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建立碱性蛋白酶-高效液相色谱法测定复合维生素溶液中维生素A的含量。利用碱性蛋白酶的方法处理样品,并采用EcoSic HPLC Coumw-ODS,C18柱(4.6mm×200mm,5μm)分离,检测波长为326nm,流动相为甲醇+水(95+5)等高效液相色谱条件检测样品中维生素A的含量。结果显示,样品中维生素A与其他组分分离良好,维生素A浓度在120～600IU/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率在99.9%(n=5),RSD为1.0%。本方法简便、快捷,结果准确、可靠、重现性好,可作为企业控制生产过程中复合维生素溶液质量的方法之一。 相似文献
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本文旨在建立一种能同时准确测定饲料中维生素A和维生素E含量的方法,试验将样品在碱性条件下65℃水浴超声皂化提取,冰乙酸调pH至中性,乙醇稀释后直接用高效液相色谱法(HPLC)进行测定。结果表明:维生素A在0.036~108IU/mL线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1000IU/kg,方法回收率为95.8%~98.8%,RSD为0.8%~4.4%(n=5);维生素E在0.6~125μg/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限15mg/kg,方法回收率为95.3%~102.2%,RSD为0.8%~4.2%(n=5)。本方法快速简便,适用于配合料、浓缩料、维生素预混料和复合预混料中同时准确测定维生素A和维生素E的含量,相对于国标法节省了大量的时间和试剂,可应用于日常大批量饲料检测中。 相似文献
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酶解法测定饲料中维生素A含量 总被引：2，自引：0，他引：2
蒋一昕 《兽药与饲料添加剂》2003,8(6):26-27
采用酶解法即用碱性蛋白酶处理复合预混料或维生素预混料，再利用高效液相色谱外标法测定其含量，结果表明，维生素A标示量在5000IU—260万IU范围呈良好的线性关系，线性方程为Y=-2742．28 516410．16X，相关系数为0．9999。 相似文献
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本文采用高效液相色法、ResolbeC18(150mm×3.9mm,5μm)与NovapakC18(150mm×3.9mm,4μm)双柱串联方式测定饲料中的维生素A和维生素D3。以甲醇/水(95/5)为流动相,检测波长设定维生素A在325mm、维生素D3在265mm。本方法维生素A和维生素D3精密度的变异系数均小于7.0%,回收率在90%～110%之间。因维生素A和维生素D3同属脂溶性维生素,所以二者前处理的原理和步骤基本一致。维生素A较好分离,一般采用单柱分离即可。维生素D3的检测灵敏度低,经皂化提取后,提取液中的干扰物也较多,故维生素D3较难分离。为了达到分离度好的效果,一般采用先纯化后分离的方法,测定步骤较为繁杂。所以测定样品中二者的含量通常需进样2～3次。本文由于采用了双柱串联的方式,提高了柱效,省略了纯化维生素D3的步骤,一次进样就使得二者都能得到较好的分离,也使得饲料分析工作者可以较省时省力地快速测定多个饲料样品成为可能。但同时由于双柱串联增加了死体积,分析时间加长,泵的工作压力也大。因此在使用本文方法时应综合考虑实际因素,以达到成本、工作量以及分离效果之间的适当组合。 相似文献
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本文采用高效液相色法、Resolbe C18(150mm×3.9mm,5μm)与Novapak C18(150mm×3.9mm,4μm)双柱串联方式测定饲料中的维生素A和维生素D3.以甲醇/水(95/5)为流动相,检测波长设定维生素A在325mm、维生素D3在265mm.本方法维生素A和维生素D3精密度的变异系数均小于7.0%,回收率在90%～110%之间.因维生素A和维生素D3同属脂溶性维生素,所以二者前处理的原理和步骤基本一致.维生素A较好分离,一般采用单柱分离即可.维生素D3的检测灵敏度低,经皂化提取后,提取液中的干扰物也较多,故维生素D3较难分离.为了达到分离度好的效果,一般采用先纯化后分离的方法,测定步骤较为繁杂.所以测定样品中二者的含量通常需进样2～3次.本文由于采用了双柱串联的方式,提高了柱效,省略了纯化维生素D3的步骤,一次进样就使得二者都能得到较好的分离,也使得饲料分析工作者可以较省时省力地快速测定多个饲料样品成为可能.但同时由于双柱串联增加了死体积,分析时间加长,泵的工作压力也大.因此在使用本文方法时应综合考虑实际因素,以达到成本、工作量以及分离效果之间的适当组合. 相似文献
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高效液相色谱法测定鱼样中的维生素A、维生素D3和维生素E 总被引：4，自引：0，他引：4
本研究旨在探讨采用一次进样同时检测鱼体组织中的维生素A、维生素D3和维生素E的方法。以石油醚提取鱼体组织中的脂溶性维生素,用VARIAN Res Elut 5μCl8 90A色谱柱,流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL/min,对提取物中的3种脂溶性维生素进行了良好分离。结果表明,在292 nm波长下,维生素A、维生素D3和维生素E分别在0~15、0~10和0~20μg/mL范围内的进样量与峰面积的线性关系良好。各维生素的检测限:维生素A为0.8×10-3ng,维生素D3为0.06×10-3ng,维生素E为9.0×10-3ng。以石油醚提取鱼体组织中的脂溶性维生素,采用反相高效液相色谱仪在波长292 nm处可同时对鱼体组织中维生素A、维生素D3和维生素E进行较好的分离和测定。 相似文献
