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1.
高效液相色谱串联质谱测定水果和蔬菜中的甲基硫菌灵和多菌灵残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了同时测定水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的液相色谱串联质谱法。选取3种代表性水果鸭梨、苹果、西瓜和3种蔬菜菜花、芦笋、胡萝卜进行研究,先用乙腈提取,经石墨化碳氨基复合柱净化后,用C18柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆串联质谱采用电喷雾正离子和多反应监测模式检测。结果表明:甲基硫菌灵在0.05~0.8μg/mL质量浓度范围内,多菌灵在0.005~0.08μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;甲基硫菌灵、多菌灵的检出限分别为10μg/kg和1μg/kg。在3个不同的加标水平下,多菌灵的回收率在85%~106%之间,甲基硫菌灵的回收率在78~89%之间,相对标准偏差为分别为6.7%~7.6%和8.7%~9.8%。该方法能有效检测出多种水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的残留量,且稳定性好,结果可靠。 相似文献
2.
采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明:采用70%甲基硫菌灵(50%)·乙嘧酚(20%)可湿性粉剂,在乙嘧酚有效成分为525 mg/kg剂量下对苹果植株喷雾施药,2010和2011年乙嘧酚在苹果中的半衰期(t1/2)分别为1.94~2.65 d和2.07~2.70 d;在525 mg/kg剂量下施药4次,间隔期10 d,距第4次施药后7 d时,乙嘧酚在苹果中的最终残留量低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。 相似文献
3.
为了评估甲基硫菌灵在猕猴桃上使用的安全性，采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法，对甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵在猕猴桃上的残留量进行了分析，明确了其消解规律及半衰期，通过进行膳食摄入风险评估，以推荐甲基硫菌灵在猕猴桃上的最大残留限量 (MRL)，并对其代谢物多菌灵的残留量进行了安全性评价。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下，甲基硫菌灵的回收率为85%~102%，相对标准偏差 (RSD) 为1.0%~7.1%；多菌灵的回收率为86%~101%，RSD为2.1%~5.2%；两者的定量限均为0.01 mg/kg。甲基硫菌灵在猕猴桃上的消解符合一级反应动力学方程，半衰期为10.1~10.5 d，属易消解农药。70%甲基硫菌灵可湿性粉剂在猕猴桃上按照推荐剂量及1.5倍推荐剂量 (875和1 166.7 mg/kg) 分别施药3次和4次，推荐采收间隔期为21 d，膳食风险商为78.7%，推荐MRL值为5 mg/kg，该结果通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。依据GB 2763多菌灵在猕猴桃上的MRL值0.5 mg/kg，代谢物多菌灵存在较大的超标风险。建议有关部门制定甲基硫菌灵在猕猴桃上的MRL值，并重新评估多菌灵在猕猴桃上的MRL值。 相似文献
4.
建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测乙嘧酚磺酸酯。结果表明,该方法对乙嘧酚磺酸酯的最低检出限LOD为7.734μg/kg。在7.552～241.675μg/L线性范围内,相关系数为0.996 7,回收率在85.30%～118.17%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。 相似文献
5.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定戊唑醇?肟菌酯及其代谢物肟菌酸在核桃中的残留检测方法?样品中待测农药组分采用2%乙酸乙腈溶剂振荡提取, 弗罗里硅土(florisil)净化, 利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱, C18色谱柱分离, 在多反应监测模式下定量分析, 基质外标法定量?结果表明:戊唑醇添加水平为5~500 μg/kg时, 戊唑醇在核桃中添加回收率为80.3%~100.8%, 相对标准偏差(RSD)为2.5%~11.7%; 肟菌酯和肟菌酸添加水平为2~200 μg/kg时, 肟菌酯在核桃中添加回收率为91.1%~102.9%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%~12.5%; 肟菌酸在核桃中添加回收率为91.7%~101.9%, 相对标准偏差(RSD)为3.7%~9.2%?戊唑醇?肟菌酯和肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99?戊唑醇定量限为5 μg/kg, 肟菌酯和肟菌酸定量限均为2 μg/kg?实际样品检测中, 戊唑醇残留结果为6~99 μg/kg, 肟菌酯残留结果为<2~103 μg/kg, 肟菌酸均小于检测限?该方法操作简便?快捷和准确, 满足在核桃实际样品中戊唑醇?肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求? 相似文献
6.
