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1.
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水体和沉积物中39种农药残留的检测方法。水体样品由乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥;沉积物样品经乙腈超声提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明:39种农药在10~1 000 μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.9950。空白水样在0.25、0.5、5.0 μg/L 3个添加水平下的平均回收率在72%~111%之间,相对标准偏差(RSD,n = 5) 在1.1%~10%之间,检出限(LOD)为0.02~0.06 μg/L,定量限(LOQ)为0.04~0.18 μg/L;空白沉积物在5.0、20.0、100.0 μg/kg 3个添加水平下的回收率在65%~119%之间,RSD (n = 5)在2.1%~12%之间,LOD为0.7~1.5 μg/kg,LOQ为2.1~4.3 μg/kg。该方法灵敏、准确,结果可靠,可满足水体和沉积物中39种目标农药的残留分析要求。 相似文献
2.
漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25 μL十六烷（萃取剂）、600 μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明:在5.0～250.0 μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5～20 μg/kg添加水平下,平均回收率为90%～104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）; 5种农药在液态奶中的检出限为0.75～2.17 μg/kg,定量限为2.52～7.22 μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。 相似文献
3.
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶青中28种农药残留 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020~0.40 mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50 mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%~106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%~8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0~20 μg/kg,定量限（LOQ）为10~60 μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。 相似文献
4.
分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 总被引：6，自引：2，他引：4
建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V(乙酸)∶V(乙腈)=1∶99的混合溶剂超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化,GC-ECD测定,基质外标法定量。结果表明:在0.004~2 mg/L范围内,7种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,平均回收率为80%~101%,日内相对标准偏差(RSD)均小于8.4%(n=6),日间RSD均小于9.3%(n=3);7种农药在茶鲜叶中的检出限为0.002~0.02 mg/kg,定量限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、定量准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,可同时测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯农药的残留量。 相似文献
5.
建立了水-沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经V(丙酮)∶V(水)=9∶1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.0 pg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水-沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。 相似文献
6.
建立了韭菜中16种农药的多残留分析方法。韭菜样本经微波炉加热处理,乙腈提取,新型固相萃取柱Cleanert TPT净化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明:微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰,16种农药在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好;在0.01和0.5 mg/kg两个添加水平下的平均回收率分别在84.6%~124.2%和92.4%~98.5%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于20%;16种农药的检出限(LOD)在1~6 μ g/kg范围内。 相似文献
7.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定戊唑醇?肟菌酯及其代谢物肟菌酸在核桃中的残留检测方法?样品中待测农药组分采用2%乙酸乙腈溶剂振荡提取, 弗罗里硅土(florisil)净化, 利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱, C18色谱柱分离, 在多反应监测模式下定量分析, 基质外标法定量?结果表明:戊唑醇添加水平为5~500 μg/kg时, 戊唑醇在核桃中添加回收率为80.3%~100.8%, 相对标准偏差(RSD)为2.5%~11.7%; 肟菌酯和肟菌酸添加水平为2~200 μg/kg时, 肟菌酯在核桃中添加回收率为91.1%~102.9%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%~12.5%; 肟菌酸在核桃中添加回收率为91.7%~101.9%, 相对标准偏差(RSD)为3.7%~9.2%?戊唑醇?肟菌酯和肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99?戊唑醇定量限为5 μg/kg, 肟菌酯和肟菌酸定量限均为2 μg/kg?实际样品检测中, 戊唑醇残留结果为6~99 μg/kg, 肟菌酯残留结果为<2~103 μg/kg, 肟菌酸均小于检测限?该方法操作简便?快捷和准确, 满足在核桃实际样品中戊唑醇?肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求? 相似文献
8.
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在20~1 000 μg/L范围内,甲基硫菌灵、多菌灵及乙嘧酚的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.997 8。在50~500 μg/kg添加水平下,草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~13%(n=5)之间,检出限分别为2.5、0.50和1.0 μg/kg,定量限均为50 μg/kg。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的检测。 相似文献
9.