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采用HPLC建立了兽药维生素ADE注射液中维生素A、维生素D3和维生素E的含量检测。采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相A、乙腈-乙醇-水(60∶25∶5)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果表明,在此色谱条件下,维生素ADE注射液中维生素A、维生素D3和维生素E的分离度良好,分别在60.96~1219.20μg/m L、2.56~51.20μg/m L和300.23~6004.60μg/m L范围内线性关系良好(r20.999)。按外标法以峰面积计算进行检测,维生素A、维生素D3和维生素E的平均回收率分别为99.6%、101.1%和99.0%,RSD均小于1.0%;平均重复性分别为105.7%、106.8%和102.3%,RSD均小于1.0%;中间精密度的RSD均小于0.5%;稳定性的RSD均小于1.0%;耐用性中选择流动相A与B变化为17∶83、流速为1.5 m L/min时,在一定范围内三种组分的含量基本稳定;柱温为25℃时,可避免维生素降解。说明该方法简单、快速,适用于维生素ADE注射液中三种维生素含量的测定,具有分离效果好、回收率高和稳定性好的特点。 相似文献
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建立了复合维生素B注射液中4种维生素的含量测定方法。采用高效液相色谱法,以甲醇和三乙胺-冰醋酸-甲醇-0.015 mol/L庚烷磺酸钠（0.2∶7.5∶75∶820）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL。结果表明,核黄素磷酸钠、烟酰胺、维生素B6、维生素B1分别在10~100、150~1500、10~100、100~1000 μg/mL范围内线性良好,相关系数R2均为1.0000;平均回收率为99.5%~100.6%。本方法操作简便、结果准确可靠,可用于复合维生素B注射液中核黄素磷酸钠、烟酰胺、维生素B6、维生素B1含量的同时测定。 相似文献
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本试验建立了一种可同时测定强化乳中维生素A、D和胆固醇含量的变波长高效液相色谱法。通过紫外分光光度计选出各组分的最佳吸收波长,对液相色谱检测条件进行优化,并采用该方法对强化乳样品进行了精密度和加标回收率试验。结果显示,待测组分线性关系良好,维生素A、D和胆固醇的最低检出限分别为10IU/100g、8IU/100g、0.5mg/100g,相对标准偏差(RSD)为0.71%～1.97%,加标回收率为94.5%～97.5%。对待测组分进行检验统计学处理及t检验,结果表明,该方法灵敏、准确,重复性好,样品处理简便,其测定结果与国家标准方法一致。 相似文献
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高效液相色谱法测定维生素E粉含量 总被引：1，自引：0，他引：1
用高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量。采用EclipseXDBC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(98∶2,V∶V)为流动相,流速为1.2mL/min,检测波长为285nm,柱温为25℃。在此色谱条件下,维生素E在0.104￣0.602mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.3%,RSD为0.72%。本法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量测定。 相似文献
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本研究建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定预混合饲料中维生素C、维生素B2及其磷酸盐形式维生素C-2-磷酸酯(VCP)、维生素B2-5-磷酸钠(VB2P)的方法。预混合饲料用1.5 mmol/L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液提取后,进行HPLC检测。采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1.5 mmol/L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液(p H=3.0)与甲醇作为流动相,梯度淋洗。在此色谱条件下,维生素C、维生素B2、VCP和VB2P的线性关系良好,检出浓度分别为3、1、1、3 mg/kg,定量限为10、5、5、10 mg/kg。应用该法测定了预混合饲料中维生素C、维生素B2、VCP和VB2P,平均回收率为81.5%~106%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。 相似文献