基于人参样品基质特点，采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)，建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg)，其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级，5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下，方法的平均回收率均在76%~115%之间，相对标准偏差 (RSD) 均小于11%，回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比，该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测，结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路，也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。 相似文献
7.
本研究建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤和水中啶菌噁唑及其8种降解产物的多残留分析方法?土壤样品经乙腈提取后, 弗罗里硅土净化; 水样品分别采用直接用0.22 μm水系滤膜过滤及乙腈提取的方式?净化后的样品采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱, 以乙腈和0.2%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱, 再使用高效液相色谱串联质谱检测分析?结果表明:啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的定量限分别为1.0 μg/kg和0.1 μg/L, 其在土壤和水中的标准工作曲线分别在0.05~10 μg/L和0.1~50 μg/L范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99?啶菌噁唑及其降解产物在土壤中的平均回收率为71%~111%, 相对标准偏差为0.9%~10.9%; 在水中的平均回收率为80%~111%, 相对标准偏差为0.1%~7.5%?应用该方法对北京4地的地表水进行检测, 均未检出啶菌噁唑及其降解产物?该方法简便?准确?灵敏度高, 适用于啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的残留检测? 相似文献
8.
气相色谱-串联质谱法测定西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
基于分散固相萃取与气相色谱-串联质谱建立了快速检测西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C18净化,气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定,多反应检测模式 (MRM) 分析,内标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件。结果表明:在1~500 μg/L范围内,吡唑萘菌胺及其代谢物的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数 (r) 为0.994 3~0.999 9。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,吡唑萘菌胺及其代谢物在西瓜中的平均回收率为70%~105%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为3.4%~13%;在黄瓜中的添加回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为1.3%~9.3%。吡唑萘菌胺及其代谢物的定量限 (LOQ,S/N = 10) 为0.3~0.6 μg/kg,检出限 (LOD,S/N = 3) 为0.1~0.2 ng。该方法简单、高效、快速,满足残留分析的要求,适用于西瓜、黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的快速检测。 相似文献
9.
建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯的农药残留方法,样品经乙腈提取,氨基柱净化,应用高效液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定,外标法定量。采用该法对黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯农药进行测定,平均回收率为93.69～104.93%之间,相对标准偏差为3.42～7.47%,检出限为0.001 6mg/kg,线性范围为5～320ng/mL,相关系数为0.999 5.结果表明：该法可用于黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的测定。 相似文献
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中41种农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法。玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.5~100 μg/L 范围内,41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系,决定系数均在 0.99以上;41种农药的定量限 (LOQ) 为 0.48~0.85 μg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,41种农药的平均回收率在74%~110%之间,相对标准偏差 (RSD) 在1.5%~12% (n = 5) 之间。该方法高效、快速、灵敏、准确,适用于玉米粉中多种农药残留的同时检测。 相似文献
11.
建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5μg/m L,决定系数(R2)0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。 相似文献
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基于超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测技术，建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法，并采用该方法对采集的217批样品 (包括法半夏、姜半夏和清半夏) 进行测定。半夏样品经乙腈提取后，以PSA净化，采用UPLC-MS/MS在多反应监测模式 (MRM) 下进行检测。检测结果通过统计软件进行分析，比较半夏不同炮制品间的差异。结果表明:在1~100 μg/L范围内，79种农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系，决定系数 (R2) 均大于0.99。在3个添加水平 (5 × LOD、10 × LOD和20 × LOD) 下，添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的81.0%，相对标准偏差均小于15% (n = 6)。79种农药的定量限为0.0001~0.1 mg/kg。217批半夏样品中检出农药27种。统计分析发现，多菌灵和克百威的检出结果在法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏间存在显著性差异。本研究所建立的农药多残留测定方法指标针对性较强，操作简单，方法灵敏度高，准确性好。 相似文献
13.
