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1.
猪组织中硫酸头孢喹肟含量测定和肌注给药残留研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了硫酸头孢喹肟在仔猪组织内残留的高效液相色谱分析法.色谱条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),称取一水合高氯酸钠3.45 g溶于1 000 mL水中,加磷酸12 mL,用三乙胺调至pH3.6,将此溶液与乙腈按90∶10的比例混合作为流动相,紫外检测波长为270 nm.将头孢喹肟以20、100、500μg/kg分别添加到空白组织中,测得肌肉、肝脏、肾脏、肺脏、脂肪+皮肤组织中头孢喹肟回收率均在78%以上,平均回收率分别为81.57%、82.42%8、1.29%8、3.97%、78.80%.日内变异RSD在1.82%~6.25%之间,日间变异RSD在1.11%~6.35%之间.该方法的最低检测限为20μg/kg,在20~500μg/kg范围内时,线性关系良好.以2 mg/kg的剂量肌肉注射2.5%头孢喹肟注射液,连续用药5 d,于最后1次给药后测定不同组织中头孢喹肟的浓度.结果表明,停药后各组织中头孢喹肟浓度逐渐下降;最后一次注射后的第4 d,肺脏、脂肪+皮肤中已经检测不到头孢喹肟;最后一次注射后的第5天,所有组织均检测不到头孢喹肟.建议休药期为3 d. 相似文献
2.
《南京农业大学学报》2017,(5)
[目的]为了检测鸡组织中硫酸头孢喹肟的残留,建立了测定鸡组织中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]取皮脂、肌肉、肝脏、肾脏4种组织匀浆,按照体积比20∶1的比例分别添加硫酸头孢喹肟标准品,制成的生物样品经乙腈-水(体积比为1∶11)提取,正己烷去脂,固相萃取柱富集净化,收集洗脱液在50℃水浴条件下N2吹干后复溶,在C18色谱柱上进行分离,紫外检测器(270 nm)下检测。以甲酸调节的p H3.0左右的乙腈-水溶液(体积比为1∶10)作为流动相。[结果]该方法测得硫酸头孢喹肟在皮脂、肌肉、肝脏、肾脏等组织中的检测限均为0.01μg·g-1,定量限均为0.02μg·g-1;各个组织在0.02~2.00μg·g-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99;添加高、中、低(2.00、0.20、0.02μg·g-1)含量的硫酸头孢喹肟后,其在皮脂、肌肉、肝脏、肾脏中的平均回收率分别为89.46%、88.85%、89.90%、85.98%;日内变异系数0.86%~11.8%,日间变异系数2.44%~11.13%,均符合添加回收率和变异系数的规定;含有药物的生物样品在常温、4℃及-20℃保存48 h条件下均不降解,稳定性好;在匀浆组织中添加与硫酸头孢喹肟结构及性质相近的4种药物(阿莫西林、甲氧苄啶、氨苄西林、磺胺嘧啶),均不会干扰硫酸头孢喹肟的检测。[结论]建立的检测鸡组织中硫酸头孢喹肟残留的HPLC法精确度高,准确性和重现性好,符合残留检测的要求。 相似文献
3.
磷酸替米考星在猪组织中的残留消除研究 总被引：1，自引：1，他引：0
为了解磷酸替米考星在猪肌肉、肝脏、肾脏、皮肤和脂肪等组织中的残留消除规律,制订安全合理的药物休药期,利用高效液相色谱法(HPLC)在280 nm处检测10％磷酸替米考星可溶性粉的代谢物替米考星在猪组织中的残留情况,对HPLC检测方法进行改良,确定流动相体积比为乙腈∶四氢呋喃∶二丁胺磷酸盐缓冲液∶水=10∶5∶5∶80.测得猪肝、肾中替米考星的检测限为0.025 μg/g,定量限为0.05 μg/g,肌肉、脂肪和皮肤中替米考星的检测限为0.01 μg/g,定量限为0.02 μg/g;平均加标回收率为77.56％～97.82％,变异系数为0.78％～10.5％.以80 mg/L临床推荐剂量进行饮水给药,连续7d,在肝、肾组织中药物残留量较高,在肌肉、皮肤和脂肪中残留量较低.使用休药期WT1.4软件计算,替米考星在肝脏的休药期为5.73d,在肾脏的休药期为3.75d,在肌肉的休药期为11.57 d,在皮肤和脂肪的休药期为10.91 d,按双单侧95％置信区间计算替米考星在猪的休药期为12 d. 相似文献
4.
硫酸头孢喹肟在猪体内的药动学研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立猪血浆中硫酸头孢喹肟的SPE-HPLC测定方法,对硫酸头孢喹肟在猪体内的药动学特征进行研究.选用健康猪6头,进行单次肌肉注射2 mg·kg-1自制的2.5%硫酸头孢喹肟注射液,提取血浆药物经SPE柱净化后进行HPLC分析.色谱条件为C18反相柱,流动相:高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH 3.6)与乙腈混合液(体积比为90∶ 10).结果显示,硫酸头孢喹肟在0.05～25μg·mL-1线性关系良好(R2=0.998 6),最低检测限为0.05μg·mL-1.经3p97软件分析结果显示:硫酸头孢喹肟的药时数据适合一级吸收二室模型,主要药动学参数:tmax为 (0.80±0.05)h,Cmax为(2.44±0.24)靏穖L-1,AUC为(7.28±1.11)μg·mL-1·h,T1/2β为2.28±0.49)h.结果提示:健康猪单次肌肉注射硫酸头孢喹肟后吸收迅速,持效时间较长,临床用药18 h后仍能维持对常见病原菌的有效血药浓度.建议临床用药:2 mg·kg-1(以头孢喹肟计),1日1次. 相似文献
5.