浓硫酸净化-气相色谱法检测茶叶中α-硫丹和拟除虫菊酯类农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种茶叶中硫丹和5种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)残留分析的新方法。样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇净化,毛细管柱气相色谱法(GC-ECD)测定。结果表明:在0.005～0.5 mg/kg添加水平内,4种茶叶样品中α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药的添加回收率在81.6%～105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为0.52%～13.0%(n=3)。α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药在4种茶叶中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。本方法杂质干扰少,准确度及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于茶叶中α-硫丹及拟除虫菊酯类农药残留的分析。 相似文献
10.
建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸) : V(乙腈) = 1 : 99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取，采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C18)组合净化，经HP-5 MS色谱柱分离，在动态多反应监测模式下测定。结果表明:在优化的条件下，10.0~500 μg/L范围内，73种农药在水蛭中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(r > 0.99)。在0.02、0.04和0.2 mg/kg 3个添加水平下，73种农药在水蛭中的回收率为71%~117%，相对标准偏差(RSD)(n = 6)为1.1%~12% (n = 6)，定量限(LOQ)为0.02 mg/kg，检出限为0.001~0.008 mg/kg。本方法简捷、灵敏、稳定，可以满足实际检测需求。 相似文献
11.
为提高环境水体中微量农药检测方法的效率和灵敏度，建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 (HS-SPME-GC/MS) 检测水中24种常见农药的方法，考察了萃取针涂层材料、最佳萃取温度、萃取时间和解吸时间对萃取效果的影响，优化了固相微萃取基质中离子浓度等条件。结果显示:24种目标农药的浓度-响应线性关系良好，决定系数 (R2) 均大于0.9950，方法检出限 (LOD) 为0.25~5.0 μg/L，定量限 (LOQ) 为0.5~10 μg/L，回收率为86%~117%，相对标准偏差 (RSD) 均小于18%。本方法适用于水样中微量有机磷、氨基甲酸酯、有机氯及菊酯等类型常见农药的快速定性定量检测，具有便捷高效、灵敏度高等优点，可用于环境水体中农药投毒案件物证的检验鉴定。 相似文献
12.
采用推杆式滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP-MS/MS)建立了草鱼样品中11种农药残留的检测方法。以乙腈为提取剂,样品经超声、冷冻、离心后,上清液采用以50 mg PSA为净化填料的推杆式滤过型净化柱进行1次快速净化;超高效液相色谱快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定。基质匹配法制作标准曲线,外标法定量。结果表明:11种农药在1.0~50.0 μg/kg内的线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量限为1.0~2.0 μg/kg。不同添加水平下的回收率为83%~119%,日内相对标准偏差为2.6%~20%,日间相对标准偏差为0.7%~15%。该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为草鱼中农药残留的日常检测方法。 相似文献
13.
基于超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS),建立了同时检测韭菜中31种农药残留的分析方法。韭菜样品经乙腈提取,采用优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-MS/MS 检测。结果表明:在 0.5~100 μg/L范围内,31种农药的质量浓度与相应峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限 (LOQs) 为0.01 mg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,31种农药在韭菜中的平均回收率在70%~102%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11% (n = 5)。该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测韭菜中多种农药的残留量。 相似文献
14.
本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,T3色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在4个加标水平下,异丙隆日内平均回收率为74.0%~107.0%,相对标准偏差0.7%~12.9%;日间平均回收率为76.2%~108.7%,相对标准偏差1.1%~19.8%。脱甲基异丙隆日内平均回收率为76.9%~113.5%,相对标准偏差0.6%~13.9%;日间平均回收率为77.7%~107.4%,相对标准偏差2.2%~17.4%。异丙隆和脱甲基异丙隆的定量限均为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于异丙隆和脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋6种基质中残留的检测,为解决异丙隆和脱甲基异丙隆在食品中残留的安全问题提供技术方法。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝的残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子（ESI-）电离,多反应监测模式（MRM）定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限（LOD）为1.3 μg/kg;在10~500 μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%~107%之间,相对标准偏差（RSD）在6.7%~9.2%（n=5）之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。 相似文献