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为了快速检测呋喃类违禁药物,本文研究了复合维生素中呋喃唑酮、呋喃西林和呋喃妥因3种呋喃类违禁药物的高效液相色谱(HPLC)检测方法,建立了同时检测呋喃唑酮、呋喃西林和呋喃妥因的定性、定量方法.采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,参考色谱条件:色谱柱为Alltech C18柱250mm×4.6mm(i.d.),5 μm;流动相为乙腈-水(28:72,V/V);流速为1.0 mL/min;检测波长为365 nm;柱温为室温;进样量为10 μL.结果表明,呋喃唑酮、呋喃西林和呋喃妥因的加样平均回收率分别为:96.1%、99.7%、99.9%;线性方程:呋喃唑酮y=4×109x+233505,相关系数R2=0.9993;呋喃西林y=5×109x+253168,相关系数R2=1;呋喃妥因y=5×109x+201638,相关系数R2=1.这表明,本实验建立的测定方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可用于复合维生素中呋喃类违禁药物的定性和定量检测. 相似文献
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建立更简便、快速、准确、灵敏的测定发酵乳维生素C含量的方法,并对青海省传统发酵乳(酸牦牛奶、酸山羊奶和酸马奶)Vc含量进行测定.发酵乳样品经5%偏磷酸溶液提取,旋涡混匀0.5 min,离心10min (8000 r/min,4℃)后,用高效液相色谱(HPLC)系统对Vc进行定性定量分析.流动相为0.015 mol/LHAc-NaAc缓冲液(pH 3.5)/甲醇(95/5,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.在上述色谱条件下,发酵乳中Vc能得到良好分离最低检测限0.040 mg/L,回收率95.07%-98.41%,线性相关系数r＞0.9996.建立了高速、高效、高灵敏度的测定发酵乳Vc含量的HPLC法.并对青海省40份传统发酵乳中的Vc含量测定发现,同类样品中的Vc含量差别较大. 相似文献
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制备复合维生素纳米乳,并对其进行质量评价。绘制伪三元相图筛选处方,考察其形态、粒径分布及稳定性。通过高效液相色谱测定复合维生素纳米乳中维生素A醋酸酯、维生素D3、维生素E醋酸酯的含量。结果显示,制备的复合维生素纳米乳为黄色透明液体,乳滴呈球形,平均粒径为29.8nm,在湿度75%,4、25、40、60℃条件下放置1个月,常温下放置3个月,体系澄清透明,未见分层、絮凝等物理变化。复合维生素纳米乳中维生素A醋酸酯、维生素D3、维生素E醋酸酯的平均含量分别为1.872、0.021、20.020g/L。结果表明,复合维生素纳米乳稳定性好,是一种很有前途的复合维生素制剂。 相似文献
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采用通过VE高效液相色谱法检测复合维生素预混料的混合均匀度,分别检测用砻糠、玉米芯粉和玉米粉作为爱保农猪用复合维生素预混料载体的产品混合均匀度,通过高效液相法检测混合机中各点VE含量的差异,从而确定复合维生素预混料的最佳载体. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定预混合饲料中维生素A乙酸酯的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了反相高效液相色谱法测定预混合饲料中维生素A乙酸酯含量的方法.色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇;检测波长326 nm.维生素A乙酸酯浓度在0.05～100 IU/mL范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9.2个不同浓度的添加回收率分别为93.6%和98.3%. 相似文献
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建立一种液相色谱-串联四极杆质谱(Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测分析方法,以填补国内猪复合预混合饲料中25(OH)D3较低质量占比(2 mg/kg)检测的空白.饲料样品加适量水混匀,溶解环糊精包囊后,再加入叔丁基甲醚进行振荡提取,离心... 相似文献
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天然维生素E因具有促进动物生长、提高肉品质等功能,已被逐步用于宠物及畜禽饲养,但行业中尚无规范该类饲料及饲料添加剂产品的标准及检测方法。本研究旨在建立采用正相液相色谱-紫外检测器(NPLC-UV)测定饲料添加剂中8种天然维生素E含量的分析方法。样品经甲醇浸润后,以乙酸乙酯/正己烷(3∶97,V/V)为提取溶剂在室温下进行超声浸提。使用Kromasil 60-5 diol(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,正庚烷/四氢呋喃(100∶4,V/V)等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,紫外检测波长为292 nm。结果表明:生育酚和生育三烯酚含量在0.2～50.0μg/mL时线性关系良好(R2≥0.999 0),方法定量限为0.01%,加样平均回收率为81.3%～109.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.9%。通过对实际样品测定,该方法操作简单,结果准确可靠,有助于规范天然维生素E饲料产品市场。 相似文献