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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 265 毫秒
1.
[目的]建立一种可满足植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。[方法]利用气相色谱三重串联四级杆质谱技术,建立了植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物检测方法并进行了样品测试。[结果]该方法对食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测,线性范围为10~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,样品中的检出限最低达到0.2 mg/kg。17种组分3个浓度梯度(1.0、5.0和10.0 mg/kg)的平均回收率均在80.4%~110.9%,相对标准偏差在2.4%~8.3%。[结论]该方法简便、快速、检出限低、结果准确,可应用于核桃油、菜籽油、玉米油等实际样品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。  相似文献   

2.
[目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。[结果]邻苯二甲酸酯标准溶液在0.5~8.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.02~0.05 mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0 mg/kg时,平均回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.4%~7.2%。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。  相似文献   

3.
采用基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘(B[α]P),电子烟烟油样品用硅胶分散,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化,经提取净化后的样品用超高效液相色谱-荧光检测测定,该方法中B[α]P的检出限为3.5 ng/m L,定量限为10.0 ng/m L,样品B[α]P加标回收率在91.2%~95.7%之间。采用该方法的样品前处理可避免常规样品前处理过程中的多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染。该方法用于电子烟烟油样品的测定,结果令人满意。  相似文献   

4.
[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r0.990 0,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.000 1~0.050 0 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。  相似文献   

5.
采用基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘(B[α]P),电子烟烟油样品用硅胶分散,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化,经提取净化后的样品用超高效液相色谱-荧光检测测定,该方法中B[α]P的检出限为3.5 ng/m L,定量限为10.0 ng/m L,样品B[α]P加标回收率在91.2%95.7%之间。采用该方法的样品前处理可避免常规样品前处理过程中的多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染。该方法用于电子烟烟油样品的测定,结果令人满意。  相似文献   

6.
黄月  单平阳  孟哲  王磊 《安徽农业科学》2018,46(24):162-164
[目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷标准溶液在0.1~10.0μg/m L质量浓度时呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限为0.01~0.05 mg/kg。添加水平为1.0、2.0、4.0 mg/kg时,平均回收率为80.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.7%(n=3)。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于花生仁中有机磷农药残留的检测。  相似文献   

7.
陈刚  余世科  周顺  何庆  张亚平 《安徽农业科学》2014,(31):11072-11074,11082
[目的]建立同时测定电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛8种挥发性羰基化合物含量的高效液相色谱法。[方法]电子烟烟液经2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,衍生物直接用HPLC测定。选用DIONEX Acclaim Explosive E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器检测烟液中羰基化合物。[结果]8种羰基化合物的DNPH衍生物在一定浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,3个加标水平的平均回收率在96.4%~101.1%,相对标准偏差(RSD)小于3.26%,检出限(LOD)为0.009~0.035 mg/L。[结论]该方法前处理简单,灵敏度高,精密度及准确度好,适用于电子烟烟液中羰基化合物的检测。  相似文献   

8.
[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在91%~101%,日内精密度(RSD)在2.74%~6.54%,日间精密度(RSD)在3.04%~7.56%,检出限(LOD)为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。  相似文献   

9.
为快速准确测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),对前处理条件进行优化,建立了烟油中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,结果表明:使用HLB固相萃取小柱进行净化,可以很好地去除杂质干扰;NNK、NNN、NAT、NAB的检出限为0.005~0.020 ng/g,定量限为0.015~0.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%~105.79%;通过对6个不同品牌电子烟烟油中TSNAs的测定,NNN的检出率和含量是最低的,因此,该方法稳定、准确,适用于测定电子烟烟油中TSNAs的含量。  相似文献   

10.
[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。  相似文献   

11.
[目的]探讨电子烟烟液主要化学成分.[方法]建立了同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇、薄荷醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇含量的气相色谱分析方法,并对19种电子烟品牌共计51种型号电子烟烟液进行含量测定.电子烟烟液经超声稀释提取后,直接进行气相色谱分析,采用内标法定量.[结果]1,2-丙二醇、薄荷醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇在各自线性范围内线性关系良好(R2>0.999),3个加标水平的平均回收率在94.75%~ 104.43%,相对标准偏差(RSD)小于4.96%,检出限(LOD)为0.0028% ~0.0057%.实际样品测试结果表明:1,2-丙二醇和丙三醇在绝大多数电子烟烟液中的含量在75%~ 95%,薄荷醇含量为0~2.03%,检出率为30.51%,二甘醇和三甘醇皆有检出,检出率分别为3.4%和5.1%.[结论]该研究采用的方法灵敏度高,重复性及回收率好,可为电子烟产品的化学成分测定提供技术支持.  相似文献   

12.
娄大伟  孙秀云  姜久媛  任红  祝波  金丽  刘岩 《安徽农业科学》2012,40(17):9461-9462,9505
[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1~50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%~104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。  相似文献   

13.
[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶1)溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005~0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01~0.05 mg/kg时回收率达70%~119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。  相似文献   

14.
[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。  相似文献   

15.
[目的]探讨地膜中酞酸酯类化合物对土壤-玉米体系的污染.[方法]通过盆栽试验,研究了玉米各生育时期不同地膜残留量处理中,土壤和植株中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)含量的差异性.[结果]玉米不同发育阶段,高倍地膜残留量处理土壤和植株中DBP和DEHP含量高于低倍残留量处理.各处理土壤中DBP最低含量为0.063 mg/kg,最高含量为0.298 mg/kg;DEHP最低含量为0.251 mg/kg,最高含量为4.770 mg/kg.各处理植株体内DBP最低含量为0.123 mg/kg,最高含量为0.546 mg/kg;植株体内均未检测出DEHP.[结论]该研究为农业生产过程中酞酸酯类化合物污染的环境管理提供了理论依据.  相似文献   

16.
[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。  相似文献   

17.
[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。  相似文献   

18.
气相色谱-质谱测定蔬菜与水果中代森锰锌残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
[目的]建立一种气相色谱-质谱快速测定蔬菜和水果中代森锰锌残留量的方法.[方法]代森锰锌在密闭容器中加热条件下被氯化锡-盐酸溶液酸解生成二硫化碳,二硫化碳经异辛烷收集后用气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,并通过测定蔬菜和水果4种不同基质中残留的代森锰锌对该方法进行了验证.[结果]代森锰锌在0.1 ~ 2.5 mg/kg添加水平下呈良好的线性关系;代森锰锌在蔬菜和水果4种不同基质中的回收率为74.80% ~ 110.90%,相对标准偏差为3.65% ~ 19.19%.[结论]该方法简单、快速、准确,适用于蔬菜和水果中代森锰锌残留检测分析.  相似文献   

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