黍黑孢菌在PDA培养基上生长40 h后开始产孢,但孢子萌发在产孢20 d后。1/2马铃薯葡萄糖汁(PDB)和1%酵母浸出膏显著地促进孢子萌发,萌发率分别达到99%和87.7%,而5%葡萄糖、1%胰蛋白胨和5%蔗糖对孢子萌发促进作用不显著。药剂对菌丝抑制作用的试验结果表明,多菌灵等8种药剂都对黍黑孢菌菌丝生长有着不同程度的抑制作用,其中,50%多菌灵可湿性粉剂效果最好,EC50为0.017μg/mL,EC95为0.098μg/mL。药剂对黍黑孢菌孢子萌发抑制试验结果表明,75%百菌清可湿性粉剂、30%福.腐.百可湿性粉剂、50%多菌灵可湿性粉剂、50%福.福甲胂.福锌可湿性粉剂和28%百.霉威可湿性粉剂都是有效的杀菌剂,其中,百菌清效果最好,其EC50和EC95分别为0.008μg/mL和0.107μg/mL。 相似文献
14.
建立了水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药的残留分析方法。样品采用固相萃取和加压流体萃取法分别作为水和沉积物的前处理方法,利用气相色谱-质谱（GC-MS)在选择离子扫描模式下进行检测,内标法定量。结果表明,13种拟除虫菊酯类农药在一定浓度范围内线性关系良好 (R2 ≥ 0.995);水中添加水平在0.50~50 μg/L范围内时回收率为83%~104%,RSD (n = 6) 为0.73%~6.8%;沉积物中添加水平在5.0~50 μg/kg范围内时回收率为73%~92%,RSD (n = 6) 为0.63%~5.3%。方法的检出限为1.0~7.0 μg/L,13种拟除虫菊酯类农药在水中的检出限 (LOD) 为0.50 μg/L,在沉积物中的定量限（LOQ）为5.0 μg/kg。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好,适用于水-沉积物系统中拟除虫菊酯类农药的快速检测和确证。 相似文献
15.
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为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药 (2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量。采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险,并分别选择清水冲洗和盐水浸泡2种清洗方式模拟农药残留去除试验。结果表明:农药检出率由高到低分别为多菌灵 (30%)、嘧菌酯 (25%)、咪鲜胺 (23%) 和2,4-D (1.7%),其残留量范围分别为2,4-D 0.01~0.05 mg/kg、咪鲜胺0.011~1.5 mg/kg、嘧菌酯0.011~1.8 mg/kg和多菌灵0.012~4.3 mg/kg,4种农药的残留中值均为0.01 mg/kg。慢性风险评估结果表明,总膳食慢性风险商(RQc)由高到低分别为咪鲜胺 (0.82)、多菌灵 (0.57)、2,4-D (0.50) 和嘧菌酯 (0.011),4种农药通过杨梅膳食摄入的风险商分别为0.09%、0.09%、0.38%和0.59%。急性风险评估结果表明,3种农药的急性风险商(RQa)由高到低分别为多菌灵 (3.93)、咪鲜胺 (1.12)、2,4-D (0.001),其中多菌灵和咪鲜胺急性风险商大于1。农药残留去除试验结果表明,清水冲洗1 min比盐水浸泡20 min对农药残留的去除效果好,其中,多菌灵、2,4-D、嘧菌酯和咪鲜胺的去除率分别为70.8%、49.9%、47.5%和23.9%,多菌灵的急性风险商由原来的3.93降为1.15,咪鲜胺的急性风险商由1.12降为0.85 (风险可接受)。 相似文献
17.
Carlo Bicchi Flavio Belliardo Liliana Cantamessa Gianfranco Gasparini Marisa Icardi Elio Sesia 《Pest management science》1989,25(4):355-360
The simultaneous HPLC determination of carbendazim, thiabendazole and thiophanate-methyl in apples, pears and their pulps is described. The method is based on a clean-up procedure carried out on an Extrelut 20 cartridge followed by HPLC analysis on a Diol column using hexune+isopropanol as mobile phase. Average recoveries of 83.8% for carbendazim, 82.9% for thiabendazole and 68.8% for thiophanate-methyl on apple matrix were obtained; recoveries on pear matrix were in the same range. Detection limits with UV detection at 285 nm of 100 ng ml?1 for carbendazim, 140 ng ml?1 for thiabendazole and 500 ng ml?1 for thiophanate-methyl were achieved. 相似文献