吸附曲线和Scatchard方程评价了印迹聚合物对三聚氰胺的吸附性能。将合成的表面印迹聚合物作为填料制备分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱,优化了固相萃取条件,与液相色谱串联质谱联用建立了牛奶样品中三聚氰胺的MIP-SPE-HPLC/MS/MS分析方法。实验结果表明,以2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪为虚拟模板制备的MIPs能够特异性吸附三聚氰胺,其MIP-SPE柱可以富集净化牛奶样品中的三聚氰胺,添加回收率为80.9%~86.5%,相对标准偏差小于6.4%,定量限(10S/N)为0.023 mg/L。 相似文献
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《农产品质量与安全》2021,(4)
建立了应用通过式固相萃取-气相色谱串联质谱法测定黑木耳中六氯苯、五氯硝基苯、七氯残留的方法。试样经乙腈提取,PRi ME HLB固相萃取柱净化,氮气吹干、乙酸乙酯复溶,SRM模式检测,外标法定量。结果表明,六氯苯、五氯硝基苯、七氯在1～100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数均0.995。在10、 50和100μg/kg 3个添加水平下的加标回收率为65%～117%,相对标准偏差(n=7)为4.28%～12.77%,定量限(S/N≥10)均为6.0μg/kg。该方法操作简便、快捷,可对黑木耳中的六氯苯、五氯硝基苯、七氯残留进行快速检测。 相似文献
6.
采用固相萃取（SPE）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤样品经0.1 mol.L-1的氯化铵与氨水缓冲液（pH=10）超声提取、C18SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z 290〉176和m/z 290〉245进行外标法定量。结果表明,在0.01~0.5mg.kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%~101.70%之间;相对标准偏差在4.15%~5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限（LOQ）为0.075μg.kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析。 相似文献
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研究建立利用高效液相色谱-质谱联用分析方法检测动物源食品中9种β-兴奋剂残留。样品中的β-兴奋剂经乙酸铵缓冲溶液提取,固相萃取柱净化,Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源在正离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,9种β-兴奋剂在1～50 ng/mL线性范围内,线性关系良好,检出限介于0.5～1.0μg/kg,方法在3个加标水平下的平均回收率为75.8%～113.4%,相对标准偏差为2.8%～9.4%。本方法具有前处理操作相对简便,检测结果准确度高和稳定性好等特点,可对动物源食品中的9种β-兴奋剂进行同时检测。 相似文献
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研究建立以超高效液相色谱-串联质谱测定茭白中井冈霉素残留量的分析方法.比较了固相萃取、液液萃取、分散固相萃取3种前处理方式对回收率的影响,对比了BEH C18和BEH HILIC两种色谱柱及不同流动相对分析结果的影响.研究并确认了最佳分析方法:取茭白样品,经甲醇提取,固相萃取净化,净化液经ACQUITY UPLC BE... 相似文献
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