为研究原儿茶酸在鸡组织中残留消除规律,利用高效液相色谱法(HPLC)在260nm处检测原儿茶酸在鸡组织中残留情况,确定流动相体积比为乙腈∶水=9∶91,用H_3PO_4调pH至2.5。结果表明:试验测得鸡肝、肾、肌肉、皮肤和脂肪中检测限分别为13.5、25.0、12.0和16.0ng/g,定量限为45、85、40和50ng/g;平均加标回收率为63.30%~102.65%,变异系数为1.01%~11.43%。以临床推荐剂量20mg/kg(体重)口服给药,每天2次,连续5d,肾脏、肝脏中原儿茶酸的残留量最高,皮肤和脂肪、肌肉中残留量较低。休药4h后,各组织中原儿茶酸残留量均低于最高残留限量(肝脏1.52mg/g,肾脏3.05mg/g,肌肉0.51mg/g,皮肤和脂肪3.05mg/g)。试验结果表明,原儿茶酸在鸡组织中的残留消除较快,新药休药期的制定应根据具体情况进一步研究确定,目前初步建议休药期为0h。 相似文献
6.
选择山东省潍坊市临床型乳房炎40头病牛作为试验动物,选取硫酸头孢喹肟乳房注入剂进行奶牛乳房炎的疗效研究。在停药后1、3、5、7、14 d,试验组临床治愈率、细菌学治愈率、LMT阴性率均显著高于对照组(P0.05);在停药后7、14 d,试验组临床治愈率、细菌学治愈率、LMT阴性率与对照组相比均有显著差异(P0.05)。说明硫酸头孢喹肟乳房注入剂局部用药(75 mg/个)的治疗效果明显好于硫酸头孢喹肟注射剂肌内注射用药(1 mg/kg)的治疗效果。在停药后5 d所取奶样中头孢喹肟残留量远低于我国农业部235号公告规定的头孢喹肟在牛奶中的最大残留限量,在停药后7 d所取奶样中未检出头孢喹肟。 相似文献
7.
采用高效液相色谱法测定鸡可食性组织中癸氧喹酯残留量。鸡可食性组织中癸氧喹酯残留经乙腈和乙酸乙酯提取后,采用C18色谱柱直接分离测定。流动相为乙腈、甲醇、水(体积比为50:25:25,加入3.4 g·L~(-1)氯化镁)溶液,紫外线检测波长为330 nm。结果表明:外标法定量测定癸氧喹酯对照品溶液为0.5~5 mg·L~(-1)时呈良好的线性相关(r0.999 7);鸡空白组织样品在0.5、1、5 mg·kg~(-1)添加水平上,癸氧喹酯在鸡可食性组织(肌肉、肝脏和肾脏)中回收率为70%~100%,日内和日间变异系数均小于10%。方法检出限和定量限分别为0.1和0.2 mg·kg~(-1)。该方法适用于鸡可食性组织中癸氧喹酯残留量的测定。 相似文献
8.
《南京农业大学学报》2017,(4)
[目的]为了解硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留,以确定蛋鸡用药的合理休药期,建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋内的高效液相色谱(HPLC)残留检测方法。[方法]取空白鸡蛋样品,按质量体积比1∶19的比例添加相应浓度的硫酸头孢喹肟对照品溶液制备生物样品,用酸性乙腈提取药物,正己烷分离脂肪,C18固相萃取小柱净化洗脱后,洗脱液经40℃水浴N2吹干浓缩后复溶,在紫外吸收波长270 nm下进行HPLC检测。[结果]硫酸头孢喹肟在0.02~2.00μg·m L~(-1)浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=164.95x+0.693(R2=0.999 8);方法的最低检测限0.01μg·m L~(-1),定量限0.02μg·m L~(-1);药物在生物样品中的低、中、高浓度分别为0.01、0.10和1.00μg·m L~(-1)时,鸡蛋中硫酸头孢喹肟的回收率为85.6%~90.4%,变异系数为6.59%~10.47%,均在规定的药物残留检测添加回收率和变异系数范围内。此外,该检测方法的特异性好、准确度高,24 h内生物样品在室温、4℃(冷藏)和-20℃(冷冻)条件下稳定性均良好,且临床常用抗菌药物不存在干扰。[结论]经方法学验证,本方法适用于鸡蛋中硫酸头孢喹肟含量的检测,可应用于临床的生物样品检测。 相似文献
9.
建立了硫酸头孢喹肟注射液中硫酸头孢喹肟含量测定的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:色谱柱为Alltech alltima C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为高氯酸钠-磷酸-乙腈(500:6:57,pH值3.5±0.1),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长为269 nm,进样量20 L.结果显示硫酸头孢喹肟在11.78～235.6g/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.70%,RSD为0.435%.表明该方法快速简便、准确可靠,适用于硫酸头孢喹肟混悬注射液的质量控制. 相似文献
10.
用高效液相色谱法 ( HPLC)检测肉鸡肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的残留量。将二甲硝咪唑以0 .0 4、0 .4 0和 2 .0 0 mg/ kg分别添加到空白组织中 ,测得肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织的回收率在 75.0 %～ 96.1 %之间 ,变异系数均低于 1 0 %。用该方法测定肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的最低检测限分别为 0 .0 1、0 .0 5、0 .0 1和0 .0 1 mg/ kg。经 2 0 0 mg/ kg日粮二甲硝咪唑混饲 AA肉鸡 ,测定不同组织中的二甲硝咪唑及其羟基代谢物的浓度。停药2 d后肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织残留量迅速下降 ,停药 7d后肌肉、脂肪组织残留量分别低于 0 .0 1和 0 .0 5mg/ kg,停药 1 0 d时肝脏和肾脏组织均低于 0 .0 1 mg/ kg 相似文献